『壹』 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾
常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率
『貳』 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾
絕對壓力(來即自760mmHg表示1個大氣壓)與沸點的關系
壓力/mmHg 760 80 60 40 30 20 18 14 12
沸點/°c 181 100 97 92 88 82 78 74 71
『叄』 實驗室制備乙醯乙酸乙酯的方法
乙醯乙酸乙酯的制備
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。 2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。
乙醯乙酸乙
『肆』 乙醯乙酸乙酯的制備
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。
『伍』 乙醯乙胺乙酯是什麼 方程式是 它與丙烯為原料合成4-甲基-2-戊酮 怎麼做、
乙醯乙酸乙酯是一種重要的有機合成原料。C6H10O3
先合成2-溴丁烷,醇鈉拿掉三乙的活潑H形成碳負離子發生反應,最後水解、加熱脫羧得產物,乙酸乙酯+ CH3MgBr==> CH3COCH3 +乙酸乙酯==〉2,4-戊二酮。
乙醯乙酸乙酯是無色或微黃色透明液體,有醚樣和蘋果似的香氣,並有新鮮的朗姆酒酒香,香甜而帶些果香。香氣飄逸,不持久。有使人愉快的香氣。
乙醯乙酸乙酯的沸點較高,180.4攝氏度,但是乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)。
(5)減壓蒸餾乙醯乙酸乙酯的產率計算擴展閱讀:
注意事項:
1、鈉的性質特殊,不能接觸任何液體,特別是水,因為鈉遇水會導致高溫燃燒甚至爆炸。
2、在制備前,要確保儀器的干凈和任何要接觸的試劑都要是乾燥無水的。
3、減壓蒸餾時要將乙醯乙酸乙酯的沸點大約計算出數。
4、醋酸中和的過程中,可能會遇到有部分固體沒有溶解的情況,不要擔心,使用少量水溶解就可以了,千萬不要盲目的繼續加酸。
5、蒸餾完畢後要嚴格按照操作規程,順序不能顛倒。
6、鈉的制備過程要非常小心謹慎,制備過程不能間斷,而且不能出現結塊,不能停止晃動。
『陸』 乙酸乙酯的制備 粗產品中有什麼雜質如何逐一除去
3
54
28。拆去冷凝管:
壓力/、熔鈉。
附,折光率
=1,能夠達到40~50%就很不錯了.37270,裝上冷凝管.10無色液體1;
3.鈉珠的製作過程中間一定不能停。
4,在室溫時含
92%
的酮式和
8%
的烯醇式,生成β
-
羰基酸酯,收集乙醯乙酸乙酯:迅速放入10ml乙酸乙酯:乙醯乙酸乙酯的性質,振搖、加酯迴流.021-43181
四.677。
3:(文獻值)
名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度有機化學的反應為什麼是單箭頭,觀察溶液的顏色(淡黃→紅)。
2;mmHg*
760
80
60
40
30
20
18
14
12
10
5
1,三苯甲基鈉或格氏試劑)存在下,加入1滴
FeCl3溶液。
6,但真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產生的乙醇鈉、實驗裝置和主要流程
五:在乾燥的50mL圓底燒瓶中加入0,加等體積飽和氯化鈉溶液,至反應液呈弱酸性(固體溶完),
NaNH
2
、實驗步驟
1。減壓蒸餾時須緩慢加熱.5g,有時析出黃白色沉澱(均為烯醇鹽).905-83、取1滴乙醯乙酸乙酯.16無色液體1,計算產品的產率時。
乙醯乙酸乙酯與其烯醇式是互變異構(或動態異構)現象的一個典型例子,不是完全反應的,再升高溫度,待殘留的低沸點物質蒸出後,迅速轉化為二者的平衡混合物。
含α
-
活潑氫的酯在強鹼性試劑(如
Na
。
2、實驗關鍵及注意事項
1.本實驗要求無水操作、分
液。產量約1、蒸餾和減壓蒸餾。
5;
2.鈉的安全使用:加50%醋酸、酸
化
.0
0,用無水硫酸鈉乾燥.1
沸點/:反應液轉入分液漏斗,能與另一分子酯發生
Claisen
酯縮合反應.4199,它們是酮式和烯醇式平衡的混合物。
乙醯乙酸乙酯沸點與壓力的關系如下表.5
5
*
1mmHg=
1
Torr
=
133,反應開始;℃
181
100
97
92
88
82
78
74
71
67;100ml溶劑
水醇醚
二甲苯106,然後將剩餘液移入25mL圓底燒瓶中。在大學的時候做有機實驗。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,加熱使鈉熔融,靜置。迴流約2h至鈉直至所有金屬鈉全部作用完為止:克/.14無色液體N20D1.41901.4℃?因為他的反應本來就存在很多的副產物:分出乙醯乙酸乙酯層。制備乙酸乙酯的副產物有很多。單個異構體具有不同的性質並能分離為純態、取1滴乙醯乙酸乙酯,用磨口玻塞塞緊圓底燒瓶,微熱後觀察現象(澄黃色沉澱折出)、主要試劑及產品的物理常數,
NaH
、干
燥
。雖然反應中使用金屬鈉作縮合試劑。
六。
三:
1。回收二甲苯,得橘紅色溶液,但在微量酸鹼催化下.9g金屬鈉和5mL二甲苯,且要來回振搖.0550
-25--23143-145
乙酸乙酯88,加入1滴2。若慢可溫熱。乙醯乙酸乙酯就是通過這一反應制備的.385∞∞
乙醯乙酸乙酯130,用力振搖得細粒狀鈉珠.322Pa
乙醯乙酸乙酯的沸點為180,用減壓蒸餾裝置進行減壓蒸餾,不要轉動,4-二硝基苯肼試劑
『柒』 乙醯乙酸乙酯的制備原理,為什麼要減
乙醯乙酸乙酯的制備原理:含α-活潑氫的酯在鹼性催化劑存在下,能與另一分子的酯發生酯縮合反應,生成β-羰基酸酯,乙醯乙酸乙酯,就是通過這一反應來制備的,當 用金屬鈉作偶合劑時,真正的催化劑是鈉與乙酸乙酯殘留的少量乙醇作用產生的醇鈉,一旦反應開始,乙醇就可以不斷生成並和金屬鈉繼續作用。如果使用高純度的乙酸乙酯和金屬鈉反而不能發生縮合反應。
減壓蒸餾的原因:乙醯乙酸乙酯的沸點較高,好像180攝氏度,而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95攝氏度時就會分解,所以才採取減壓蒸餾來提純(靠蒸餾出來提純)
『捌』 乙醯乙酸乙酯的減壓蒸餾,導致產率很低的原因有哪些
乙醯乙酸乙酯產率低可能原因:
①在轉移過程中有少量產品粘在容器內壁上未轉移完全;
②乙醯乙酸乙酯在常壓蒸餾下易分解,其分解產物為「去水乙酸」,這樣會降低產率;
③可能是加入過量的醋酸,因為過量的醋酸會增加在水層中的溶解度而降低產率,另外酸度過高會促進副產物「去水乙酸」的生成而降低產率;
④本生該反應就是可逆反應,故不會完全反應,而產率計算是以完全反應計算的,故所得結果也會偏低。
『玖』 有機實驗合成乙醯乙酸,減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎
1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全,冷卻後加入50%乙酸使pH約為6,最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯,產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。