『壹』 凱氏定氮法,為什麼蒸餾時,液體變成藍綠色透明後,還要繼續加熱
一、實驗原理
蛋白質是含氮的有機化合物。蛋白質與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液 滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,蛋白質含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
凱氏定氮法
凱氏定氮法反應式為:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、操作
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,6g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸同一方法做試劑空白試驗。但是此法比較危險,不易在實驗室演示,現在大多數實驗室有消煮儀一次可以進行多個(一次可以消煮16個樣品)樣品處理,並有通風櫥進行通風,溫度可以自己設定,更加安全和可操作性,因此逐步成為主要的凱氏定氮法的首選處理方法。
一般消解溫度都設在240度及240度以上,如果想快速消解可以適當提高溫度甚至可以用最大溫度進行消解。
2、按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅 指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,不能立即將玻璃蓋塞緊,這樣易使玻璃塞粘在進樣口,應先用蒸餾水沖洗然後再蓋,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
三、計算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:樣品中蛋白質的百分含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數 。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
『貳』 蒸餾收集餾分時可以自始至終使用同一隻接收瓶嗎為什麼
不可以。
因為剛開始收集的餾分倒出以後,會在內壁有殘留,影響第二次收集的餾分的純度。
再看看別人怎麼說的。
『叄』 減壓蒸餾時接收瓶里液體沸騰怎麼回事
沒有完全冷凝
正空度高
低餾分多
『肆』 做減壓蒸餾時,如果沒有梨形接收瓶,為什麼不可用錐形瓶代替
不可以。三角瓶不耐壓,不能用於減壓蒸餾。
『伍』 為什麼蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體
蒸餾時要棄去開始餾出的部分液體的原因:
這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭回」.前餾分蒸完,溫度趨答於穩定後,蒸出的就是較純的物質。
蒸餾是慢慢升溫的過程,而產品的沸點是一個固定的值,在到達那個固定值前可能有雜質隨溫度升高被蒸出去了,那一部分要棄去。
蒸餾設備中含有許多雜質,剛出來的水起到了清洗作用.
蒸餾水的制備方法:
搭設裝置。
加熱水蒸汽發生器,同時添加葯品於三口瓶中。
T形夾冒蒸汽後關閉T形夾,同時打開水源,放冷凝水。
三口瓶中澄清後,蒸餾結束,打開T形夾,關閉熱源,關閉冷凝水水源。
『陸』 凱氏定氮蒸餾時接收瓶液體越來越少,為什麼
漏氣了
『柒』 用三角瓶做減壓蒸餾接收瓶為什麼不行
三角瓶不耐壓,不能用於減壓蒸餾。可使用圓底燒瓶或抽濾瓶等耐壓容器。
液體的沸內點,是指它的飽和容蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的,如果藉助於真空泵降低系統內壓力,就可以降低液體的沸點,這便是減壓蒸餾操作的理論依據。
減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質
『捌』 減壓蒸餾為什麼選用圓底燒瓶為接收瓶
因為平底燒瓶,錐形瓶不耐壓,裝置外部常壓,內部低壓或真空可能會引起爆炸。
『玖』 哪個理科生給我講講那個蒸餾的實驗到底怎麼回事
圖片網上有,太大了我貼不過來,給你描述一遍
按連接順序分別是
溫度計
↑
蒸餾頭→直形冷凝管→接液器↘接收瓶
↑
燒瓶
蒸餾就是分離液體的一種方法
利用沸點不一樣分離
沸點高留在瓶中,沸點低的蒸餾到接收器中
有可燃性氣體時要有尾氣處理
兩液體沸點接近時在燒瓶和蒸餾頭之間加個精餾塔
玻璃珠是為了防止爆沸,我們實驗室一般用沸石,因為它效果更好些
關於液體為什麼會出現爆沸和過冷,等你物化學了表面張力那章你就知道了
實驗現象是:
爆沸:溫度升到沸點液體仍然不沸騰,再升至某一溫度,突然劇烈沸騰(爆沸),同時溫度降至沸點
過冷:溫度降至冰點仍然不結晶,繼續降至某一溫度,突然結晶,同時溫度降至冰點
過飽和溶液也是這一原理(濃度超過飽和不結晶)
還有什麼不明白的嗎?