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离子交换树脂用烧杯过滤

发布时间:2025-06-21 13:13:15

1. 离子交换树脂的使用方法是什么

离子交换树脂的使用方法及步骤:

1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目,在使用前要先干燥,粉碎,过筛;粉碎时不要分得过细,否则影响实验收率。

5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来,常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等,可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。

6、树脂再生。

2. 离子交换树脂的一搬使用方法是什么

离子交换树脂的使用方法

1.装柱(采用湿法装柱)

A 实验室

量取:将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合,然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中,使树脂充分沉降,通过补加和移取,使树脂床层与相应刻度持平,即完成树脂的量取。

装填:关闭离子交换柱下端的出口阀门,用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中,然后打开交换柱出口阀门,使树脂在柱内沉降压实,然后关闭交换柱出口阀门,待用。(注意:须保留液面高于树脂床层1-2cm,避免干柱。)

B 工业化

新树脂装柱前,应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗,清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后,向柱内注入 1/3 体积的水,取少量树脂,将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔,向柱内注水,同时打开交换柱下部排水阀门,用≥80 目筛网在排水口拦截,观察是否有树脂泄露,如果有个别小颗粒,属于正常现象;如果有大颗粒树脂出现,且量比较多,说明交换柱下滤板有问题,应把树脂和水放出,检查下滤板焊缝和水帽,查找原因,进行检修。检修完毕后,再按照上面的方法检测,直至确定符合要求,然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

树脂装柱完成后,先用去离子水对树脂进行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗约1h,停止水洗,让树脂自然沉降完全;然后用去离子水对树脂柱床进行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗约1h后停止。

2.Seplite树脂预处理

首先用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

然后用4%的氢氧化钠溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的碱,至出口液pH≤10,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

再用4%的盐酸溶液进行过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理量3-4BV;处理完毕后,用去离子水过柱清洗掉柱床及树脂孔道内残留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,树脂床层上至少保留20-30cm的液面层,防止干柱。

最后再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速进行树脂过柱处理,至进出口醇浓度一致,停止进醇,浸泡2-4h,然后继续过柱处理,至流出液澄清无浑浊时停止,再用去离子水以1~2BV/h的流速过柱清洗树脂,至出口液中无明显的醇味,待用。

3.树脂吸附

料液上柱吸附前须经必要的过滤预处理,以去除料液中的固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。吸附过程一般采取正向过柱的方式,吸附流速一般建议控制在1-2BV/h,通过检测出口液中目的物(或杂质)的含量,以确定树脂的吸附状态。

1. 吸附后水洗

树脂吸附完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的料液以及部分水溶性杂质。

2. 树脂解析

水洗完成后,可采用4-6%的盐酸溶液或硫酸溶液对树脂进行过柱解析再生,过柱流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。也可采用8-10%的氯化钠溶液进行解析再生,处理流速一般控制在1-2BV/h,处理量控制在3BV以内。

3. 解析后水洗

树脂解析再生完成后,用去离子水正向过柱清洗树脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床内残留的解析剂(酸、盐溶液)。

4. 树脂深度再生处理

树脂运行一段时间后,如出现交换容量下降,可用下面的方法对树脂进行深度再生处理。

1.碱再生

用4%的氢氧化钠溶液正向过柱,对树脂进行碱再生处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。热碱再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。

1.酸再生

碱再生并水洗完成后,用4%的盐酸溶液进行正向过柱处理,处理流速控制在1-2BV/h,处理约1.5h。酸再生处理完毕后,用去离子水正向过柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。

注:树脂的具体使用方法与具体使用工况、工艺方案等有关,因此,树脂的具体使用方法及细则也可向蓝晓科技应用技术服务人员咨询。

离子交换树脂注意事项:

(1)使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸,防止树脂床层不均匀导致偏流。

(2)短时间停运,应将树脂再生、清洗干净后置于清水中浸泡。

(3)长期停运或冬季室温低于5℃,则应将树脂浸泡于15%的NaCL或10%的氢氧化钠水溶液中,防止滋生

细菌与树脂冻结。

离子交换树脂储存方法:

