A. 实验纯化水的ph值范围一般为多少
常温下PH在7左右,PH主要反映的是水中氢离子浮游的情况,在水中不含有酸碱盐等可溶物质的时候氢离子和氢氧根离子比例为1:1,在这种情况下pH理论值是7,在其他温度下会有不同
B. 纯碱的PH值是多少
pH=11.6
纯碱一般指碳酸钠,分子量105.99 。化学品的纯度多在99.5%以上(质量分数),又叫纯碱,但分类属于盐,不属于碱。国际贸易中又名苏打或碱灰。它是一种重要的有机化工原料,主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉的生产。还广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。
碳酸钠常温下为白色无气味的粉末或颗粒。有吸水性,露置空气中逐渐吸收 1mol/L水分(约=15%)。
碳酸钠是重要的化工原料之一,广泛应用于轻工日化、建材、化学工业、食品工业、冶金、纺织、石油、国防、医药等领域, 用作制造其他化学品的原料、清洗剂、洗涤剂,也用于照相术和分析领域。其次是冶金、纺织、石油、国防、医药及其它工业。
玻璃工业是纯碱的最大消费部门,每吨玻璃消耗纯碱0.2吨。在工业用纯碱中,主要是轻工、建材、化学工业,约占2/3:其次是冶金、纺织、石油、国防、医药及其他工业。
碳酸钠具有弱刺激性和弱腐蚀性。直接接触可引起皮肤和眼灼伤。生产中吸入其粉尘和烟雾可引起呼吸道刺激和结膜炎,还可有鼻粘膜溃疡、萎缩及鼻中隔穿孔。长时间接触该品溶液可发生湿疹、皮炎、鸡眼状溃疡和皮肤松弛。接触该品的作业工人呼吸器官疾病发病率升高。误服可造成消化道灼伤、粘膜糜烂、出血和休克。
C. 胆红素详细资料大全
胆红素是胆色素的一种,是人胆汁中的主要色素,呈橙黄色。胆红素是体内铁卟啉化合物的主要代谢产物,有毒性,可对大脑和神经系统引起不可逆的损害,但也有抗氧化剂功能,可以抑制亚油酸和磷脂的氧化。胆红素是临床上判定黄疸的重要依据,也是肝功能的重要指标。
D. 胶原蛋白和阿胶
《中华人民共和国药典》载:阿胶为驴皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。阿胶的原料是驴皮,但原料的应用却有其历史的演变过程。
熬制阿胶的原料历代有所不同。唐代以前,阿胶的原料以牛皮为主;唐宋时代,牛皮、驴皮均可作为熬制阿胶的主要原料;明代后,阿胶制作原料由乌驴皮所替代;新中国成立后,阿胶的原料被驴皮所独享。
驴皮的质量标准收载于山东省药材标准(2002年版),标准规定了性状、检查(杂质)、炮制、性味、功能与主治、贮藏等。
驴皮的结构
驴皮结构从外到里可分为三层:最外层是比较薄的表皮层,中间是最厚最紧密的真皮层,下层是皮下层,也叫脂肪层。
(一)表皮层
表皮层由各种形状、彼此紧密贴着的许多单核细胞结构的角朊蛋白组成。表皮层的厚度占1 %~1.5%。表皮层很薄而且是由非胶原蛋白组成,在制胶上并无价值。组成表皮层的角朊具有疏水性,比胶原对化工材料有较高的稳定性,不过,由于表皮层溶于碱水溶液
中,所以,在制胶的原料炮制处理过程中,往往加入碱性物质促使其溶解。
(二)真皮层
真皮层介于表皮层和皮下层之间,其重量和厚度均占皮料的90 %以上。该层是制备阿胶的主要加工对象。真皮层又可分为乳头层和网状层,与表皮层连接的叫乳状层,与皮下层相连的叫网状层。
真皮层主要是由构造、编织和化学组成上彼此不同的胶原纤维、弹性纤维和网状纤维构成,此外,真皮层中还含有细胞、汗腺、脂腺、血管、淋巴腺、神经、毛束、肌肉、纤维间质和矿物质等成分。
(三)皮下层
皮下层是一层松软的结缔组织,由排列疏松的胶原纤维和弹性纤维构成,纤维间包含着许多脂肪细胞、神经、肌肉纤维和血管等。
脂肪的含量依据种类、屠杀时间和牲畜的肥瘦不同而异,一般脂肪的含量为0.5%~3%。
显然,皮下层也含有少量的胶原纤维,可以提取少量的胶,但是胶的质量较差。
三、驴皮的成分
生皮料是极其复杂的物质。它基本上是由蛋白质和非蛋白质两大组分组成,其中,蛋白质占鲜皮的30%~35%。
新剥下来的生皮的pH值为6.8~7.8,在存放过程中随皮料的逐渐变质,pH值亦随之变化.
(一)皮料的蛋白质组分
组成生皮的蛋白质种类很多,皮料蛋白质分为纤维蛋白(结构蛋白)、非纤维蛋白(非结构蛋白)和酶等。
纤维蛋白由胶原、角朊、弹性硬朊组成。胶原约占生皮总量(除皮下层)的29%,约占全部蛋白质总量的88%;角朊约占生皮总量(除皮下层)的2%,约占全部蛋白质总量的6.1 %;弹性硬朊约占生皮总量(除皮下层)的O.3%,约占全部蛋白质总量的0.9%。
非纤维蛋白由简单蛋白、缀分蛋白组成。简单蛋白(白蛋白、球蛋白)约占生皮总量(除皮下层)的1%,约占全部蛋白质总量的3 %;缀分蛋白(粉蛋白、类黏蛋白)约占生皮总量(除皮下层)的0.7%,约占全部蛋白质总量的2%。
皮料蛋白质的组成元素:碳47%~50%,氢6%~%7 9/6,氧24%~25%,氮16%~17%,硫0.2 9/6~O.3%。
(二)皮料的非蛋白质组分
皮料的非蛋白质组分有水分、脂肪和类脂物、矿物质以及碳水化合物和不属于蛋白质的含氮物等。
水分:皮中的水分是动物赖以生存所必需的,含水量随畜种、畜龄、雌雄、部位的不同而有差异。皮料的表皮层含水量最少,真皮层最多,皮下层脂肪含量高因而水分较少。鲜皮的含水量一般在60 %~75%。
脂肪和类脂物:主要存在于皮下层,脂肪的存在有害于阿胶的质量,在生产过程中要不断地将其除去。
矿物质:皮料含有的盐类主要是钾、钠、磷、钙、镁的化合物,其中以食盐为最多。矿物质在皮中的含量甚微,仅占鲜皮重的0.35%~O.5%。
碳水化合物:鲜皮中含有微量的非蛋白质含氮物质,如脲素、肌酸、脲酸、维生素、嘌呤碱、游离氨基酸和葡萄糖、半乳酸、甘露糖等单糖以及糖原、黏多糖等碳水化合物,这些物质在皮料中的总量一般不超过0.5%。
(三)胶原
在皮料结缔组织中胶原是含量最多、最重要的结构蛋白质,它约真皮层干物质的98%。胶原是制备阿胶的主要部分,其他蛋白质分和非蛋白质组分大都有害于阿胶的质量,应在制胶的过程中分针十对其特性,采取相应的方法加以排除。
