四乙烯五胺蒸餾純化

㈠ NN二甲基甲醯胺怎麼提純

N，N-二甲基甲醯胺（DMF）含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基甲醯胺要避光貯存。 N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
分子式(Formula)： C3H7NO
結構式
分子量(Molecular Weight)： 73.09

CAS No.： 68-12-2
外觀（Appearance）： 無色、淡的胺味的液體
物化性質(Physical Properties)
密度 0.945
熔點 -61°C
沸點 153°C
折射率 1.429-1.432
閃點 58°C
比旋光度 0.94°
水溶性 soluble
危險性類別：第3.3類 高閃點液體
侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收
健康危害：急性中毒 高濃度吸入或嚴重皮膚污染可引起急性中毒。吸入蒸氣後，可產生眼和上呼吸道刺激症狀。短期內大量接觸，可出現頭痛、頭暈、焦慮、惡心、嘔吐、上腹部劇痛、頑固性便秘等，中毒嚴重者伴消化道出血。肝、腎損害一般在中毒數日後出現，肝臟腫大，肝區痛，黃疸，肝、腎功能障礙。心血管系統可出現一過性損害。經皮膚吸收中毒者，皮膚出現水皰、水腫、粗糙，局部麻木、瘙癢、灼痛。濺入眼內可致角膜損傷。
慢性影響 有皮膚、粘膜刺激，神經衰弱綜合征，血壓偏低。還有惡心、嘔吐、胸悶、食慾不振、胃痛、便秘及肝大和肝功能變化。
環境危害：對大氣可造成污染。
燃爆危險：易燃，其蒸氣與空氣混合，能形成爆炸性混合物。