(4)料液上柱前须经必要的过滤处理,以除去固形物杂质,防止堵塞树脂孔道,影响树脂吸附效果。

(1)树脂储运温度5℃—40℃,严禁雨淋、暴晒。

(2)保持树脂的内、外包装完整,防止树脂受污与失水。

(3)防止树脂受冻与受热,树脂一般要求室温避光保存。

(4)避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

3. 离子交换分离-半微量化学分析

其分析流程见图.1。

试剂

强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂,强酸1号。树脂在水中浸泡后倒去水,再用2mol/LHCl浸泡过夜,倾出盐酸,用蒸馏水洗涤至中性,装入交换柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗树脂,再用蒸馏水淋洗至中性,最后用0.2mol/LHCl淋洗平衡,备用。

图69.1 黄铁矿分析流程

底液取100mL1g/L动物胶溶液、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合,用水稀释至500mL,摇匀(供测砷用)。

金-铜混合试剂将0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化铜(CuCl2·2H2O)溶于500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化钠饱和的(1+1)HCl稀释至400mL(供测硒用)。

分析步骤

称取40mg(精确至0.01mg)试样置于100mL烧杯中,加几滴水润湿试样,加入5mL冷王水(用时现配),盖上表面皿并放置30min(其间可摇动两次,使试样慢慢分解)。将烧杯置于水浴上加热,分解试样至全溶。移去表面皿,将溶液蒸至近干。取下,加2mLHCl,继续加热,蒸发至干。加热的10~20mL0.2mol/LHCl溶解盐类至溶液清亮,取下。冷却至室温。将溶液(若有沉淀或残渣,则过滤后使用溶液;沉淀残渣经灼烧,氢氟酸挥发测定SiO2,残渣溶解后合并于2mol/LHCl淋洗液中)倒入阳离子交换柱,流出液用100mL容量瓶承接,用0.2mol/LHCl淋洗烧杯及交换柱,溶液体积控制在70mL左右,再用水淋洗至约100mL,取下容量瓶。用水稀释至刻度,摇匀,制得溶液(A)。供测定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗阳离子交换柱(每次5mL),流出液用100mL烧杯承接,低温或水浴上蒸发除去过量的酸,转入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度并控制酸度!(HCL)=2%左右,摇匀。制得溶液(B)。供测定全铁、钙、镁、铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

(1)硫的测定

移取50.0mL溶液(A)于250mL烧杯中,加水稀释至150mL,热至微沸。趁热加入5mL100g/LBaCl2溶液,用硫酸钡重量法测定。

(2)砷的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中,加入1滴50g/L抗坏血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH4I,用水稀释至刻度,摇匀。在示波极谱仪上于原点电位-0.1V扫描测定。

校准曲线0~1μgAs或0~10μgAs。

(3)硒的测定

移取2.0mL溶液(A)于10mL比色管中,加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-铜混合试剂、1mL10g/L阿拉伯胶,用水稀释至刻度,摇匀。与校准曲线同时加0.5mL100g/L次亚磷酸钠溶液,立即摇匀。放置15~30min后,目视比色或按加次亚磷酸钠的顺序,以水为参比,用2cm比色皿,在波长580nm处测量吸光度。

校准曲线0.00~0.05μgSe。

(4)磷的测定

移取20.0mL溶液(A)于100mL烧杯中,加入2mLHBr,加热蒸发至近干;加入2mLHNO3,加热蒸发至近干,取下。冷却后,用磷钼蓝光度法测定。

(5)全铁的测定

移取2.0mL试液(B)于100mL容量瓶中,分别加入5mL2og/L抗坏血酸溶液、10mL4g/L1,10-邻二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,于波长510nm处,测量吸光度。

校准曲线0~800μgFe2O3

(6)钙和镁的测定

移取10.0mL试液(B)于25mL容量瓶中,准确加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收光谱法测定钙和镁。

校准曲线0~500μgMgO、CaO。

(7)铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟的测定

用剩下的试液(B),选择各自的最佳仪器条件参数,以原子吸收光谱法测定铜、锌、钴、镍、镉、锰和铟。

注意事项

砷、硒也可以用原子荧光光谱法测定。

4. 求问怎么用离子交换树脂层析分离混合氨基酸

离子交换树脂作为一种合成高聚物,不溶于水,能吸水膨胀。高聚物分子由能电离的极性基团及非极性的树脂组成。极性基团上的离子能与溶液中的离子起交换作用,而非极性的树脂本身物性不变。通常离子交换树脂根据所带基团可分为强酸(=R=SO3H)、弱(=COOH)、强碱(=N+=R:)和弱碱(=NH2=NHR=NR2)。离子交换树脂适用于分离小分子物质,如氨基酸、腺苷、腺苷酸等。然而,对于生物大分子如蛋白质,则不太适宜,因为它们不能扩散到树脂的链状结构中。因此,如果需要分离生物大分子,可以选择多糖聚合物如纤维素、葡聚糖为载体的离子交换剂。