胶原的结构:胶原纤维的直径为20~40微米,每条纤维由平行列成行的直径为2~5微米的细纤维构成;用超声波还可以将细纤分成更小的结构单元,这更小的结构单元是直径小至几十个纳米原纤维;原纤维可以再拆散成更细的亚原纤维(纤丝),直径为30米;再用电子显微镜或x射线衍射分析,可以看到构成亚原纤维是直径为1.2~1.9纳米的初原纤维。
蛋白质分子的基本成分是a氨基酸,氨基酸相互缩聚成多肽;胶分子是由三个多肽螺旋扭合成绳状的大分子,分子量一般为30万50万,胶原大分子的线形高聚物便是胶原的初原纤维。
胶原结构的最终阐明还有待于进~步查明胶原氨基酸的排列次和对纤维形成机理的研究。
胶原的氨基酸组成:胶原由18种氨基酸组成,组成胶原的氨基酸:甘氨酸约占1/3;丙氨酸约占1/9;脯氨酸和羟脯氨酸约占2/9,这种氨基酸共占氨基酸总数的67%。其次为谷氨酸、精氨酸、门冬氨及丝氨酸,约占氨基酸总数的20%;组氨酸、蛋氨酸及酪氨酸也有少的存在。
可以看出,在组成的氨基酸中,羟脯氨酸和脯氨酸的含量较多共占22%),它们不仅关系到胶原的特殊构型,也与胶原的收缩温有密切的关系。羟脯氨酸在胶原中的含量高于10%,但它在其他白质中的含量很少甚至没有,因此,可以用测定试样的羟脯氨酸含来鉴定胶原的纯度。
胶原中甘氨酸的含量很高约占1/3,胶原中非极性氨基酸占%,极性氨基酸占20%;其中,酸性氨基酸比碱性氨基酸多,但是于一部分酸性氨基酸的侧链已转变成酰胺基,所以,胶原分子中出的碱性基比酸性基略多。
胶原的收缩温度:胶原纤维在水中受热到一定程度,就要自动卷曲收缩,此变形状态发生时的温度称为收缩温度。一般皮料的收缩温度为60~65℃。 _
胶原的等电点:氨基酸的两性性质决定着胶原的两性性质。胶原也是一种两性电解质,它在酸碱溶液作用下,会吸水嘭胀}当胶原分子内存在的氨基(NH3+)和羧基(c00一)数量相同时,膨胀最小,此时胶原所在介质的pH值即为胶原的等电点。胶原的等电点为7.5~7.8。
酸碱与胶原的作用:胶原在酸碱溶液中,首先要与酸碱结合,同时强烈的膨胀,在pH值2.2和12时膨胀最大,使皮料松软,酸碱影响到肽链间的氢键,进一步还要破坏肽链间的牢固交联键;胶原受碱作用时发生纵向的断裂,而受酸作用时发生横向的断裂。胶原的
水解,可用胶解度来表示,即 胶解度=(变为阿胶的氮含量/胶原的总氮量)×lQ0%
胶原的酸容量为:0.82~0.9毫克/(干胶原)
胶原的碱容量为:O.4~O.5毫克巧毫(干胶原)
盐类与胶原的作用:各种盐类与胶原的作用各不相同,大致可分为三类:一是硫氰酸盐、碘化物、钡盐、钙盐、镁盐等,胶原在这盐的任一浓度都会膨胀,纤维素缩短、变粗,胶原的收缩温度有显巷下降。
二是胶原在氯化钠的稀溶液中,只有微微膨胀,当盐的浓度较高肘要引起脱水作用,此1日寸胶原的收缩温度略微升高。三是脱水性大而吸附性小的盐类,如硫酸盐、硫代硫酸盐。盐类对胶原膨胀能办的大小顺序如下:
阳离子:Ca2+>Li+>Na+>K+>Rb+>Cs+
阴离子:CNS->I一>N03一>cl一>cH3C00一>s04 2-
第二节 阿胶的药用辅料
'
《中华人民共和国药典(2000年版一部)》阿胶项下规定:“阿胶为驴皮经煎煮、浓缩制成的固体胶”;又在【制法】项下规定:“将驴皮浸泡,去毛,切成小块,再漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,用文火浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖、豆油)至稠膏状,冷凝,切块,阴干。”由此可以看出,在阿胶的生产中,加辅料并不是药典的强制性要求,各阿胶生产企业可以根据自身的情况来掌握。也就是说,中国药典规定阿胶的生产,允许有“加辅料的呵胶”和“不加辅料的阿胶”两种,但目前,市面上见到的阿胶大部分是加入适量的辅料而生产的。
根据工艺的需要,阿胶在生产过程中常加入冰糖、豆油、黄酒等辅料。辅料既有矫味及辅助成型的作用,亦有一定的医疗辅助作用。辅料的优劣,也直接关系到阿胶的质量。根据2001年12月l日实施的新版《中华人民共和国药品管理法》第十一条“生产药品所需要的原料、辅料,必须符合药用的要求”的规定,凡在生产的药品中加入的辅料必须达到国家药用辅料的标准,国家没有药用标准规定的辅料必须达到国家食品卫生标准。鉴于此,阿胶中加入的冰糖、豆油、黄酒以及所用的溶媒水等,都虚该达到国家药用标准或国家食品卫
生标准。
一、冰糖
标准来源;中华人民共和国行业标准QBll74—9lo
质量标准:冰糖质量标准规定了感观指标、理化指标(蔗糖分、还原糖分、干燥失重、电导灰分、国际糖色值)、卫生指标C砷、铅、铜、二氧化硫、细菌总数、大肠菌群、致病菌等)。
冰糖的作用:加入冰糖能矫味;加入冰糖能增加胶的硬度及透明度;加入冰糖可防止阿胶在贮存过程中的涩裂现象。
二、豆油
标准来源:中华人民共和国药典2000年版二部。
质量标准:大豆油质量标准项下规定了性状(相对密度、折光率、酸值、皂化值、碘值)、检查(过氧化物、不皂化物、重金属、棉子油、脂肪酸组成)、类别、贮藏。
豆油的作用:加入豆油能降低胶的黏度,便于切块;在浓缩收胶时,锅内气泡容易逸散;保护胶片不碎裂。在阿胶的晾制过程中,油类在胶片的表面形成油层,进而起到保护胶片不碎裂的作用。
三、黄酒
标准来源:中华人民共和国国家标准GB/T13662—920
质量标准:黄酒质量标准规定了感观(色泽、香气、口味、风格)、理化指标(容量偏差、固形物、酒精度、糖分、总酸)、卫生指标(细菌、大肠杆菌、二氧化硫、氨基酸态氮)等。
黄酒的作用:加入黄酒的目的主要是矫臭矫味。绍兴酒气味芳香,能改善阿胶的气味。阿胶加入酒类后,在胶液浓缩蒸发过程中,胶中易挥发的致臭物质会不同程度的散发,从而达到矫味的目的,另外可增加阿胶药性功效。
四、朱砂
标准来源:中国人民共和国药典2000年版一部。
质量标准:朱砂质量标准项下规定了性状、鉴别、检查(铁)、含量测定(Hgs)、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏。
朱砂的作用:保持传统的制胶特色;将规定的字样印在胶片上;有镇静安神的作用。
五、水质
熬胶用水有一定的选择。阿胶的质量与水质有着密切的关系。
现代生产阿胶,一般应选择纯净、硬度较低的中性水(淡水),或用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的纯化水来熬制阿胶。水质对阿胶的产品质量起着决定性的作用。