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二、 顏色
鐵：鐵粉是黑色的；一整塊的固體鐵是銀白色的。 Fe2+——淺綠色 Fe3O4——黑色晶體
Fe(OH)2——白色沉澱 Fe3+——黃色 Fe (OH)3——紅褐色沉澱 Fe (SCN)3——血紅色溶液
FeO——黑色的粉末 Fe (NH4)2(SO4)2——淡藍綠色 Fe2O3——紅棕色粉末 FeS——黑色固體
銅：單質是紫紅色 Cu2+——藍色 CuO——黑色 Cu2O——紅色 CuSO4（無水）—白色 CuSO4•5H2O——藍色 Cu2 (OH)2CO3 —綠色 Cu(OH)2——藍色 [Cu(NH3)4]SO4——深藍色溶液
BaSO4 、BaCO3 、Ag2CO3 、CaCO3 、AgCl 、 Mg (OH)2 、三溴苯酚均是白色沉澱
Al(OH)3 白色絮狀沉澱 H4SiO4（原硅酸）白色膠狀沉澱
Cl2、氯水——黃綠色 F2——淡黃綠色氣體 Br2——深紅棕色液體 I2——紫黑色固體
HF、HCl、HBr、HI均為無色氣體，在空氣中均形成白霧
CCl4——無色的液體，密度大於水，與水不互溶 KMnO4--——紫色 MnO4-——紫色
Na2O2—淡黃色固體 Ag3PO4—黃色沉澱 S—黃色固體 AgBr—淺黃色沉澱
AgI—黃色沉澱 O3—淡藍色氣體 SO2—無色，有剌激性氣味、有毒的氣體
SO3—無色固體（沸點44.8 0C） 品紅溶液——紅色 氫氟酸：HF——腐蝕玻璃
N2O4、NO——無色氣體 NO2——紅棕色氣體 NH3——無色、有剌激性氣味氣體
三、 現象：
1、鋁片與鹽酸反應是放熱的，Ba(OH)2與NH4Cl反應是吸熱的；
2、Na與H2O（放有酚酞）反應，熔化、浮於水面、轉動、有氣體放出；(熔、浮、游、嘶、紅)
3、焰色反應：Na 黃色、K紫色（透過藍色的鈷玻璃）、Cu 綠色、Ca磚紅、Na+（黃色）、K+（紫色）。
4、Cu絲在Cl2中燃燒產生棕色的煙； 5、H2在Cl2中燃燒是蒼白色的火焰；
6、Na在Cl2中燃燒產生大量的白煙； 7、P在Cl2中燃燒產生大量的白色煙霧；
8、SO2通入品紅溶液先褪色，加熱後恢復原色；
9、NH3與HCl相遇產生大量的白煙； 10、鋁箔在氧氣中激烈燃燒產生刺眼的白光；
11、鎂條在空氣中燃燒產生刺眼白光，在CO2中燃燒生成白色粉末（MgO），產生黑煙；
12、鐵絲在Cl2中燃燒，產生棕色的煙； 13、HF腐蝕玻璃：4HF + SiO2 ＝ SiF4 + 2H2O
14、Fe(OH)2在空氣中被氧化：由白色變為灰綠最後變為紅褐色；
15、在常溫下：Fe、Al 在濃H2SO4和濃HNO3中鈍化；
16、向盛有苯酚溶液的試管中滴入FeCl3溶液，溶液呈紫色；苯酚遇空氣呈粉紅色。
17、蛋白質遇濃HNO3變黃，被灼燒時有燒焦羽毛氣味；
18、在空氣中燃燒：S——微弱的淡藍色火焰 H2——淡藍色火焰 H2S——淡藍色火焰
CO——藍色火焰 CH4——明亮並呈藍色的火焰 S在O2中燃燒——明亮的藍紫色火焰。
19．特徵反應現象：
20．淺黃色固體：S或Na2O2或AgBr
21．使品紅溶液褪色的氣體：SO2（加熱後又恢復紅色）、Cl2（加熱後不恢復紅色）
22．有色溶液：Fe2+（淺綠色）、Fe3+（黃色）、Cu2+（藍色）、MnO4-（紫色）
有色固體：紅色（Cu、Cu2O、Fe2O3）、紅褐色[Fe(OH)3] 黑色（CuO、FeO、FeS、CuS、Ag2S、PbS）
藍色[Cu(OH)2] 黃色（AgI、Ag3PO4） 白色[Fe(0H)2、CaCO3、BaSO4、AgCl、BaSO3]
有色氣體：Cl2（黃綠色）、NO2（紅棕色）
四、 考試中經常用到的規律：
1、溶解性規律——見溶解性表； 2、常用酸、鹼指示劑的變色范圍：
指示劑 PH的變色范圍
甲基橙 ＜3.1紅色 3.1——4.4橙色 >4.4黃色
酚酞 ＜8.0無色 8.0——10.0淺紅色 >10.0紅色
石蕊 ＜5.1紅色 5.1——8.0紫色 >8.0藍色
3、在惰性電極上，各種離子的放電順序：
陰極（奪電子的能力）：Au3+ >Ag+>Hg2+ >Cu2+ >Pb2+ >Fa2+ >Zn2+ >H+ >Al3+>Mg2+ >Na+ >Ca2+ >K+
陽極（失電子的能力）：S2- >I- >Br– >Cl- >OH- >含氧酸根
注意：若用金屬作陽極，電解時陽極本身發生氧化還原反應（Pt、Au除外）
4、雙水解離子方程式的書寫：（1）左邊寫出水解的離子，右邊寫出水解產物；
（2）配平：在左邊先配平電荷，再在右邊配平其它原子；（3）H、O不平則在那邊加水。
例：當Na2CO3與AlCl3溶液混和時： 3 CO32- + 2Al3+ + 3H2O = 2Al(OH)3↓ + 3CO2↑
5、寫電解總反應方程式的方法：（1）分析：反應物、生成物是什麼；（2）配平。
例：電解KCl溶液：2KCl + 2H2O == H2↑+ Cl2↑+ 2KOH 配平：2KCl + 2H2O == H2↑+ Cl2↑+ 2KOH
6、將一個化學反應方程式分寫成二個電極反應的方法：（1）按電子得失寫出二個半反應式；（2）再考慮反應時的環境（酸性或鹼性）；（3）使二邊的原子數、電荷數相等。
