❶ 求助:甲苯蒸餾法
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Dean-Stark
分水裝置,整個過程是洄流蒸餾。甲苯和水的共沸物被冷凝後,進入側管,當側管充滿後,甲苯(在側管的上層)流回燒瓶。在側管中,理論上混合液會分層,上層甲苯,下層水。所以,側管最好要有刻度,可以直接讀出水的體積。個人經驗:當含水量很少的時候,側管中的混合液只是混濁而不分層;所以只有當水含量比較高(或者說水足夠多的時候)的時候,才會分層,這個方法才可用。
理論上講,對甲苯的用量沒有要求,多些沒有關系。但實際應用中,甲苯至少應當同時滿足兩個要求(1)浸沒樣品(2)充滿側管。樣品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,這就需要實踐中摸索了。
❷ 全自動工業分析儀水分測定原理是什麼
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❸ 用通氮乾燥法測定煤樣中水分時需要注意哪些基本操作條件
測定煤來中的水分時,通氮乾燥自法適用於什麼,空氣乾燥法用於什麼和什麼採用通氮乾燥法和空氣乾燥法對褐煤中分析基水分含量進行測定,通過分析比較兩種方法的測試精密度沒有顯著性差異,而且重復性均良好,但這兩種方法在准確度比較上存在顯
❹ 甲苯蒸餾法具體原理
各混合物的沸點不同,我們知道液體到了沸點就會汽化成氣體,然後再導到冷凝管中冷凝成液體,收集起來。這樣就能把混合物按沸點由低到高一個一個地分離出來了。
❺ 高中化學14種氣體的乾燥、製法、除雜方法
氫氣,用鋅和稀鹽酸反應,用濃硫酸,無水氯化鈣,鹼石灰,五氧化二磷都可版以乾燥。權
氧氣,雙氧水在二氧化錳催化下生成氧氣,乾燥劑同上。
二氧化碳,碳酸鈣和稀鹽酸反應,除了鹼石灰,其他乾燥劑都可以。
氯氣,二氧化錳和濃鹽酸在加熱條件下反應,除了鹼石灰,其他乾燥劑都可以。
氯化氫,氯氣和氫氣點燃。除了鹼石灰,其他乾燥劑都可以。
硫化氫,硫化亞鐵和稀鹽酸反應,除了鹼石灰和濃硫酸,其他乾燥劑都可以。
二氧化硫,銅和濃硫酸反應,除了鹼石灰,其他乾燥劑都可以。
氨氣,氯化銨和氫氧化鈣,加熱反應。只能用鹼石灰乾燥。
一氧化氮,銅和稀硝酸反應,不能用濃硫酸和鹼石灰乾燥。
二氧化氮,銅和濃硝酸反應,除了鹼石灰,其他乾燥劑都可以。
一氧化碳,甲酸加熱生成一氧化碳和誰。都可以乾燥。
甲烷,這個。。忘記了。。
乙烯,乙醇在濃硫酸作用下加熱到170度,生成乙烯和水。都可以乾燥
乙炔,碳化鈣和水反應生成氫氧化鈣和乙炔。都可以乾燥。
❻ 測定煤中的水分時,通氮乾燥法適用於什麼,空氣乾燥法用於什麼和什麼
測定煤中的水分時,通氮乾燥法適用於什麼,空氣乾燥法用於什麼和什麼
採用通氮干回燥法答和空氣乾燥法對褐煤中分析基水分含量進行測定,通過分析比較兩種方法的測試精密度沒有顯著性差異,而且重復性均良好,但這兩種方法在准確度比較上存在顯
❼ 通氮乾燥法
方法提要
稱取一定量粒度小於6mm的煤樣,在乾燥氮氣流中,於105~110℃下乾燥至恆量,然後根據煤樣的質量損失計算水分的含量。
儀器設備
小空間乾燥箱箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,每小時可換氣15次以上,能保持溫度在105~110℃范圍內。
玻璃稱量瓶直徑70mm,高35~40mm,並帶有嚴密的磨口蓋。
流量計 測量范圍 100~1000mL/min。
乾燥塔 容量 250mL,內裝乾燥劑 (變色硅膠) 。
試劑
氮氣 純度 99.9%以上。
分析步驟
迅速稱取 10~12g (精確至 0.0001g) 粒度小於 6mm 的煤樣,置於預先乾燥恆量的稱量瓶內,使煤樣平攤在稱量瓶中。
打開稱量瓶蓋,放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105~ 110℃的乾燥箱中,煙煤乾燥 1.5h,褐煤和無煙煤乾燥 2h。
從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入乾燥器,冷卻至室溫,稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量至恆量。
煤樣全水分含量 Mt的計算參見式 (73.7) ,分析結果修約至小數點後 1 位。
如果在運送過程中煤樣的水分有損失,則按下式求出補正後的全水分值:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:M1為煤樣運送過程中的水分損失量的質量分數。
當M1大於1%時,表明煤樣在運送過程中可能受到意外損失,則不可補正。測得的水分可作為實驗室收到煤樣的全水分,在報告分析結果時,應註明「未經補正水分損失」,並將煤樣容器`標簽和密封情況一並報告。
注意事項
煤中全水分測定的一般要求:
