乙醇量測定法蒸餾法

② 思考題:各類酒的酒精含量表示方法與測定方法

國家標准GB/T10345－2007白酒分析方法於今年10月實施。該標准中酒精度的測定方法與原標准GB/T10345.3—1989白酒中酒精度的試驗方法相比，變化較大。為了掌握新標准，結合個人的一些體會，總結如下，供同行參考。
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。
2.2 恆溫水浴：控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶，准確量取樣品（液溫20℃）100mL於500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液並入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低於15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰後的蒸餾時間應控制在30min－40min內完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，於20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈，反復烘乾、稱量，直至恆重（m）。
取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中，待內容物溫度達20℃，並保持20min不變後，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦乾瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。
將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹乾（或於烘箱中烘乾），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然後裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。
5.結果計算
試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。

式中：
——試樣液（20℃）的相對密度；
m2——密度瓶和試樣液的質量，單位為g ；
m ——密度瓶的質量，單位為g ；
m1——密度瓶和水的質量，單位為g 。
根據試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
二、酒精計法
1.原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數，即為酒精度。
2.儀器
精密酒精計：分度值為0.1%vol。
3.分析步驟
將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、乾燥的量筒中，靜置數分鍾，待酒中氣泡消失後，放入潔凈、擦乾的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。
所得結果應表示至一位小數。
4.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。
三、新標准與原標準的主要變化
1.新標准中仲裁法的名稱由原標准中的比重瓶法改為密度瓶法。
2.新標准增加了冷卻水的溫度，宜低於15℃。
3.新標准增加了沸騰後的蒸餾時間，應控制在30min－40min內完成。
4.新標准中規定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標准中規定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。
四、討論
1.樣品在裝瓶前的溫度必須低於20℃，若高於20℃，恆溫時會因液體收縮而使瓶內樣品不滿帶來誤差。
2.當室溫高於20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然後將密度瓶用綢布再次擦乾，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。
3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，乾燥時不得放入烘箱或在高於40℃的其它環境中乾燥。
4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數產生誤差。
5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。
6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計後，液面稍低於量筒口為宜。
7．讀數前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失後再讀數。
8．讀數時，可先使眼睛稍低於液面，然後慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度

③ 用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是什麼啊

用乙醇進行蒸餾及沸點的測定，實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

蒸餾版是分離和提純權液體有機物質的最常用方法之一 液體加熱時蒸汽壓就隨著溫度升高而加大，當液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時，會有大量氣泡從液體內逸出，液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點。

拓展資料

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

④ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項：
（）沸石必須在加熱前加入。如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災。如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入乾燥過的沸石 。
（2）蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗原理
液體物質在大氣壓下和一定溫度下存在氣液平衡當液體受熱溫度升高時， P0 同時升高，當P0 =大氣壓P時液體內部開始氣化，大量的液體分子逸出液體表面向外擴散，這時液體開始沸騰。
蒸餾分離原理
（1）水和乙醇沸點不同，用蒸餾或分餾技術，可將乙醇溶液分離提純。
（2）當溶液的蒸氣壓與外界壓力相等時，液體開始沸騰。據此原理可用微量法測定乙醇的沸點。
步驟：
1. 用酒精燈在石棉網下加熱，並調節加熱速度使餾出液體的速度控制在每移秒1滴～2滴。
記錄溫度剛開始恆定而餾出的一滴餾液時的溫度和最後一滴餾液流出時的溫度。當具有此沸點范圍(沸程)的液體蒸完後，溫度下降，此時可停止加熱。同時收集好除去前餾分後的餾液。千萬不可將蒸餾瓶里的液體蒸干，以免引起液體分解或發生爆炸。
2.稱量所收集餾分的質量或量其體積，並計算回收率。

微量法測乙醇沸點
沸點測定有常量法和微量法兩種，常量法可藉助簡單蒸餾或分餾進行。微量法測定沸點是置3滴～4滴乙醇樣品於沸點管中，再放入一根上端封閉的毛細管，然後將沸點管用小橡皮圈縛於溫度計旁，放入熱浴中進行緩慢加熱。加熱時，由於毛細管中的氣體膨脹，會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間(即最後一個氣泡縮至毛細管中時)，表示毛細管內的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。

⑤ 乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有哪些

乙醇的蒸餾及沸點的測定的注意事項有：

1. 純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，且沸程極小（1～2℃），但是，具有固定沸點的液體不一定是純粹的化合物，因此沸點測定不能作為液體有機化合物純度的唯一標准；

2. 沸石必須在加熱前加入，如加熱前忘記加入，補加時必須先停止加熱，待被蒸物冷至沸點以下方可加入。若在液體達到沸點時投入沸石，會引起猛烈的暴沸，部分液體可能沖出瓶外引起燙傷或火災，如果沸騰中途停止過，在重新加熱前應加入新的沸石；

3. 蒸餾時的速度不能太快，否則易在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象或冷凝不完全，使由溫度計讀得的沸點偏高；同時蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能為蒸出液蒸氣充分浸潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規則。

實驗現象是：78度左右出現恆沸物，瓶內有無色液體 。

實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

⑥ 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度

原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。

參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。

⑦ 乙醇的常壓蒸餾的實驗原理

將液體加熱至沸點，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯回合操作稱為蒸答餾。
蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。
蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。

⑧ 用蒸餾法分離乙醇和水的實驗報告

水和酒精混合以後會形成有固定沸點的混合物，被稱為衡沸物，這個沸點高於酒精的沸點，低於水的沸點。

不能直接用蒸餾法去除去乙醇中的水。

因為直接蒸餾水和乙醇都會變為氣態再變為液態，無法達到分離的目的。

而要先加入生石灰，加入生石灰是為了除去水，石灰與水反應不與乙醇反應而且反應後ca(oh)2需要高溫才能分解，蒸餾是不會再產生水。

(8)乙醇量測定法蒸餾法擴展閱讀

乙醇進行蒸餾及沸點的測定實驗原理：將液體加熱至沸，使液體變為氣體，然後再將蒸氣冷凝為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。蒸餾是分離和純化液體有機混合物的重要方法之一。

當液體混合物受熱時，由於低沸點物質易揮發，首先被蒸出，而高沸點物質因不易揮發或揮發的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。蒸餾法提純工業乙醇只能得到95％的乙醇，因為乙醇和水形成恆沸化合物（沸點78.1℃），若要製得無水乙醇，需用生石灰、金屬鈉或鎂條法等化學方法。