蒸餾硝基苯時應該用什麼冷凝管

① 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

② 制硝基苯冷凝管的作用

（1）導管a的作用為導氣兼冷凝迴流，故答案為：導氣兼冷凝迴流； （2）b是溫度計，為了控制反應溫度在55～60℃，圖示的加熱方法是水浴加熱，故答案為：水浴加熱； （3）反應的化學方程式為 ，故答案為： ．

③ 分離苯和硝基苯為什麼要用直形冷凝管

使用抄方法：冷凝管的內管兩襲端有駁口，可連接實驗裝置的其他設備，讓較熱的氣體或液體流經內管而冷凝。外管則通常在兩旁有一上一下的開口，接駁運載冷卻物質（如水）的塑膠管。使用時，外管的下開口通常接駁到水龍頭，因為水在冷凝管中會遇熱而自動流往上方，達至較大的冷卻功效。

主要用途：用於裝配冷凝裝置或有機物制備中的迴流裝置。

使用注意事項：

①冷卻水低端進高端出，水與蒸氣逆流，使冷凝管末端溫度最低，使蒸氣充分冷凝。

②直接用玻璃管作冷凝的也比較常見，如實驗室制硝基苯、制溴苯、制酚醛樹脂等。

④ 硝基苯的化學性質

氧化性，可以被還原為苯胺
還有，硝基使苯環鈍化，難以進一步被硝化（親電取代）
硝基苯，俗稱人造苦杏仁油，是一種劇毒有機物，有像杏仁油的特殊氣味。化學式為C6H5NO2。純品是幾乎無色至淡黃色的晶體或油狀液體，不溶於水。

硝基苯用作溶劑和溫和的氧化劑。它的主要用途是製造苯胺，也常用作絕緣物質和光澤劑。

目錄 [隱藏]
1 合成
2 化學性質
3 工業應用
4 外部鏈接

[編輯] 合成
硝基苯是通過使用濃硝酸和濃硫酸的混合物對苯進行硝化反應而制備的。這個反應是一個典型的親電芳香取代反應。

[編輯] 化學性質
硝基苯較易通過催化氫化等方法還原，還原的最終產物是苯胺。硝基苯作為溫和的氧化劑，在合成喹啉的斯克勞普合成法中得到了良好的應用，它負責將中間產物1,2-二氫喹啉氧化為喹啉。 硝基是一個吸電子基團，這使得苯環上的π電子密度大大降低，從而使硝基苯參與親電取代反應的能力有所減弱，同時使硝基成為了間位定位基。硝基苯仍可進行硝化反應和鹵代反應，得到相應的間位衍生物，但不參與傅-克反應。

[編輯] 工業應用
硝基苯是工業上制備苯胺和苯胺衍生物（如撲熱息痛）的重要原料，同時也被廣泛用於橡膠、殺蟲劑、染料以及葯物的生產。硝基苯也被用於塗料溶劑、皮革上光劑、地板拋光劑等，在這里硝基苯主要用於掩蔽這些材料本身的異味。值得一提的是，硝基苯甚至還曾被用於肥皂的廉價香料。

⑤ 蒸餾硝基苯的冷凝管為什麼下端進水

冷凝管的進水方向一般都是下進上出，這樣進水可以和冷凝液體的方向相反，對應的溫差大，冷凝效果更好。

⑥ 制備硝基苯的實驗中反應完全後蒸餾得到產品不能用球形冷凝管的原因

在進行蒸抄餾時不能使用球形襲冷凝管的原因是，球形冷凝管中的呈波浪狀的凹槽可以存有液體，當第一個餾分蒸完時，要蒸第二個餾分，在冷凝管中就會帶有第一個餾分，達不到分離純化的效果，蒸餾原則上用直行冷凝管。

依次為直行冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷

⑦ 如何製取硝基苯

實驗室製法:
主反應：Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反應：Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

⑧ 實驗室制硝基苯

<摘錄>
硝基苯製取實驗

硝酸硫酸冷滴苯， 黃色油物杏仁味。
溫計懸浴加冷管， 硫酸催化又脫水。

解釋：
1、 硝酸硫酸冷滴苯 ：意思是說濃硝酸和濃硫酸混合後，必須立即在50 -60℃的水浴中冷卻後再滴入苯（否則，一方面兩酸混合產生大量的熱，使混合酸的溫度升高，那麼一部分濃硝酸將分解了；另一方面，苯的沸點比較低，大量的苯將蒸發掉，影響硝基苯的產率）。
2、 黃色油物杏仁味 ：意思是說反應完畢把試管里的混合物倒入盛著水的燒杯中去，則過量的硝酸和硫酸就溶解在水裡，而聚集在燒杯底的具有濃烈的苦杏仁氣味的黃色油狀液體就是硝基苯，硝基苯是無色的液體，由於溶解了一些雜質，所以常顯黃色。
3、 溫計懸浴加冷管 ：溫計懸浴的意思是說溫度計必須懸吊在水浴中，切不可與燒杯底接觸；加冷管的意思是說為了防止苯的蒸發，需在試管口塞上一個起冷凝管作用的長玻璃導管。
4、 硫酸催化又脫水 ：意思是說硫酸在這里既做催化劑又做脫水劑。

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再根據酸入水，濃硫酸密度大，所以在濃硝酸中加入濃硫酸冷卻。
選C

⑨ 洗滌,分離粗硝基苯應使用的儀器我著急謝謝

洗滌,分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗。
反應前混合酸和苯分成上下兩層，苯在上層，反應後仍分成上下兩層，且上層仍然是無機物硝基苯，盡管硝基苯比水重，但卻比混合酸的密度小。

⑩ 冷凝管的具體使用方法及注意事項

使用方法：冷凝管的內管兩端有駁口，可連接實驗裝置的其他設備，讓較熱的氣體或內液體流經內容管而冷凝。外管則通常在兩旁有一上一下的開口，接駁運載冷卻物質（如水）的塑膠管。使用時，外管的下開口通常接駁到水龍頭，因為水在冷凝管中會遇熱而自動流往上方，達至較大的冷卻功效。

主要用途：用於裝配冷凝裝置或有機物制備中的迴流裝置。

使用注意事項：

①冷卻水低端進高端出，水與蒸氣逆流，使冷凝管末端溫度最低，使蒸氣充分冷凝。

②直接用玻璃管作冷凝的也比較常見，如實驗室制硝基苯、制溴苯、制酚醛樹脂等。

(10)蒸餾硝基苯時應該用什麼冷凝管擴展閱讀

1、直形冷凝管

一般是用於蒸餾,冷凝生成物。或用在蒸餾法分離物質時使用（斜放）。下面進水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用於反應裝置,冷凝反應物。即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更充分徹底!（豎放），同樣是下面進水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反應物的沸點很低時，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反應物。