(一)水的优缺点
阿胶熬制目前仍然采用水为溶媒。胶原虽然可以溶于许多有机溶剂或无机溶剂中,甚至某些溶剂可以直接析出胶原纤维,但是由于水具有许多其他溶剂所不可比拟的优点,即使有某些不足,提胶采用水作溶剂还是最为理想的。
水能通过树脂、油脂或其他增水性物质所不能通过的细胞膜;水作为溶剂,可减少或简化溶剂回收装置;水无毒、无味、无色、不燃,对产品的质量没有影响;水的黏度低,有利于传质过程;水价廉、易于获得。水不具备杀菌性质,在水溶液中能够繁衍微生物,而使溶液被破坏,黏度卜降。
(--)制胶用水质
熬制阿胶的传统水源历代有所不司。唐代以前的本草记载阿胶出东阿,并未言及制胶用水;宋代时期的本草则记载用阿井水;明清以后的本草则强调用狼溪河水和阿井水,取其阴阳相配之意。然谓取阿井煎胶。早已名存实亡,仅系对传统的追溯和装潢门面的象征或
点缀罢了,到目前为止,传统的制胶用水也只有狼溪河水了。历史上,阿胶的制备特别强调用狼溪泉水,那是因为狼溪泉水的水质好。狼溪泉水是一优质锶锂矿泉水,含有丰富的微量元素,且水的硬度适中,较适宜于熬制阿胶,用此水熬制的阿胶灰分易于控制,保持了阿
胶的传统特色,且在阿胶的生产过程中,阿胶中的氨基酸与水中的微量元素结合形成有机盐,更好地发挥阿胶的疗效,因而使阿胶具有广泛的临床治疗效果,几千年来畅销不衰,享誉海内外。
目前各阿胶生产厂,均采用当地的水源制备阿胶,但是由于水质及工艺的差异,仍以山东阿胶为最好。实践证明,熬胶用水的比重过大,阿胶内的灰分超标;水的比重过小,胶沫不易提出,阿胶的水不溶物过高。如纯化水及比重较小的水不易提沫。
1980年初,有人对我国部分生产厂家制胶用水质进行了分析测定,结果发现山东省与外省市制胶用水相比,差异较大。如北 、天津、杭州、上海等地的水的比重较小,一般在1.001 1~l:0018;而山东的水的比重较大,一般在1.002 8~1.003 80水质都有一定为地域性,在老东阿(平阴县东阿镇)一带的水质最好,最适于熬制阿胶。
根据阿胶生产工艺要求,阿胶的熬制仍可采用饮用水,对达不到饮用水标准的水质应进行软化处理,或采用纯化水。
饮用水:为天然水经净化处理所得的水,其质量应符合中华人民共和国国家标准GB5749-_85《生活饮用水卫生标准》。饮用水可.作为原料的浸泡、洗涤用水和胶液提取、浓缩熬制时添加的提沫溶剂。
纯化水:为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合《中华人民共和国药典(2000年版二部)》纯化水质量标准项下的规定。。纯化水可作为阿胶的擦胶用水等。
第三节:阿胶生产崇尚道地
祖国医学对中药材崇尚“道地”(或称“地道”), 所谓“道地药材”是指中医在选择一种药材入药时,为了保证其疗效经常把药材的出产地与药材名字并称,在特定的自然条件、生态环境的地域内所产的药材,久而久之形成了许多惯称皆是如此。比如云木香即是指云南所产的木香,浙贝母即是浙江所产的贝母,广藿香即是广东所产藿香等等。
古代医学大家法度森严,明辩真伪,要求真阿胶必须有4个充分必要条件,否则一概打入伪品之列:
——天者,东阿独特的自然环境也(东阿水、东阿阿胶生产全程需要的气候);
——地者,东阿所产汲取万物精华之黑驴皮也;
——人者,东阿人一以贯之的熬胶技术与阿胶文化精神也。
一言蔽之:国宝阿胶,乃是天地人三才共同创造的产物,只有产自东阿的胶才叫阿胶,外地的只能称驴皮胶(这个约定俗成的戒律,逼得明清时期江浙一带的厂家只好自称驴皮胶,延续至今)。直至今日,长沙九芝堂的 阿胶颗粒还只能称为驴胶颗粒。而润惠堂阿胶是东阿道地阿胶的典范,采用古井.古方.古工艺融合现代科技精华制作而成,品质道地,工艺传统。
E. 阿胶成分分析
发扬国粹瑰宝阿胶一直是我们百年堂致力追求的的梦想,为了让大家更深刻的认识阿胶,我们百年堂的同仁们经过了大量的资料搜集及整理,特对很多朋友对阿胶的疑问整理了一份资料,以便大家作为参考,让我们的阿胶瑰宝文化不断得到传播,也让我们先人留下的千年的文化的结晶得到继承和发扬。
第一节 阿胶的原料驴皮
《中华人民共和国药典》载:阿胶为驴皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。阿胶的原料是驴皮,但原料的应用却有其历史的演变过程。
熬制阿胶的原料历代有所不同。唐代以前,阿胶的原料以牛皮为主;唐宋时代,牛皮、驴皮均可作为熬制阿胶的主要原料;明代后,阿胶制作原料由乌驴皮所替代;新中国成立后,阿胶的原料被驴皮所独享。
驴皮的质量标准收载于山东省药材标准(2002年版),标准规定了性状、检查(杂质)、炮制、性味、功能与主治、贮藏等。
驴皮的结构
驴皮结构从外到里可分为三层:最外层是比较薄的表皮层,中间是最厚最紧密的真皮层,下层是皮下层,也叫脂肪层。
(一)表皮层
表皮层由各种形状、彼此紧密贴着的许多单核细胞结构的角朊蛋白组成。表皮层的厚度占1 %~1.5%。表皮层很薄而且是由非胶原蛋白组成,在制胶上并无价值。组成表皮层的角朊具有疏水性,比胶原对化工材料有较高的稳定性,不过,由于表皮层溶于碱水溶液
中,所以,在制胶的原料炮制处理过程中,往往加入碱性物质促使其溶解。
(二)真皮层
真皮层介于表皮层和皮下层之间,其重量和厚度均占皮料的90 %以上。该层是制备阿胶的主要加工对象。真皮层又可分为乳头层和网状层,与表皮层连接的叫乳状层,与皮下层相连的叫网状层。
真皮层主要是由构造、编织和化学组成上彼此不同的胶原纤维、弹性纤维和网状纤维构成,此外,真皮层中还含有细胞、汗腺、脂腺、血管、淋巴腺、神经、毛束、肌肉、纤维间质和矿物质等成分。
(三)皮下层
皮下层是一层松软的结缔组织,由排列疏松的胶原纤维和弹性纤维构成,纤维间包含着许多脂肪细胞、神经、肌肉纤维和血管等。
脂肪的含量依据种类、屠杀时间和牲畜的肥瘦不同而异,一般脂肪的含量为0.5%~3%。
显然,皮下层也含有少量的胶原纤维,可以提取少量的胶,但是胶的质量较差。
三、驴皮的成分
生皮料是极其复杂的物质。它基本上是由蛋白质和非蛋白质两大组分组成,其中,蛋白质占鲜皮的30%~35%。
新剥下来的生皮的pH值为6.8~7.8,在存放过程中随皮料的逐渐变质,pH值亦随之变化.