例：蓄電池內的反應為：Pb + PbO2 + 2H2SO4 = 2PbSO4 + 2H2O 試寫出作為原電池(放電)時的電極反應。
寫出二個半反應： Pb –2e- → PbSO4 PbO2 +2e- → PbSO4
分析：在酸性環境中，補滿其它原子： 應為： 負極：Pb + SO42- -2e- = PbSO4
正極： PbO2 + 4H+ + SO42- +2e- = PbSO4 + 2H2O
注意：當是充電時則是電解，電極反應則為以上電極反應的倒轉：
為： 陰極：PbSO4 +2e- = Pb + SO42- 陽極：PbSO4 + 2H2O -2e- = PbO2 + 4H+ + SO42-
7、在解計算題中常用到的恆等：原子恆等、離子恆等、電子恆等、電荷恆等、電量恆等，用到的方法有：質量守恆、差量法、歸一法、極限法、關系法、十字交法 和估演算法。（非氧化還原反應：原子守恆、電荷 平衡、物料平衡用得多，氧化還原反應：電子守恆用得多）
8、電子層結構相同的離子，核電荷數越多，離子半徑越小；
9、晶體的熔點：原子晶體 >離子晶體 >分子晶體 中學學到的原子晶體有： Si、SiC 、SiO2=和金剛石。 原子晶體的熔點的比較是以原子半徑為依據的： 金剛石 > SiC > Si （因為原子半徑：Si> C> O）.
10、分子晶體的熔、沸點：組成和結構相似的物質，分子量越大熔、沸點越高。
11、膠體的帶電：一般說來，金屬氫氧化物、金屬氧化物的膠體粒子帶正電，非金屬氧化物、金屬硫化物 的膠體粒子帶負電。
12、氧化性：MnO4- >Cl2 >Br2 >Fe3+ >I2 >S=4(+4價的S) 例： I2 +SO2 + H2O = H2SO4 + 2HI
13、含有Fe3+的溶液一般呈酸性。 14、能形成氫鍵的物質：H2O 、NH3 、HF、CH3CH2OH 。
15、氨水（乙醇溶液一樣）的密度小於1，濃度越大，密度越小，硫酸的密度大於1，濃度越大，密度越大，98%的濃硫酸的密度為：1.84g/cm3。
16、離子是否共存：（1）是否有沉澱生成、氣體放出；（2）是否有弱電解質生成；（3）是否發生氧化還原反應；（4）是否生成絡離子[Fe(SCN)2、Fe(SCN)3、Ag(NH3)+、[Cu(NH3)4]2+ 等]；（5）是否發生雙水解。
17、地殼中：含量最多的金屬元素是— Al 含量最多的非金屬元素是—O HClO4(高氯酸)—是最強的酸
18、熔點最低的金屬是Hg (-38.9C。),；熔點最高的是W（鎢3410c）；密度最小（常見）的是K；密度最大（常見）是Pt。
19、雨水的PH值小於5.6時就成為了酸雨。
20、有機酸酸性的強弱：乙二酸 >甲酸 >苯甲酸 >乙酸 >碳酸 >苯酚 >HCO3-
21、有機鑒別時，注意用到水和溴水這二種物質。
例：鑒別：乙酸乙酯（不溶於水，浮）、溴苯（不溶於水，沉）、乙醛（與水互溶），則可用水。
22、取代反應包括：鹵代、硝化、磺化、鹵代烴水解、酯的水解、酯化反應等；
23、最簡式相同的有機物，不論以何種比例混合，只要混和物總質量一定，完全燃燒生成的CO2、H2O及耗O2的量是不變的。恆等於單一成分該質量時產生的CO2、H2O和耗O2量。
24、可使溴水褪色的物質如下，但褪色的原因各自不同：烯、炔等不飽和烴（加成褪色）、苯酚（取代褪色）、乙醇、醛、甲酸、草酸、葡萄糖等（發生氧化褪色）、有機溶劑[CCl4、氯仿、溴苯、CS2（密度大於水），烴、苯、苯的同系物、酯（密度小於水）]發生了萃取而褪色。
25、能發生銀鏡反應的有：醛、甲酸、甲酸鹽、甲醯銨（HCNH2O）、葡萄溏、果糖、麥芽糖，均可發生銀鏡反應。（也可同Cu(OH)2反應） 計算時的關系式一般為：—CHO —— 2Ag
注意：當銀氨溶液足量時，甲醛的氧化特殊： HCHO —— 4Ag ↓ + H2CO3
反應式為：HCHO +4[Ag(NH3)2]OH = (NH4)2CO3 + 4Ag↓ + 6NH3 ↑+ 2H2O
26、膠體的聚沉方法：（1）加入電解質；（2）加入電性相反的膠體；（3）加熱。
常見的膠體：液溶膠：Fe(OH)3、AgI、牛奶、豆漿、粥等；氣溶膠：霧、雲、煙等；固溶膠：有色玻璃、煙水晶等。
27、污染大氣氣體：SO2、CO、NO2、NO，其中SO2、NO2形成酸雨。
28、環境污染：大氣污染、水污染、土壤污染、食品污染、固體廢棄物污染、雜訊污染。工業三廢：廢渣、廢水、廢氣。
29、在室溫（20C。）時溶解度在10克以上——易溶；大於1克的——可溶；小於1克的——微溶；小於0.01克的——難溶。
30、人體含水約占人體質量的2/3。地面淡水總量不到總水量的1%。當今世界三大礦物燃料是：煤、石油、天然氣。石油主要含C、H地元素。
31、生鐵的含C量在：2%——4.3% 鋼的含C量在：0.03%——2% 。粗鹽：是NaCl中含有MgCl2和 CaCl2，因為MgCl2吸水，所以粗鹽易潮解。濃HNO3在空氣中形成白霧。固體NaOH在空氣中易吸水形成溶液。
32、氣體溶解度：在一定的壓強和溫度下，1體積水裡達到飽和狀態時氣體的體積。
五、無機反應中的特徵反應

