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测纯水总有机碳

发布时间:2021-11-14 05:08:20

① 固体制剂用纯化水必须测定总有机碳吗

TOC可较全面反映饮用水中有机微污染程度

研究结果表明,城市管网末梢水TOC分布范围内1.0~4.0mg/L;在饮用水中TOC主要存在形式是以小容分子量(<500)的溶解性有机物; TOC与CODMn、THMs含量及Ames试验致突变性存在良好相关性, 当TOC<1.0?mg/L时,THMs致癌风险较低,饮水Ames实验结果一般呈阴性。饮用水中TOC测定精度较高,可较全面反映饮用水中有机微污染程度,建议作为优质饮用水水质指标,TOC限量值为1.0mg/L。

② 纯化水总有机碳高应该怎么处理

纯化水的有机碳含量超标建议做如下步骤:
1、确定TOC超标的位置,建议用排除法,由纯水设专备制取单元,储存属单元,分配单元以及用水管网分别测试找出故障点;
2、找出故障点后分析污染的原因;
3、进行必要的清洁、消毒、清洗;
4、再次检测;
5、如果还超标的话,建议更换所有的污染管道,在做清洁、消毒、清洗、检测就好了。
希望对你有帮助!

③ 水中总有机碳检测的产品简介

国内目前杭州泰林生物技术设备有限公司是目前国内唯一一家拥有自主知识产权。并成功推出DI-1000/DI2500两款水中总有机碳检测的厂家。2010版药典已将有机碳检测作为必检项目!
DI1000型总有机碳分析仪是高得·泰林公司独立研制的专利产品,它可以测定纯水水样中的总有机碳(TOC),总无机碳(TIC)和总碳(TC)(TC=TOC+TIC)的浓度。 DI 1000型分析仪的测定是基于有机成分在紫外线的作用下被氧化成二氧化碳。二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。测定时,要通过测定无机碳含量,和有机成分经氧化后得到的样品总碳含量。总碳含量与总无机碳含量之间的差值:TOC = TC – TIC 。

④ 纯化水检测中易氧化物和总有机碳碳为什么可以只任选一项

易氧化物来和TOC都是纯化水中源有机物的表象,在新版GMP的纯化水的要求附录中有易氧化物和TOC的检测要求,其实这两种都是有机物的一种表现。在欧盟和FDA中明确了必须在线TOC或者离线TOC的要求,结合中国国情情况全面要求TOC的在线检测对设备厂家和生产厂家有不小的压力和投资,且国内的管道工程和设备防止二次污染的能力还有待加强。中国国情大家加油吧!

⑤ 总有机碳的测定

总碳(totalcarbon,TC),水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的碳总含量。

总无机碳(total inorganic carbon,TC),水中存在的元素碳、总二氯化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的碳含量。

总有机碳(total organic carbon,TOC),水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量。

溶解性有机碳(dissoluble organic carbon,DOC),水中存在的可以通过0.45μm孔径滤膜的有机物的碳含量。

除了有机碳,水样可能含二氧化碳(CO2)和CO2-3。测定前,用不含二氧化碳(CO2)及有机物的气体吹脱酸化的水样,以去除无机碳。或者测定总碳(TC)和总二氧化碳(CO2),再以总碳减去总二氧化碳(CO2),算出有机碳含量。此法最适合于总二氧化碳(CO2)小于总有机碳的水样。

易挥发的有机物,如苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷可能在吹脱二氧化碳(CO2)过程中逸出。因此,应分别测定这些化合物的总有机碳,或采用差值法计算。

当元素碳微粒(煤烟)、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰盐存在时,可与有机碳同时测定。

方法提要

向水样中加入适当的氧化剂,或紫外催化(TiO2)等,使水中有机碳转为二氧化碳。无机碳经酸化和吹脱被除去,或单独测定。生成的二氧化碳(CO2)可直接测定,或还原为CH4再测定。二氧化碳(CO2)的测定方法包括:非色散红外光谱法、滴定法(在非水溶液中)、热导池检测器(TCD)、电导滴定法、电量滴定法、二氧化碳(CO2)敏感电极法和把二氧化碳(CO2)还原为CH4后火焰离子化检测器法。

仪器和装置

有机碳测定仪。

试剂和材料

纯水实验用水的要求应符合表82.1。

表82.1 总有机碳测定稀释水的要求

磷酸(0.5mol/L)。

邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液ρ(有机碳,C)=1000mg/L称取在不超过120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于适量纯水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液贮存于冰箱内,可稳定2个月。