(一)皮料的蛋白质组分
组成生皮的蛋白质种类很多,皮料蛋白质分为纤维蛋白(结构蛋白)、非纤维蛋白(非结构蛋白)和酶等。
纤维蛋白由胶原、角朊、弹性硬朊组成。胶原约占生皮总量(除皮下层)的29%,约占全部蛋白质总量的88%;角朊约占生皮总量(除皮下层)的2%,约占全部蛋白质总量的6.1 %;弹性硬朊约占生皮总量(除皮下层)的O.3%,约占全部蛋白质总量的0.9%。
非纤维蛋白由简单蛋白、缀分蛋白组成。简单蛋白(白蛋白、球蛋白)约占生皮总量(除皮下层)的1%,约占全部蛋白质总量的3 %;缀分蛋白(粉蛋白、类黏蛋白)约占生皮总量(除皮下层)的0.7%,约占全部蛋白质总量的2%。
皮料蛋白质的组成元素:碳47%~50%,氢6%~%7 9/6,氧24%~25%,氮16%~17%,硫0.2 9/6~O.3%。
(二)皮料的非蛋白质组分
皮料的非蛋白质组分有水分、脂肪和类脂物、矿物质以及碳水化合物和不属于蛋白质的含氮物等。
水分:皮中的水分是动物赖以生存所必需的,含水量随畜种、畜龄、雌雄、部位的不同而有差异。皮料的表皮层含水量最少,真皮层最多,皮下层脂肪含量高因而水分较少。鲜皮的含水量一般在60 %~75%。
脂肪和类脂物:主要存在于皮下层,脂肪的存在有害于阿胶的质量,在生产过程中要不断地将其除去。
矿物质:皮料含有的盐类主要是钾、钠、磷、钙、镁的化合物,其中以食盐为最多。矿物质在皮中的含量甚微,仅占鲜皮重的0.35%~O.5%。
碳水化合物:鲜皮中含有微量的非蛋白质含氮物质,如脲素、肌酸、脲酸、维生素、嘌呤碱、游离氨基酸和葡萄糖、半乳酸、甘露糖等单糖以及糖原、黏多糖等碳水化合物,这些物质在皮料中的总量一般不超过0.5%。
(三)胶原
在皮料结缔组织中胶原是含量最多、最重要的结构蛋白质,它约真皮层干物质的98%。胶原是制备阿胶的主要部分,其他蛋白质分和非蛋白质组分大都有害于阿胶的质量,应在制胶的过程中分针十对其特性,采取相应的方法加以排除。
胶原的结构:胶原纤维的直径为20~40微米,每条纤维由平行列成行的直径为2~5微米的细纤维构成;用超声波还可以将细纤分成更小的结构单元,这更小的结构单元是直径小至几十个纳米原纤维;原纤维可以再拆散成更细的亚原纤维(纤丝),直径为30米;再用电子显微镜或x射线衍射分析,可以看到构成亚原纤维是直径为1.2~1.9纳米的初原纤维。
蛋白质分子的基本成分是a氨基酸,氨基酸相互缩聚成多肽;胶分子是由三个多肽螺旋扭合成绳状的大分子,分子量一般为30万50万,胶原大分子的线形高聚物便是胶原的初原纤维。
胶原结构的最终阐明还有待于进~步查明胶原氨基酸的排列次和对纤维形成机理的研究。
胶原的氨基酸组成:胶原由18种氨基酸组成,组成胶原的氨基酸:甘氨酸约占1/3;丙氨酸约占1/9;脯氨酸和羟脯氨酸约占2/9,这种氨基酸共占氨基酸总数的67%。其次为谷氨酸、精氨酸、门冬氨及丝氨酸,约占氨基酸总数的20%;组氨酸、蛋氨酸及酪氨酸也有少的存在。
可以看出,在组成的氨基酸中,羟脯氨酸和脯氨酸的含量较多共占22%),它们不仅关系到胶原的特殊构型,也与胶原的收缩温有密切的关系。羟脯氨酸在胶原中的含量高于10%,但它在其他白质中的含量很少甚至没有,因此,可以用测定试样的羟脯氨酸含来鉴定胶原的纯度。
胶原中甘氨酸的含量很高约占1/3,胶原中非极性氨基酸占%,极性氨基酸占20%;其中,酸性氨基酸比碱性氨基酸多,但是于一部分酸性氨基酸的侧链已转变成酰胺基,所以,胶原分子中出的碱性基比酸性基略多。
胶原的收缩温度:胶原纤维在水中受热到一定程度,就要自动卷曲收缩,此变形状态发生时的温度称为收缩温度。一般皮料的收缩温度为60~65℃。 _
胶原的等电点:氨基酸的两性性质决定着胶原的两性性质。胶原也是一种两性电解质,它在酸碱溶液作用下,会吸水嘭胀}当胶原分子内存在的氨基(NH3+)和羧基(c00一)数量相同时,膨胀最小,此时胶原所在介质的pH值即为胶原的等电点。胶原的等电点为7.5~7.8。
酸碱与胶原的作用:胶原在酸碱溶液中,首先要与酸碱结合,同时强烈的膨胀,在pH值2.2和12时膨胀最大,使皮料松软,酸碱影响到肽链间的氢键,进一步还要破坏肽链间的牢固交联键;胶原受碱作用时发生纵向的断裂,而受酸作用时发生横向的断裂。胶原的
水解,可用胶解度来表示,即 胶解度=(变为阿胶的氮含量/胶原的总氮量)×lQ0%
胶原的酸容量为:0.82~0.9毫克/(干胶原)
胶原的碱容量为:O.4~O.5毫克巧毫(干胶原)
盐类与胶原的作用:各种盐类与胶原的作用各不相同,大致可分为三类:一是硫氰酸盐、碘化物、钡盐、钙盐、镁盐等,胶原在这盐的任一浓度都会膨胀,纤维素缩短、变粗,胶原的收缩温度有显巷下降。
二是胶原在氯化钠的稀溶液中,只有微微膨胀,当盐的浓度较高肘要引起脱水作用,此1日寸胶原的收缩温度略微升高。三是脱水性大而吸附性小的盐类,如硫酸盐、硫代硫酸盐。盐类对胶原膨胀能办的大小顺序如下:
阳离子:Ca2+>Li+>Na+>K+>Rb+>Cs+
阴离子:CNS->I一>N03一>cl一>cH3C00一>s04 2-
第二节 阿胶的药用辅料
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《中华人民共和国药典(2000年版一部)》阿胶项下规定:“阿胶为驴皮经煎煮、浓缩制成的固体胶”;又在【制法】项下规定:“将驴皮浸泡,去毛,切成小块,再漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,用文火浓缩(可分别加入适量的黄酒、冰糖、豆油)至稠膏状,冷凝,切块,阴干。”由此可以看出,在阿胶的生产中,加辅料并不是药典的强制性要求,各阿胶生产企业可以根据自身的情况来掌握。也就是说,中国药典规定阿胶的生产,允许有“加辅料的呵胶”和“不加辅料的阿胶”两种,但目前,市面上见到的阿胶大部分是加入适量的辅料而生产的。
根据工艺的需要,阿胶在生产过程中常加入冰糖、豆油、黄酒等辅料。辅料既有矫味及辅助成型的作用,亦有一定的医疗辅助作用。辅料的优劣,也直接关系到阿胶的质量。根据2001年12月l日实施的新版《中华人民共和国药品管理法》第十一条“生产药品所需要的原料、辅料,必须符合药用的要求”的规定,凡在生产的药品中加入的辅料必须达到国家药用辅料的标准,国家没有药用标准规定的辅料必须达到国家食品卫生标准。鉴于此,阿胶中加入的冰糖、豆油、黄酒以及所用的溶媒水等,都虚该达到国家药用标准或国家食品卫
生标准。
一、冰糖
标准来源;中华人民共和国行业标准QBll74—9lo
质量标准:冰糖质量标准规定了感观指标、理化指标(蔗糖分、还原糖分、干燥失重、电导灰分、国际糖色值)、卫生指标C砷、铅、铜、二氧化硫、细菌总数、大肠菌群、致病菌等)。
冰糖的作用:加入冰糖能矫味;加入冰糖能增加胶的硬度及透明度;加入冰糖可防止阿胶在贮存过程中的涩裂现象。
二、豆油
标准来源:中华人民共和国药典2000年版二部。
质量标准:大豆油质量标准项下规定了性状(相对密度、折光率、酸值、皂化值、碘值)、检查(过氧化物、不皂化物、重金属、棉子油、脂肪酸组成)、类别、贮藏。
豆油的作用:加入豆油能降低胶的黏度,便于切块;在浓缩收胶时,锅内气泡容易逸散;保护胶片不碎裂。在阿胶的晾制过程中,油类在胶片的表面形成油层,进而起到保护胶片不碎裂的作用。
三、黄酒
标准来源:中华人民共和国国家标准GB/T13662—920
质量标准:黄酒质量标准规定了感观(色泽、香气、口味、风格)、理化指标(容量偏差、固形物、酒精度、糖分、总酸)、卫生指标(细菌、大肠杆菌、二氧化硫、氨基酸态氮)等。
黄酒的作用:加入黄酒的目的主要是矫臭矫味。绍兴酒气味芳香,能改善阿胶的气味。阿胶加入酒类后,在胶液浓缩蒸发过程中,胶中易挥发的致臭物质会不同程度的散发,从而达到矫味的目的,另外可增加阿胶药性功效。
四、朱砂
标准来源:中国人民共和国药典2000年版一部。
质量标准:朱砂质量标准项下规定了性状、鉴别、检查(铁)、含量测定(Hgs)、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、注意、贮藏。
朱砂的作用:保持传统的制胶特色;将规定的字样印在胶片上;有镇静安神的作用。
五、水质
熬胶用水有一定的选择。阿胶的质量与水质有着密切的关系。
现代生产阿胶,一般应选择纯净、硬度较低的中性水(淡水),或用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的供药用的纯化水来熬制阿胶。水质对阿胶的产品质量起着决定性的作用。
(一)水的优缺点
阿胶熬制目前仍然采用水为溶媒。胶原虽然可以溶于许多有机溶剂或无机溶剂中,甚至某些溶剂可以直接析出胶原纤维,但是由于水具有许多其他溶剂所不可比拟的优点,即使有某些不足,提胶采用水作溶剂还是最为理想的。
水能通过树脂、油脂或其他增水性物质所不能通过的细胞膜;水作为溶剂,可减少或简化溶剂回收装置;水无毒、无味、无色、不燃,对产品的质量没有影响;水的黏度低,有利于传质过程;水价廉、易于获得。水不具备杀菌性质,在水溶液中能够繁衍微生物,而使溶液被破坏,黏度卜降。
(--)制胶用水质
熬制阿胶的传统水源历代有所不司。唐代以前的本草记载阿胶出东阿,并未言及制胶用水;宋代时期的本草则记载用阿井水;明清以后的本草则强调用狼溪河水和阿井水,取其阴阳相配之意。然谓取阿井煎胶。早已名存实亡,仅系对传统的追溯和装潢门面的象征或