㈢ 為什麼提純有機產物要先加CaCl2乾燥再蒸餾

反應產物中有水，或者需要反應結束後加無機酸去中和（例如將羧酸鈉變成羧酸）的話，則需要進行分液，萃取再分液，將有機相合並。這時候的有機相裡面肯定多少有些水分，所以在蒸餾或者旋蒸之前要乾燥。不幹燥直接蒸餾的話，產物會不純，產量也不高。當然氯化鈣只是其中的一種乾燥劑。
補充知識：氯化鈣吸水後形成CaCl2·nH2O n=1,2,4,6 ，但吸水後表面為薄層液體所覆蓋，應放置一段時間。因為能與醇、酚胺、醯胺及某些醛、酮、酯形成配合物，因而不能用於乾燥這些化合物。
乙醇洗滌表面的話，我沒做過。網上說75%的乙醇可以洗滌除去NaCl表面的KCl。至於你說乙醇裡面有雜質，就完全不是重點了。世界上沒有100%純凈的物質。洗滌表面用的乙醇肯定是99%以上的純度，其實這也夠了，其他少量雜質是次要問題。

㈣ 三乙烯四胺的生產方法

其生產方法為二氯乙烷氨化法。將1,2-二氯乙烷和氨水送入管式反應器中於150-250℃溫度和392.3kPa壓力下進行熱壓氨化反應。反應液以鹼中和，得到混合游離胺，經濃縮同時除去氯化鈉，然後將粗品減壓蒸餾，截取195-215℃之間的餾分，即得成品。此法同時聯產乙二胺；二亞乙基三胺；四亞乙基五胺和多亞乙基多胺，可通過控制精餾塔溫度蒸餾胺類混合液，截取不同餾分進行分離而得。