1)煤樣。通風乾燥法、空氣乾燥法、微波乾燥法採用粒度小於6mm的煤樣,煤樣量不少於500g;分步空氣乾燥法採用粒度小於13mm的煤樣,煤樣量約2kg。
2)煤樣的制備。
粒度小於13mm煤樣按照73.2.3煤樣的制備流程13)進行制備。
粒度小於6mm煤樣的制備方法
破碎設備。破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。
制備方法。用九點取樣法從破碎到粒度小於13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機中,一次破碎到粒度小於6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封容器。
在測定全水分之前,首先應檢查煤樣容器的密封情況,然後將其表面擦拭乾凈,用工業天平稱准到總質量的0.1%,並與容器標簽所註明的總質量進行核對。如果稱出的總質量小於標簽上所註明的總質量(不超過1%),並且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損失量,並計算出該量對煤樣的質量分數(M1),計入煤樣全水分。
稱取煤樣之前,應將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。
❽ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較
甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法,利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系,將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高,主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分,會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言): ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
❾ 常用的乾燥方法有哪些
(1)常壓干制 常壓干制過程包括恆速干制和減速干制兩個階段。
在恆速干制階段,肉塊內部水分擴散的速率要大於或等於表面蒸發速度,此時水分的蒸發是在肉塊表面進行的,蒸發速度由蒸氣穿過周圍空氣膜的擴散速率控制,而干制速度取決於周圍熱空氣與肉塊之間的溫度差。
當肉塊中水分的擴散速率不能再使表面水分保持飽和狀態時,水分擴散速率便成為干制速度的控制因素。此時,肉塊溫度上升,表面開始硬化,干制進入減速干制階段。水分移動開始稍感困難階段為第一減速干制階段,以後大部分成為膠狀水的移動則進入第二減速干制階段。
(2)減壓干制 食品置於真空環境中,隨真空度的不同,在適當溫度下,其所含水分會蒸發或升華。肉品的減壓干制有真空干制和冷凍升華干制兩種。
①真空干制 是指肉塊在未達結冰溫度的真空狀態(減壓)下通過水分的蒸發而進行干制。真空干制時,在干制初期,與常壓干制時相同,也存在著水分的內部擴散和表面蒸發。但在整個干制過程中,則主要為內部擴散與內部蒸發共同進行。因此,與常壓干制相比較,干制時間縮短,表面硬化現象減少。
②冷凍升華干制 通常是將肉塊急速冷凍至-30~-40℃,將其置於可保持真空壓力13~133帕的干制室中,通過冰的升華而脫水干制。冰的升華速度取決於干制室的真空壓力及升華所需要的熱量。另外,與肉塊的大小、厚薄均有關系。冷凍升華干製法雖需加熱,但並不需要高溫,只供給升華潛熱並縮短干制時間即可。
(3)微波干制 微波干制是指用電磁波(微波)透過被干制食品,使食品中的極性分子(水、糖、鹽)隨著微波極性變化而以極高的頻率轉動,產生摩擦熱,從而使被干制食品的內、外部同時升溫,迅速放出水分,達到干制的目的。
❿ 空氣乾燥法
方法提要
稱取一定復量的粒制度小於6mm的煤樣,在空氣流中,於105~110℃下乾燥至恆量,然後根據煤樣的質量損失計算水分的含量。
儀器設備
乾燥箱帶有自動控溫裝置和鼓風機,並能保持溫度在105~110℃范圍內。
其他與73.4.1通氮乾燥法相同。
分析步驟
迅速稱取10~12g(精確至0.0001g)粒度小於6mm的煤樣,置於預先乾燥恆量的稱量瓶內,使煤樣平攤在稱量瓶中。
打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風並已加熱到105~110℃的乾燥箱中,在鼓風條件下,煙煤乾燥2h,無煙煤乾燥3h。
從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入乾燥器冷卻至室溫,稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量至恆量。
煤樣全水分Mt含量的計算參見式(73.7),其他同本節73.4.1。