点缀罢了,到目前为止,传统的制胶用水也只有狼溪河水了。历史上,阿胶的制备特别强调用狼溪泉水,那是因为狼溪泉水的水质好。狼溪泉水是一优质锶锂矿泉水,含有丰富的微量元素,且水的硬度适中,较适宜于熬制阿胶,用此水熬制的阿胶灰分易于控制,保持了阿
胶的传统特色,且在阿胶的生产过程中,阿胶中的氨基酸与水中的微量元素结合形成有机盐,更好地发挥阿胶的疗效,因而使阿胶具有广泛的临床治疗效果,几千年来畅销不衰,享誉海内外。
目前各阿胶生产厂,均采用当地的水源制备阿胶,但是由于水质及工艺的差异,仍以山东阿胶为最好。实践证明,熬胶用水的比重过大,阿胶内的灰分超标;水的比重过小,胶沫不易提出,阿胶的水不溶物过高。如纯化水及比重较小的水不易提沫。
1980年初,有人对我国部分生产厂家制胶用水质进行了分析测定,结果发现山东省与外省市制胶用水相比,差异较大。如北 、天津、杭州、上海等地的水的比重较小,一般在1.001 1~l:0018;而山东的水的比重较大,一般在1.002 8~1.003 80水质都有一定为地域性,在老东阿(平阴县东阿镇)一带的水质最好,最适于熬制阿胶。
根据阿胶生产工艺要求,阿胶的熬制仍可采用饮用水,对达不到饮用水标准的水质应进行软化处理,或采用纯化水。
饮用水:为天然水经净化处理所得的水,其质量应符合中华人民共和国国家标准GB5749-_85《生活饮用水卫生标准》。饮用水可.作为原料的浸泡、洗涤用水和胶液提取、浓缩熬制时添加的提沫溶剂。
纯化水:为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜方法制备的制药用水。其质量应符合《中华人民共和国药典(2000年版二部)》纯化水质量标准项下的规定。。纯化水可作为阿胶的擦胶用水等。
第三节:阿胶生产崇尚道地
祖国医学对中药材崇尚“道地”(或称“地道”), 所谓“道地药材”是指中医在选择一种药材入药时,为了保证其疗效经常把药材的出产地与药材名字并称,在特定的自然条件、生态环境的地域内所产的药材,久而久之形成了许多惯称皆是如此。比如云木香即是指云南所产的木香,浙贝母即是浙江所产的贝母,广藿香即是广东所产藿香等等。
古代医学大家法度森严,明辩真伪,要求真阿胶必须有4个充分必要条件,否则一概打入伪品之列:
——天者,东阿独特的自然环境也(东阿水、东阿阿胶生产全程需要的气候);
——地者,东阿所产汲取万物精华之黑驴皮也;
——人者,东阿人一以贯之的熬胶技术与阿胶文化精神也。
一言蔽之:国宝阿胶,乃是天地人三才共同创造的产物,只有产自东阿的胶才叫阿胶,外地的只能称驴皮胶(这个约定俗成的戒律,逼得明清时期江浙一带的厂家只好自称驴皮胶,延续至今)。直至今日,长沙九芝堂的 阿胶颗粒还只能称为驴胶颗粒。而东阿百年堂阿胶是东阿道地阿胶的典范,百年堂阿胶采用古井.古方.古工艺融合现代科技精华制作而成,品质道地,工艺传统。
F. 离子含量的测定
72.7.2.1 氯离子含量的测定
(1)硝酸银容量法
适用油气田水中氯离子含量在100mg/L以上,溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时的氯离子含量的测定。
试剂
硝酸。
硫酸铝钾溶液(10g/L)。
碳酸钠溶液(0.5g/L)。
硝酸银标准溶液(0.05mmol/L)。
铬酸钾指示剂(0.07mol/L)。
试样处理
无色、透明、含盐度高的油气田水样,以适当稀释(稀释后的试样,氯离子含量应在500~3000mg/L)即可测定。如水中含有硫化氢、悬浮物或水样颜色较深时,则需用加硝酸使水样呈酸性,再煮沸至无硫化氢味;另外用硫酸铝钾脱色和消除悬浮物或用灼烧法脱色和消除悬浮物。
测定
量取一定体积油气田水样或经处理后的试样或滤液(试样中氯离子含量应在10~40mg)于锥形瓶中。加水使总体积为50~60mL,用(1+1)HNO3或0.5g/LNa2CO3溶液调节pH值至6.0~8.5,加1mL0.07mol/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴至生成淡橘红色悬浮物为终点,用同样方法作空白试验。
按下两式分别计算氯离子的量浓度(mmol/L)和质量浓度(mg/L):
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Cl-)为氯离子的量浓度,mmol/L;ρ(Cl-)为氯离子的质量浓度,mg/L;c(AgNO3)为硝酸银标准溶液浓度,mol/L;V1为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V0为空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;V为量取水样体积,mL;35.45为氯的摩尔质量数值,单位用g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。进样100μL时,最低检测浓度为:F-0.035mg/L、Cl-0.05mg/L、Br-0.2mg/L、SO42-0.3mg/L。
试样处理
量取1.0mL水样放入预处理柱中,除去阳离子、机械杂质和有机化合物。流出液收集于10mL瓶中,用水淋洗预处理柱,收集流出液直至刻度,摇匀,用于氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。若各组分含量太高,还需进一步稀释。
色谱条件
阴离子分析柱。
抑制柱。
洗脱液:碳酸钠溶液1.2~1.4mmol/L。
洗脱液流速为1.0mL/min。
记录器纸速为4mm/min。
量程:氯离子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根离子5kΩ×50mV。
校准曲线
分别吸取适量的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子标准溶液配成4种离子的混合标准系列,含量为见表72.10。
表72.10 氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件调好仪器,待基线稳定后,依次注入50μL不同含量的混合标准溶液,记录各离子的峰高(或峰面积),并分别绘制各离子的浓度-峰高(或峰面积)校准曲线。
试样测定
与校准曲线相同条件下,注入50μL试液,记录器依次记录各离子的色谱峰。根据各离子的色谱峰高(或峰面积)从相应的标准曲线上求出水样中氟、氯、溴、硫酸根离子的含量,乘以稀释倍数,得原水样中含量(mg/L)。
72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的测定
适用于一般油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定,及水中共存的硼酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和磷酸盐等碱性物质干扰测定。不适用于高含硫化氢、铁离子、水样颜色较深和含有缓蚀剂的所谓特殊油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定。
试剂
盐酸标准溶液(0.05mol/L)需准确标定浓度。
甲基橙指示剂(1g/L)。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
分析步骤
移取50~100mL刚开瓶塞的水样于锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,若水样出现红色,则用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚消失,所消耗的盐酸标准溶液的体积(mL),记作V1;再加3~4滴甲基橙指示剂,水样呈黄色,则继续用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙红色,所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mL),记作V2。若加酚酞指示剂后水样无色,则继续加甲基橙指示剂至水样呈黄色,用盐酸标准滴定溶液滴至橙红色为终点。
表72.11 碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量关系
当V1=0时,表明仅有重碳酸根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V1<V2时,表明有重碳酸根和碳酸根,无氢氧根,碳酸根计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V1=V2时,表明仅有碳酸根,用上述两公式计算其含量。
当V1>V2时,表明有碳酸根和氢氧根,无重碳酸根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