㈤ 萃取與蒸餾相比，有什麼優點

很明顯的,節省能源嘛
其實這兩個最好別放一起比較,因為萃取是分離兩個不互溶物質,而蒸餾是分離兩個互溶物質

㈥ 溶劑純化的實驗方法

美國創新科技為您整理介紹乙醚，乙醇，丙酮，乙酸乙酯，石油醚，氯仿，苯，四氫呋喃，二氧六環，吡啶等15種實驗室常用有機溶劑的純化方法。
1．乙醚
沸點34.51℃，折光率1.352 6，相對密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。不能滿足實驗的要求。可用下述方法進行處理，製得純化乙醚。
過氧化物的檢驗和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴澱粉溶液，混合均勻後加入乙醚，出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液（配製方法是FeSO4 60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次，至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去：乙醚中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置後，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經金屬鈉乾燥。其方法是：將100mL乙醚放在乾燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，並間斷搖動，然後蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙醚的瓶中，用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產生的氣體逸出。放置至無氣泡發生即可使用；放置後，若鈉絲表面已變黃變粗時，須再蒸一次，然 後再壓入鈉絲。
2．乙醇
沸點78.5℃，折光率1.361 6，相對密度0.7893。
制備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇，建議採用下列方法：
（1）利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。
（2）用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，迴流3~5h，然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇，可採用下列方法：
（1）在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，迴流2~3h，然後進行蒸餾。
金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。
（2）在250mL乾燥的圓底燒瓶中，加入0．6g乾燥純凈的鎂絲和10mL99．5%的乙醇，安裝迴流冷凝管，冷凝管上口附加一支無水氯化鈣乾燥管。
在沸水浴上加熱至微沸，移去熱源，立刻加入幾粒碘(注意此時不要振盪)，可見隨即在碘粒附近發生反應，若反應較慢，可稍加熱，若不見反應發生，可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢後，再加入100mL99．5%乙醇和幾粒沸石，水浴加熱迴流1h。改成蒸餾裝置，補加沸石後，水浴加熱蒸餾，收集78．5℃餾分，貯存在試劑瓶中，用橡膠塞或磨口塞封口。此法製得的絕對乙醇，純度可達99．99%。
由於乙醇具有非常強的吸濕性，所以在操作時，動作要迅速，盡量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。
3．丙酮
市售丙酮中往往含有少量的水及甲醇、乙醛等還原性雜質，推薦採用下述兩種方法提純。
（1）在250mL圓底燒瓶中，加入100mL丙酮和0．5g高錳酸鉀，安裝迴流冷凝管，水浴加熱迴流。若混合液紫色很快消失，則需補加少量高錳酸鉀，繼續迴流，直到紫色不再消失為止。
改成蒸餾裝置，加入幾粒沸石，水浴加熱蒸出丙酮，用無水碳酸鉀乾燥1h。
將乾燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中，加入沸石，安裝蒸餾裝置(全部儀器均須乾燥!)。水浴加熱蒸餾，收集55．0～56．5℃餾分。用此法純化丙酮時，須注意丙酮中含還原性物質不能太多,否則會過多消耗高錳酸鉀和丙酮，使處理時間增長。
（2）將100mL丙酮裝入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸銀溶液，再加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液，振搖10min，分出丙酮層， 再加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣進行乾燥。最後蒸餾收集55~56.5℃餾分。此法比方法（1）要快，但硝酸銀較貴，只宜做小量純化用。
4．乙酸乙酯
沸點77.06℃，折光率1.372 3，相對密度0.9003。
市售的乙酸乙酯含量一般為95%~98%，常含有微量水、乙醇和乙酸。可採用下列兩種方法進行純化：
（1）可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌，再用飽和氯化鈣溶液洗滌，酯層倒入乾燥的錐形瓶中，加入適量無水碳酸鉀乾燥1h後，蒸餾，收集77．0。77．5℃餾分。
（2）於1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐，10滴濃硫酸，加熱迴流4h，除去乙醇和水等雜質，然後進行蒸餾。餾液用20~30g無水碳酸鉀振盪，再蒸餾。產物沸點為77℃，純度可達以上99%。
5．石油醚
石油醚為輕質石油產品，是低相對分子質量烷烴類的混合物。其沸程為30~150℃，收集的溫度區間一般為30℃左右。根據沸程范圍不同可分為30～60℃、60～90℃和90～120℃等不同規格。
石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴，難以用蒸餾法進行分離，此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
在150mL分液漏斗中，加入100mL石油醚，用10mL濃硫酸分兩次洗滌，再用10%硫酸與高錳酸鉀配製的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消 失為止。用蒸餾水洗滌兩次後，將石油醚倒入乾燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥lh。蒸餾，收集需要規格的餾分。若需絕對乾燥的石油醚，可加入鈉絲（與純 化無水乙醚相同）。
6．氯仿
沸點61.7℃，折光率1.445 9，相對密度1.483 2。
氯仿在日光下易氧化成氯氣、氯化氫和光氣（劇毒），故氯仿應貯於棕色瓶中。市場上供應的氯仿多用1%酒精做穩定劑，以消除氯仿分解產生的光氣。氯仿中乙醇的檢驗可用碘仿反應；游離氯化氫的檢驗可用硝酸銀的醇溶液。