邻苯二甲酸氢钾标准溶液ρ(有机碳,C)=100mg/L吸取100mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液于1000mL容量瓶内,加纯水至刻度,摇匀,此溶液在冰箱内存放,可稳定约1周。

碳酸钠、重碳酸钠标准溶液ρ(无机碳,C)=1000mg/L称取285℃干燥1h的碳酸钠(Na2CO3)4.4122g溶于少量纯水,倒入1000mL容量瓶中,加纯水至500mL左右,加入经硅胶干燥的分析纯NaHCO33.4970g振荡溶解后,加纯水至刻度,摇匀。此溶液在室温下稳定。

载气氮气或氧气(>99.99%)。

校准曲线

吸取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL邻苯二甲酸氢钾标准储备溶液分别移入100mL容量瓶内,加水至刻度,摇匀。在有机碳测定仪上测定各标准溶液和空白样。以总有机碳的质量浓度(mg/L)对仪器的响应值绘制校准曲线。

分析步骤

水样经振荡均匀后再进行测定,如振荡后仍不能得到均匀的样品,应使之均化。

分析前应去除水样中存在的二氧化碳(CO2)。把试样的总有机碳含量调节至仪器的工作范围内,直接进行测定。水样中易挥发性在机物的逸失应降至最低程度,应经常控制系统避免泄漏。测定的响应值在校准曲线上查得水样中总有机碳的质量浓度(mg/L)。

用复测标准溶液对分析过程进行检验,提供校正值。容许的偏差为:1~10mg/L有机碳,±10%;大于100mg/L有机碳,±5%。

若出现超差,应检查其来源:

1)仪器装置中的故障(例如,氧化系统或检测系统发生故障、泄漏差)。

2)试剂浓度改变。

3)系统被污染、温度和气体调节方面的错误。

为了证实测定系统的氧化效率,应尽可能采用氧化性能类似,能代替邻苯二甲酸氢钾的试剂进行验证。整个测量系统应每周校核一次。

⑥ 水中总有机碳检测的适用范围

该仪器用于测试纯水、制药工业去离子水和注射用水的有机碳含量
制药和生物化学清洗验证:在制药和生物化学制药业处理过程中,监测在循环清洗。半导体中监测纯化水中TOC的含量。

⑦ 纯化水的总有机碳超标是怎么原因引起的怎样去处理

停产一段时间后的启动就要做类似于新系统投产时的工作,从清洗、灭菌开始做。

⑧ 纯化水检测中易氧化物和总有机碳碳为什么可以只任选一项

易氧化物和TOC都是纯抄化水中有机袭物的表象,在新版GMP的纯化水的要求附录中有易氧化物和TOC的检测要求,其实这两种都是有机物的一种表现。在欧盟和FDA中明确了必须在线TOC或者离线TOC的要求,结合中国国情情况全面要求TOC的在线检测对设备厂家和生产厂家有不小的压力和投资,且国内的管道工程和设备防止二次污染的能力还有待加强。中国国情大家加油吧!

⑨ 纯化水中总有机碳的检测,有什么意义

纯化水以碳的含量表示水中有机物质总量的指标;是水质的一个重要指标;水中总有机碳检测是制药用水检测的一个重要项目。
检验项目

2005年版检验项目
[1]
性状:本品为无色、无味的澄清液体。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
氯化物、硫酸盐与钙盐 取本品,分置三支试管中,每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml,第二管中加氯化钡试液2ml,第三管中加草酸铵试液2ml,均不得发生浑浊。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.000002%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.00003%)。
二氧化碳 取本品25ml,置50ml具塞量筒中,加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇,放置,1小时内不得发生浑浊。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品50ml,加水18.5ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 03%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂。
贮藏:密闭保存。

2010年版检验项目
[2]
性状:本品为无色的澄清液体;无臭,无味。
检查:
酸碱度 取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。
硝酸盐 取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50℃水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液[取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO3)]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 006%)。
亚硝酸盐 取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1μgNO2))0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(.0000 02%)。
氨 取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液(取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深(0.000 03%)。
电导率 应符合规定(附录VIII S)。

总有机碳 不得过0.50mg/L(附录VIII R)。
易氧化物 取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。
以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。
不挥发物 取本品100ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过1mg。
重金属 取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较,不得更深(0.000 01%)。
微生物限度 取本品,采用薄膜过滤法处理后,依法检查(附录XI J),细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
类别:溶剂、稀释剂.
贮藏:密闭保存。

⑩ 纯化水检测总有机碳响效率出现偏差原因

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