当V2=0时,表明仅有氢氧根,计算公式如下:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(HCO-3)为重碳酸根的浓度,mmol/L;ρ(HCO-3)为重碳酸根的质量浓度,mg/L;c(CO2-3)为碳酸根的量浓度,mmol/L;ρ(CO2-3)为碳酸根的质量浓度,mg/L;ρ(OH-)为氢氧根的量浓度,mmol/L;ρ(OH-)为氢氧根的质量浓度,mg/L;c(HCl)为盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V1为加酚酞指示剂时,盐酸标准滴定溶液的耗量,mL;V2为加甲基橙指示剂时,盐酸标准滴定溶液的耗量,mL;61.0、60.01、17.01分别为HCO-3、CO2-3和OH-的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.3 硫酸根含量测定
(1)重量法
适用于油气田水中含量为80~5000mg/L硫酸根的测定。
试剂
盐酸。
氢氧化铵。
氯化钡溶液(100g/L)。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样制备
移取一定体积水样(硫酸根含量应在20~150mg)于烧杯中,加2~3滴甲基红指示剂,加(1+1)HCl酸化样品。置烧杯于电炉上煮沸5min。搅拌下滴加(1+1)NH4OH,使溶液呈碱性,铁离子以氢氧化物沉淀。待沉淀完全后,趁热过滤,将杯中沉淀全部移至滤纸,用热水洗沉淀至滤液无氯离子,滤液和洗涤液一并收集在另一烧杯中。用水冲稀至120~150mL,用于硫酸根测定。
分析步骤
用除去铁离子的滤液测定硫酸根。向滤液中滴加(1+1)HCl使呈酸性,置烧杯于电炉上,煮沸。搅拌下滴加1mLBa(Cl)2溶液。煮沸3~5min。于大约60℃静置4h,用定量滤纸过滤。将烧杯中沉淀全部移至滤纸上,用热水洗沉淀至滤液无氯离子。将滤纸和沉淀放入已恒量的坩埚中,先在电炉上炭化至滤纸变白,最后将坩埚放入高温炉中,升温至800℃,保持30min。停止加热,待炉温降到400℃时取出坩埚,并在干燥器中冷却至室温、称量、再灼烧至恒量。
按下式计算硫酸根含量:
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式中:ρ(SO2-4)为氢氧根的质量浓度,mg/L;c(SO2-4)为氢氧根的量浓度,mmol/L;m1为坩埚质量,g;m2为坩埚加沉淀质量,g;V为试料体积,mL;0.4116为硫酸钡与硫酸根的换算因数;96.06为硫酸根的毫摩尔质量数值,单位用mg/mmol。
(2)EDTA容量法
适用于硫酸根含量大于10mg/L的油气田水的测定。
试剂
盐酸
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取27gNH4Cl溶于适量的水中,加197mLNH4OH,再用水冲稀至1L。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)需准确标定浓度。
钡、镁混合标准溶液ρ(Ba,Mg)=1.00mg/mL。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
分析步骤
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5~7.5mg)于锥形瓶中,加水使总体积为50mL。加1滴甲基红指示剂,滴加(1+1)HCl至溶液呈红色,再滴加1~2滴。将试样煮沸,趁热加入10.00mL钡、镁离子混合标准溶液,边加边摇动锥形瓶。将试液再次煮沸,并在近沸的温度下保持1h,取下静置冷却。加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
移取50mL蒸馏水于锥形瓶中,依次取10.00mL钡、镁混合标准溶液,10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
移取一定体积水样(硫酸根含量0.5~7.5mg)于锥形瓶中,加水使总体积为50mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3~4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液V3(mL)。
按下式计算硫酸根的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为试液中硫酸根的质量浓度,mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度,mol/L;V为试液体积,mL;96.06为硫酸根的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.4 镁、钙、锶、钡离子含量的测定
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡(锶、钡合量)含量的测定。
(1)配位滴定法
试剂
氯化铵。
盐酸。
氢氧化铵。
氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取27gNH4Cl溶于适量的水中,加197mLNH4OH,再用水冲稀至1L。
硫酸钠溶液(50g/L)。
EDTA标准溶液(0.0125mol/L)。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
钙试剂指示剂称取0.5g钙试剂和硫酸钾于玛瑙乳钵中,仔细研磨,保存在干燥器中。
铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。
分析步骤
A.除铁离子量取一定体积水样(钙含量应在100mg)于烧杯中,加水至总体积80mL,加0.3gNH4Cl,用(1+1)HCl调节至pH3~4。在电炉上煮沸,搅拌下滴加5~10mLNH4OH煮沸1min。趁热过滤,用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一烧瓶中,置烧杯于电炉上,煮沸、逐尽氨,冷却至室温后,用(1+99)HCl调节至pH3~4。移入250mL容量瓶中,定容、摇匀。用于镁、钙、锶、钡离子总量的测定。
B.镁、钙、锶、钡离子总量的测定
移取一定体积滤液于锥形瓶中,加水至总体积80mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V1(mL)。
C.镁、钙离子合量的测定
移取一定体积滤液(钙含量应在40mg左右)于烧杯中,加水至120mL,置烧杯于电炉上,加热至微沸,搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液,煮沸3~5min。于约60℃静置4h,将溶液和沉淀一并移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。放置数分钟后,在滤纸上干过滤,滤液已除去钡、锶离子,用于测定镁、钙合量。移取与测镁、钙、锶、钡离子总量的原水样体积相同的滤液于锥形瓶中,加水使总体积为80mL,加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液,加3~4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V2(mL)。
D.钙离子的测定
使用除去钡、锶离子得到的滤液测定钙离子含量。移取与测镁、钙离子合量的体积相同的滤液于锥形瓶中,加水至总体积80mL,加10mL40g/LNaOH溶液,加3mg钙试剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,消耗EDTA标准溶液体积V3(mL)。
按下列各式计算镁、钙、锶、钡的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:c(Ca2+)为试样中Ca2+的量浓度,mmol/L;ρ(Ca2+)为试样中Ca2+的质量浓度,mg/L;c(Mg2+)为试样中Mg2+的量浓度,mmol/L;ρ(Mg2+)为试样中Mg2+的质量浓度,mg/L;c(Ba2++Sr2+)为试样中Ba2+和Sr2+的量浓度,mmol/L;ρ(Ba2+)为试样中Ba2+和Sr2+的质量浓度,以Ba计,mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度,mol/L;V1为测镁、钙、锶、钡离子合量时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V2为测镁、钙离子合量时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V3为测钙离子时,EDTA标准滴定溶液耗量,mL;V为量取原水样体积,mL:40.08、24.305、137.34分别为钙、镁、钡离子的摩尔质量数值,单位取g/mol。
(2)离子色谱法