除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次後，將分出的氯仿用無水氯化鈣乾燥24h，再進行蒸餾，收集60．5～61．5℃餾分。
另一種純化方法：將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次。每200mL氯仿用10mL濃硫酸，分去酸層以後的氯仿用水洗滌，乾燥，然後蒸餾。
除去乙醇後的無水氯仿應保存在棕色瓶中並置於暗處避光存放，以免光化作用產生光氣。
7．苯
沸點80.1℃，折光率1.501 1，相對密度0.87865。
普通苯常含有少量水和噻吩，噻吩和沸點84℃，與苯接近，不能用蒸餾的方法除去。
噻吩的檢驗：取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的濃硫酸，振盪片刻，若酸層號藍綠色，即表示有噻吩存在。
噻吩和水的除去：將苯裝入分液漏斗中，加入相當於苯體積七分之一的濃硫酸，振搖使噻吩磺化，棄去酸液，再加入新的濃硫酸，重復操作幾次，直到酸層呈現無色或淡黃色並檢驗無噻吩為止。
將上述無噻吩的苯依次用10%碳酸鈉溶液和水洗至中性，再用氯化鈣乾燥，進行蒸餾，收集80℃的餾分，最後用金屬鈉脫去微量的水得無水苯。
8．四氫呋喃
沸點67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對密度0.889 2。
四氫呋喃與水能混溶，並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃，可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下迴流（通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰） 除去其中的水和過氧化物，然後蒸餾，收集66℃的餾分（蒸餾時不要蒸干，將剩餘少量殘液即倒出）。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時，應先用小量進行試驗，在確定其中只有少量水和過氧化物，作用不致過於激烈時，方可進行純化。四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多，應另行處理為宜。
9．二氧六環
沸點101.5℃，熔點12℃，折光率1.442 4，相對密度1.033 6。
二氧六環能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙醚）。二氧六環的純化方法，在500mL二 氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，迴流6~10h，在迴流過程中，慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。冷卻後，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解 為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀乾燥24h。然後過濾，在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h，最後在金屬鈉存在下蒸餾，壓入飢絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
10．吡啶
沸點115.5℃，折光率1.509 5，相對密度0.981 9。
分析純的吡啶含有少量水分，可供一般實驗用。如要製得無水吡啶，可將吡啶與粒氫氧化鉀（鈉）一同迴流，然後隔絕潮氣蒸出備用。乾燥的吡啶吸水性很強，保存時應將容器口用石蠟封好。
11．甲醇
沸點64.96℃，折光率1.328 8，相對密度0.791 4。
普通未精製的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工業甲醇中這些雜質的含量達0.5%~1%。
為了製得純度達99.9%以上的甲醇，可將甲醇用分餾柱分餾。收集64℃的餾分，再用鎂去水（與制備無水乙醇相同）。甲醇有毒，處理時應防止吸入其蒸氣。
12．DMSO
沸點189℃，熔點18.5℃,折光率1.4783，相對密度1.100。
二甲基亞碸能與水混合，可用分子篩長期放置加以乾燥。然後減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時，溫度不可高於90℃， 否則會發生歧化反應生成二甲碸和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來乾燥，然後減壓蒸餾。也可用部分結晶的方法純化。
二甲基亞碸與某些物質混合時可能發生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應予注意。
13．DMF
N，N-二甲基甲醯胺 沸點149~156℃，折光率1.430 5，相對密度0.948 7。無色液體，與多數有機溶劑和水可任意混合，對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N，N-二甲基甲醯胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解，產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或鹼存在時，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數小時後，即有部分分解。因此，最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩乾燥，然後減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇乾燥，最後進行減壓蒸餾。純化後的N，N-二甲基 甲醯胺要避光貯存。
N，N-二甲基甲醯胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產生顏色來檢查。
14．二氯甲烷
沸點40℃，折光率1.424 2，相對密度1.326 6。
使用二氯甲烷比氯仿安全，因此常常用它來代替氯仿作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然後用無水氯化鈣乾燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。
15．二硫化碳
沸點46.25℃，折光率1.631 9，相對密度1.2632。
二硫化碳為有毒化合物，能使血液神經組織中毒。具有高度的揮發性和易燃性，因此，使用時應避免與其蒸氣接觸。
對二硫化碳純度要求不高的實驗，在二硫化碳中加入少量無水氯化鈣乾燥幾小時，在水浴55℃~65℃下加熱蒸餾、收集。如需要制備較純的二硫化碳，在試劑級的二硫化碳中加入0.5%高錳酸鉀水溶液洗滌三次。除去硫化氫再用汞不斷振盪以除去硫。最後用2.5%硫酸汞溶液洗滌，除去所有的硫化氫（洗至沒有 惡臭為止），再經氯化鈣乾燥，蒸餾收集。

