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全氮的蒸餾溫度

發布時間:2022-02-13 02:29:21

『壹』 生活垃圾全氮測定結果計算時,為什麼乘以2

其實很簡單
因為消化液是定容50ml,然後是取的25ml去鹼化蒸餾的。也就是說後面測定是樣品量的一半,所以這個2就是個意思

『貳』 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼吸收液一直未變成藍綠色

溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑在鹼性百溶液中呈綠色、藍綠色。沒變色說明吸收液中氨的量不夠,有可能的原因:蒸餾時加入的度NaOH量不夠;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凱氏定氮版蒸餾裝置的密封性不好;消化時加入的硫酸鉀過多,使消化體系溫度過高,引起已生成的權銨鹽發生熱分解而造成氨損失。

『叄』 求助:用凱氏定氮儀測定土壤全氮,有效氮的具體操作步驟!

消化爐沒有統一的溫度,保持煮沸,到邊淡綠色。蒸餾的時候可以多煮幾分鍾保證蒸完,4分鍾夠了

『肆』 測定土壤全氮,消煮後的溶液怎麼煮都不澄清...求助,求助,各位大神,求助啊

常見問題,消48小時也聽說過。。綠色我一直懷疑是高氯酸的問題,不知道你加沒加。。

『伍』 凱氏定氮法,為什麼蒸餾時,液體變成藍綠色透明後,還要繼續加熱

一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量

反應式為:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。

三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。

『陸』 凱氏定氮為何要蒸餾,直接加熱行嗎

蒸餾可以使氨充分進入硼酸溶液被吸收。水蒸氣可使試樣表面氨分壓減小,充分帶走氨;如直接加熱,反應瓶中總會存留有一定量的氨。

『柒』 精餾塔內的空氣是怎樣被分離成氧和氮的

精餾塔是設有多層塔板(對篩板塔,填料塔的工作原理相同)的設備。在塔板上有一定厚度的液體層。精餾塔一般多為雙級精餾塔,分為上塔和下塔兩部分。 壓縮空氣經清除水分、二氧化碳,並在熱交換器中被冷卻及膨脹(對中壓流程)後送進下塔的下部,作為下塔的上升氣。由於它含氧21%,在0.6MPa下,對應的飽和溫度為100.05K。在冷凝蒸發器中冷凝的液氮從下塔的頂部下流,作為迴流液體。因其含氧為0.01%~1%,在0.6MPa下的飽和溫度約為96.3K。由此可見,精餾塔下部的上升蒸氣溫度高,從塔頂下流的液體溫度較低。下塔的上升氣每經過一塊塔板就碰到比它溫度低的液體,氣體本身的溫度就要降低,並不斷有部分蒸氣冷凝成液體。由於氧是難揮發組分,氮是易揮發組分,在冷凝過程中,氧要比氮較多地冷凝下來,於是剩下的蒸氣中含氮濃度就有所進步。就這樣一次、一次地進行下往,到塔頂後,蒸氣中的氧盡大部分已被冷凝到液體中往了,其含氮濃度高達99%以上。這部分氮氣被引到冷凝蒸發器中,放出熱量後全部冷凝成液氮,其中一部分作為下塔的迴流液從上往下活動。液體在下流的過程中,每經過一塊塔板碰到下面上升的溫度較高的蒸氣,吸熱後有一部分液體就要氣化。在氣化過程中,由於氮是易揮發組分,氧是難揮發組分,因此氮比氧較多地蒸發出來,剩下的液體中氧濃度就有所進步。這樣一次、一次地進行下往,到達塔底就可得到氧含量為38%~40%的液空。因此,經過下塔的精餾,可將空氣初步分離成含氧38%~40%的富氧液空和含氮99%以上的液氮。 然後將液空經節流降壓後送到上塔中部,作為進一步精餾的原料。與下塔精餾的原理相同,液體下流時,經多次部分蒸發,氮較多地蒸發出來,於是下流液體中的含氧濃度不斷進步,到達上塔底部可得到含氧99.2%~99.6%的液氧。從液空進料口至上塔底部塔板上的精餾是進步難揮發組分的濃度,叫提餾段。這部分液氧在冷凝蒸發器中吸熱而蒸發成氣氧,在0.14MPa下它的溫度為93.7K左右。一部分氣氧作為產品引出,大部分作為上塔的上升氣。在上升過程中,部分蒸氣冷凝,蒸氣中的氮含量不斷增加。由於上塔中部液空進口處的上升氣中還有較多的氧組分,假如將它放掉,氧的損失太大,所以應再進行精餾。從冷凝蒸發器中引出部分含氮99%以上的液氮節流後送至上塔頂部,作為迴流液,蒸氣再進行多次部分冷凝,同時迴流液多次部分蒸發。其中氧較多地留在液相里,氮較多地蒸發到氣相中,到了上塔頂,便可得到含氮99%以上的氮氣。從液氮進料口到液空進料口是為了進一步進步蒸氣中低沸點組分(氮)的濃度,叫精餾段。假如需要純氮產品還需要再次精餾,才能得到含氮99.99%的純氮產品。這就是精餾塔內將空氣分離成氧、氮的過程。(end)

『捌』 水的全氮測定的方法、裝置、步驟

消煮液中銨的定量(凱氏法)

1、方法原理

取樣(要測定的水,鹼化,使銨鹽轉變成氨,經蒸餾,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用標准酸滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3、試劑

(1)400g/L NaOH溶液。

(2)20g/L H3BO3-指示劑溶液。

(3)酸標准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、儀器設備。蒸餾裝置或半自動蒸餾儀。

5、蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈後,吸取定容後的水樣5.00~10.00mL (V2,含NH4-N約1mg),注入半微量蒸餾器的內室。另取150ml三角瓶,內加5 ml 2% H3BO3指示劑溶液(若為包括硝態氮的待測液,應加約6 mL的400g/L NaOH溶液),通過蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水,勿使餾出液溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50~60ml時,停止蒸餾,用少量已調節至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標准溶液滴定餾出液至由藍綠色突變為紫紅色(終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定、以校正試劑和滴定誤差。

6、結果計算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水樣全氮的質量分數,%;

c——酸標准溶液的濃度,mol/L;

V——滴定試樣所用的酸標准液體積,ml;

V0——滴定空白所用的酸標准液, ml;

0.014——N的摩爾質量,kg/mol;

D——分取倍數(即消煮液定容體積V1/吸取測定的體積V2)。

『玖』 土壤全氮的測量方法

答:樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物經過復雜的高溫分專解反應,轉化為銨屬態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮。

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