适用于油气田水中镁、钙、锶、钡离子含量的测定。进样100μL时,最低检测浓度为:Mg2+0.10mg/L、Ca2+0.20mg/L、Sr2+1.20mg/L、Ba2+2.00mg/L。
A.镁、钙、锶离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺(0.8mmol/L)与柠檬酸(1.0mmol/L)混合液。
镁、钙、锶离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.8mL/min。
量程500Ω×10mV。
校准曲线
分别移取适量的镁、钙、锶标准溶液按表72.12配成3种元素的混合标准系列。
表72.12 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL混合标准系列溶液1~5,根据各离子浓度和记录的3种离子的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的3种离子的峰高(或峰面积),从相应的校准曲线上求出稀释水样中镁、钙、锶离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中各离子含量(mg/L)。
B.钡离子的测定
色谱条件
洗脱液乙二胺硝酸盐溶液(2mmol/L,pH值5.9~6.1)。
钡离子分析柱。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.9mL/min。
量程:200Ω×5mV。
校准曲线
移取适量的钡标准溶液配成钡离子标准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL钡离子标准系列溶液,根据钡离子浓度和记录的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
试样测定
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的钡离子的峰高(或峰面积),从校准曲线上求出稀释水样中钡离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中钡离子含量(mg/L)。
72.7.2.5 碘、溴离子含量的测定
采用碘量法测定油气田水中含量大于5mg/L的碘离子及含量大于20mg/L的溴离子。
试剂
碘化钾。
氯化钠。
磷酸。
硝酸。
冰乙酸。
饱和溴水。
氢氧化钠溶液(40g/L)。
碳酸锌悬浮液将10g碳酸锌溶于200mL水中,与100mL100g/LNaOH溶液混合。
甲酸钠溶液(100g/L)。
苯酚乙醇溶液(200g/L)将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中,加水至500mL,摇匀。
醋酸钠溶液(200g/L)。
次氯酸钠溶液(200g/L)。
硫代硫酸钠溶液标准溶液(30mmol/L)。
甲基橙指示剂(1g/L)。
淀粉指示剂(5g/L)
水样处理
量取一定体积水样于烧杯中,加两滴硝酸,放置1~2h后,加40g/LNaOH溶液至铁离子完全沉淀,加5~10mL碳酸锌悬浮液,在电炉上加热至微沸,冷却后移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。干过滤,该滤液已除去硫化氢、铁离子、锰离子和有机物,用于碘、溴离子的测定。
碘离子的测定
量取一定体积上述处理的滤液(碘离子含量应在1~2mg)于碘量瓶中,加1~2滴甲基橙指示剂,加冰乙酸使溶液呈酸性,再加2~3mL饱和溴水,盖紧,放置10~15min。滴加甲酸钠溶液分解过剩溴,直至溴的颜色褪尽,再补加1mL苯酚乙醇溶液,用水沿瓶口冲洗两次。加8~10mLH3PO4、0.5gKI,盖紧,置于暗处,5min后用硫代硫酸钠溶液标准溶液滴至淡黄色时加1mL淀粉指示剂,继续滴至蓝色消失为终点,消耗硫代硫酸钠标准溶液V1(mL)。同样方法作空白试验,空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V0(mL)。
碘、溴离子合量的测定
量取一定体积上述处理的滤液(溴含量应在1~10mg)于碘量瓶中,加水稀释至50mL,加2mL冰乙酸,滴加40g/LNaOH溶液至沉淀生成为止。然后滴加冰乙酸至沉淀溶解。此时溶液的pH值为6.0~6.5。加5mL200g/LNaAc溶液,如有沉淀出现,则应补加冰乙酸使沉淀完全溶解。在电炉上煮沸2~3min后,在冷水中将试液冷却至室温。加0.5gKI(此时试液应无色,否则应重做)。再加20mL(1+1)HCl,加入10mL次氯酸钠溶液,放置10~15min。盖严,在暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色,加1mL淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色褪尽为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V2(mL)。同样方法作空白试验(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V3(mL)。
按下式计算水样中碘、溴离子含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(I-)为原水样中碘离子的质量浓度,mg/L;ρ(Br-)为原水样中溴离子的质量浓度,mg/L;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V0为测碘空白时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V1为测碘时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V2为测碘、溴离子合量时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V3为测碘、溴离子合量空白时,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V'为测碘离子时,量取水样体积,mL;V″为测碘、溴离子合量时,量取水样体积,mL;21.15、13.32分别为1/6I与1/6Br的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.6 硼含量的测定
适用于油气田水中含量大于10mg/L无机硼的测定。
试剂
甘露醇。
盐酸。
氯化钡溶液(100g/L)。
饱和氢氧化钡溶液。
氢氧化钠标准溶液(0.05mmol/L)需准确标定。
酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。
甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。
试样处理
量取100mL含硼水样于烧杯中,加两滴甲基红指示剂,加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、搅拌下滴加5~10mLBaCl2溶液,硼酸盐转化为硼酸,硫酸根以钡盐沉淀下来,二氧化碳、硫化氢则以气态逸出。再加氢氧化钡溶液使呈碱性,煮沸,以除去铵、铁、铝离子。冷却后移入250mL容量瓶中,定容、摇匀,干过滤于锥形瓶中,用于硼的测定。
硼的测定
量取一定体积滤液(硼含量应在2~10mg)于碘量瓶中。加两滴甲基红指示剂,滴加(1+1)HCl使呈酸性,煮沸10min逐尽二氧化碳并分解硼酸盐,立即置于冷水中冷却。从滴定管逐滴加入氢氧化钠标准溶液调节试样溶液的pH值,至溶液由红色刚变为黄色为止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇,再加2~3滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液变为红色。再加少许甘露醇,若溶液的红色消失,则应补滴氢氧化钠标准溶液,直至红色不消失为终点。消耗氢氧化钠标准溶液体积V1(mL)。以同样方式做空白试验,消耗氢氧化钠标准溶液体积为V0(mL)。
按下式计算试样中硼的质量浓度:
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式中:ρ(B)为试样中硼的质量浓度,mg/L;c为氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;V1为测定硼时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积(不包括调节pH值时的耗量),mL;V0为空白试验时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;V为量取水样体积,mL;10.81为硼的摩尔质量数值,单位取g/mol。
72.7.2.7 钠、钾、锂、铵离子含量的测定(离子色谱法)