㈦ 怎樣提純,需要注意什麼

重結晶提純法
一.實驗目的:
1.學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法.
2.掌握重結晶的實驗操作.
二.實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同,或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同,而使它們相互分離的方法,它是提純固體有機物常用的方法之一.重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物.雜質含量多,難以結晶,最好先用其他辦法,如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純,降低雜質含量後,再以重結晶純化.
三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺
四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥.
五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺.
1.稱取5g粗乙醯苯胺,放在250mL 三角燒杯中,加入純水,加熱至沸騰,直至乙醯苯胺溶解,若不溶解,可適量添加少量熱水,攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解.
2.稍冷後,加入適量（約1g）活性炭於溶液中,煮沸5～10分鍾,趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾,用一三角燒杯收集濾液,在過濾過程中,熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻.
3.濾液放置冷卻後,有乙醯苯胺結晶體析出,抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體,繼續抽濾,盡量除去母液.
4.然後進行晶體的洗滌工作.即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出,關閉抽氣泵,將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上,浸沒晶體,用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體,接上橡皮管,抽濾至干,如此重復洗滌兩次.
5.晶體已基本上洗干凈.取出晶體,放在表面皿上晾乾,或在100℃以下烘乾,稱重.乙醯苯胺的mp為114℃.乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃).

㈧ 有機化學分離提純實驗

第一組：加氫氧化鈉水溶液，分層，水層含苯甲酸鹽酸化可得苯甲酸，有機層蒸餾分離兩種物質；
第二組：可以用方法一，苯酚鈉在水層酸化後可得，再蒸餾分離；也可以直接蒸餾，先出乙酸乙酯，再減壓蒸餾，出苯酚，最後得萘；
第三組：加鹽酸溶液，分層，水層含苯胺鹽酸鹽鹼化後可得，有機層蒸餾分離

㈨ 分離和提純蛋白質的基本原理

分離純化蛋白質的方法及原理 （一）利用分子大小 
1、透析：將待提純蛋白質放在透析袋中放在蒸餾水中進行 。原理：利用蛋白質分子不能透過半透膜的性質，使蛋白質和其他小分子物質如無機鹽、單糖、水等分開。 
2、超過濾：利用壓力和離心力，強行使其他小分子和水通過半透膜，而蛋白質留在膜上。
3、凝膠過濾層析。原理：當不同分子大小的蛋白質混合物流進凝膠層析柱時，比凝膠網孔大的分子不能進入珠內網狀結構，排阻在凝膠珠以外，在凝膠珠縫隙間隙中向下移動。而比孔小的分子不同程度地進入凝膠珠內，這樣由於不同大小分子所經歷的路徑不同而到分離。
（二）利用溶解度差別 
4、等電點沉澱。原理：不同蛋白質具有不同的等電點，當蛋白質混合物調到其中一種蛋白質的等電點時，這種蛋白質大部分和全部被沉澱下來.。 
5、鹽析與鹽溶 。原理：低濃度時，中性鹽可以增加蛋白質溶解度這種現象稱為鹽溶.當離子強度增加，足夠高時，例如飽和或半飽和程度，很多蛋白質可以從水中沉澱出來，這種現象稱為鹽析。
（三）根據電荷不同 
6、SDS-PAGE 全稱 十二烷基硫酸鈉—聚丙烯醯胺凝膠電泳。原理：通過加熱和SDS可以使蛋白質變性，多亞基的蛋白質也解離為單亞基，處理後的樣品中肽鏈是處於無二硫鍵連接的，分離的狀態。電泳時SDS-蛋白質復合物在凝膠中的遷移率不再受蛋白質原有電荷和形狀的影響，而主要取決於蛋白質分子量。所以SDS-PAGE常用來分析蛋白質的純度和大致測定蛋白質的分子量。 
7、離子交換層析。原理：氨基酸分離常用陽離子交換樹脂，樹脂被處理成鈉型，將混合氨基酸上柱，氨基酸主要以陽離子形式存在，在樹脂上與鈉離子發生交換，而被掛在樹脂上。