油气田水中以钠(钠+钾)、镁、钙、钡(钡+锶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中钡和硫酸根离子不能共存于同一水体中)等离子为主。根据溶液电中性原理,所有阴离子带负电荷的总和,应等于所有阳离子带正电荷的总和。当测出除钠离子外的其他5种离子的含量,即可计算出钠离子(包括锂、铵、钾及许多未被测定的阳离子)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
也可采用离子色谱法等其他方法直接测定钠、钾、锂、铵离子。
离子色谱法适用于油气田水中锂、钠、铵、钾离子的测定。进样100μL时,测定限分别为:Li-0.01mg/L、Na-0.03mg/L、NH-40.05mg/L、K-0.20mg/L。
色谱条件
洗脱液硝酸溶液2.8mmol/L。
记录器纸速4mm/min。
洗脱液流速0.5mL/min。
分析柱锂、钠、铵、钾离子的分析柱。
量程锂、铵、钾离子100Ω×5mV,钠离子100Ω×50mV。
校准曲线
移取适量锂、铵、钾标准溶液按表72.13配成锂、铵、钾混合标准系列。
表72.13 镁、钙、锶混合标准系列(ρB:mg/L)
移取适量的钠标准溶液配成钠离子标准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。
按色谱条件将仪器准备好,待基线稳定后。顺序注入50μL锂、铵、钾混合标准系列溶液和钠离子的标准溶液系列。根据各离子浓度和记录的峰高(或峰面积),绘制校准曲线。
分析步骤
按校准曲线同样条件操作,注入50μL经适当稀释后的水样,记录的3种离子的峰高(或峰面积),从相应的校准曲线上求出稀释水样中锂、铵、钾、钠离子的含量,乘以稀释倍数,得到原水样中各离子含量(mg/L)。
72.7.2.8 电感耦合等离子体发射光谱法测定油气田水中钠、钾、钙、镁等阳离子
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后,直接用ICP-AES法测定钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫等元素。以Sc为内标补偿高盐试样的基体效应。
仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
试剂
盐酸。
各元素标准储备溶液配制见表72.14。
表72.14 各元素标准储备溶液
由以上标准储备溶液配制组合标准溶液,见表72.15。表72.15 组合标准溶液
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Sc内标元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc2O3(光谱纯)配制,测定时通过三通在线引入。
分析步骤
取适量油气田水,用(5+95)HCl稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于5g/L为宜。
以IRIS-INTREPID型ICP-AES为例的仪器工作参数见表72.16。
表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作参数
各元素分析谱线波长见表72.17。
表72.17 各元素分析谱线波长
点燃等离子炬,稳定30min以上。以(5+95)HCl为低点,组合标准溶液为高点建立校准曲线,然后分析试样。校准和分析过程中,通过三通在线引入Sc内标溶液,以补偿较高含量的Na造成的基体效应。由计算机根据取样量和稀释倍数,给出分析结果。
72.7.2.9 电感耦合等离子体质谱法测定油气田水中痕量元素
方法提要
油气田水经适当稀释、酸化后,直接用ICP-MS法测定锂、铷、铯、锶、钡、硼、溴、碘、锗、砷、铜、铅、锌、铀等元素。
仪器
电感耦合等离子体质谱仪。
试剂
纯化水经纯化水系统处理达到18MΩ·cm-1。
硝酸BVIII级。
单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。
组合标准储备溶液ρ(B)=20.0μg/mL,见表72.18。
表72.18 组合标准储备溶液
由组合标准储备溶液稀释为ρ(B)=20.0ng/mL的组合标准工作溶液。
内标溶液ρ(Rh,Re)=20.0ng/mL。
分析步骤
取适量油气田水,用(2+98)HNO3稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜,当盐样纯度较高时,其水不溶物滤液稀释10~20倍即可。
以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数及选用测定同位素见表72.19(表72.20)。
表72.19 ICP-MS工作参数(以TJAPQ-ExCell型为例)
表72.20 选用同位素、内标
点燃等离子体,稳定15min后,用仪器调试溶液进行参数调试,达到铟(1ng/mL)的计数率大于20000s-1。
用高纯水和20ng/mL组合标准溶液进行校准。以高纯水为低点,以组合标准溶液为高点,得到各元素的两点标准化直线,然后对试样溶液进行测定。在整个测定过程中,始终通过三通和多道蠕动泵将内标溶液与试样溶液及空白、标准溶液进行在线混合后引入仪器,计算机监测内标元素计数率的变化,借此对仪器漂移和试样溶液的基体效应对待测元素的影响进行实时校正。
计算机根据事先输入的稀释倍数,给出分析结果。
注意事项
1)ICP-MS法测定碘时存在较严重的记忆效应,在试样测定的间隔使用蠕动泵快速引入(2+98)氨水清洗进样系统,可在10s左右使碘的信号强度降至背景水平。
2)较高含量的锶、钡、硼采用ICP-AES法的分析结果。
本法还可同时测定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。
G. 工业废水为碱性,如何调节PH值
建议还复是使用片碱(NaOH)毕竟你那是污制水处理站,理论上片碱是带入异常元素(Na+到处都有)最少的药品了,而且你酸性太低一般弱碱性物质反应效果很慢的,至于你说的成本过高我估计是你的使用量上有较大误差,根据我们厂使用片碱的经验来看,1kg的固体片碱能将4T多的水PH值调到11左右,要将PH5.5调查到中性只需我们单位用量的十分之一!那么你一个150T日处理量来看,1kg/4T*1/10*150T=3.75kg片碱!
H. 【化学】Na2CO3水解后的pH值为多少
因为碳酸钠的浓度不确定,因而水解后的溶液的pH也是不确定的。
Na2CO3碳酸钠,又叫纯碱,俗名为苏打,但分类属于盐,不属于碱。它是一种重要的有机化工原料,主要用于平板玻璃、玻璃制品和陶瓷釉的生产。还广泛用于生活洗涤、酸类中和以及食品加工等。碳酸钠易溶于水和甘油。
化学性质:
1、碳酸钠的水溶液呈强碱性(pH=11.6)且有一定的腐蚀性,能与酸发生复分解反应,也能与一些钙盐、钡盐发生复分解反应。
2、水解反应:由于碳酸钠在水溶液中水解,电离出的碳酸根离子与水中氢离子结合成碳酸氢根离子,导致溶液中氢离子减少,剩下电离的氢氧根离子,所以溶液pH显碱性。
用途:
1、主要用于浮法玻璃、显像管玻壳、光学玻璃等;
2、也可用于化工、冶金等其他部门。使用重质纯碱减轻碱粉对耐火材料的侵蚀作用,延长窑炉的使用寿命;
3、作缓冲剂、中和剂和面团改良剂,可用于糕点和面制食品,按生产需要适量使用;
4、作为洗涤剂用于羊毛漂洗,浴盐和医药用,鞣革中的碱剂;
5、用于食品工业,作中和剂、膨松剂,如制造氨基酸、酱油和面制食品如馒头、面包等。还可配成碱水加入面食中,增加弹性和延展性;
6、用于制药工业,作解酸药、渗透性轻泻剂;
7、无水碳酸钠用于化学及电化学除油、化学镀铜、铝的浸蚀、铝及合金的电解抛光等;
8、冶金工业用作冶炼助熔剂、选矿用浮选剂,炼钢和炼锑用作脱硫剂。
I. 鱼缸水质ph值3.5显什么性该加什么物质调解
3.5的PH是强酸性水质了,可采用HAlll型添加剂进行调节…。一杰水质
J. 食盐的PH值是多少
食盐的PH为7,因为NaCl是强酸强碱盐,是中性的。即使溶于水而产生PH偏离7,那么也不是食盐的原因,而是水的缘故。
溶于水以后如果要分是弱减性,考虑到电解,因为水电解后可能OH离子比较多,所以NAOH多。
食盐是指来源不同的海盐、井盐、矿盐、湖盐、土盐等。它们的主要成分是氯化钠,国家规定井盐和矿盐的氯化钠含量不得低于95%。食盐中含有钡盐、氯化物、镁、铅、砷、锌、硫酸盐等杂质。
(10)钡盐加纯化水搅拌时调ph值为几扩展阅读:
食盐的用途:
食盐不但能稳固牙齿,还具有保健作用。在我国南北朝梁代陶弘景的《名医别录》中,就记载了食盐具有清火、凉血、解毒的作用。按照中医的理论,食盐味咸,入肾,齿为骨之余,肾又主骨,所以,食盐能稳固牙齿。
食盐有较强的杀虫灭菌作用,是防治多种鱼病的常用药物,特别是防治细菌、真菌、多种寄生虫引起的鱼病,有显著的效果。
科学最新发现了食盐的科技用途,可将硬盘存储空间增大6倍。新加坡的国立研究机构——科学技术研究机构、新加坡国立大学和数据存储研究所的科学家联袂做出了这项发现。