本次实验利用磺酸阳离子交换树脂(Dowex 50)分离混合氨基酸,包括酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)和碱性氨基酸(赖氨酸)。在特定的pH条件下,这些氨基酸解离程度不同,通过调整脱液pH或离子强度可以实现分离。实验中所用到的材料包括层析柱、恒流泵、梯度混合器、试管及试管架、紫外分光光度计、2mol/L HCl、2mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH、pH4.2的柠檬酸缓冲液、pH5的醋酸缓冲液、0.2%中性茚三酮溶液以及氨基酸混合液。

树脂处理步骤为:首先将树脂置于100ml烧杯中,加入25ml 12mol/L HCl搅拌2小时,倾弃酸液后用蒸馏水洗涤至中性。随后,再加入25ml 12mol/L NaOH搅拌2小时,倾弃碱液后用蒸馏水洗涤至中性。最后,将树脂悬浮于50ml pH4.2柠檬酸缓冲液中备用。

装柱步骤包括:取直径0.8cm~1.2cm、长度10cm~12cm的层析柱,底部垫玻璃棉或海绵圆垫,自顶部注入经处理的树脂悬浮液。关闭层柱出口,待树脂沉降后,放出过量溶液,再加入一些树脂,使树脂沉积至8cm~10cm高度即可。于柱子顶部继续加入pH4.2柠檬酸缓冲液洗涤,确保流出液pH为4.2,关闭柱子出口,保持液面高出树脂表面1cm左右。

加样、洗脱及洗脱液收集步骤为:打开山口使缓冲液流出,待液面几乎平齐树脂表面时关闭出口。用长滴管将15滴氨基酸混合液直接加到树脂顶部,打开出口使其缓慢流入柱内。当液面刚平树脂表面时,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/分钟~12滴/分钟的流速洗脱,收集洗脱液,每管20滴,逐管收存。当HCl液面刚平树脂表面时,用1ml pH4.2柠檬酸缓冲液冲洗柱壁一次,接着用2ml pH4.2柠檬酸缓冲液洗脱,保持流速10滴/分钟~12滴/分钟并注意勿使树脂表面干燥。

在收集洗脱液的过程中,逐管用茚三酮检验氨基酸的洗脱情况,方法是:于各管洗脱液中加10滴pH5醋酸缓冲液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10分钟,如溶液呈紫蓝色,表示已有氨基酸洗脱下来。显色的深度可代表洗脱的氨基酸浓度,可比色测。在用pH4.2柠檬酸缓冲液把第二个氨基酸洗脱出来之后,再收集两管茚三酮反应阴性部分,关闭层析柱出口,将树脂顶部剩余的pH4.2柠檬酸缓冲液移去。于树脂顶部加入2ml 0.1mol/L NaOH,打开出口使其缓慢流入柱内,按上面步骤续用0.1mol/L NaOH洗脱并逐管收集,注意保持流速10滴/分钟~12滴/分钟,每管20滴。做洗脱液中氨基酸检验,在第三个氨基酸用0.1mol/L NaOH洗脱下来以后,再继续收集两管茚三酮反应阴性部分。

最后,以洗脱液管号为横坐标,洗脱液各管光密度(以水作空白,在570nm波长读取吸光度)或颜色深浅(以-,±,+,++...表示)为纵坐标作图,即可画出一条洗脱曲线。

实验注意事项包括:保持流速10滴/分钟~12滴/分钟,并注意勿使树脂表面干燥。在装柱时必须防止气泡、分层及柱子液面在树脂表面以下等现象发生。

5. 水泥化学分析方法:离子交换发检测SO3

1、方法提要

在水介质中,用氢型阳离子交换树脂,对水泥中的硫酸钙进行两次回静态交答换,生成等物质的量的氢离子,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

2、分析步骤

称取约0.2g试样(m40),精确到0.0001g置于已放有5g树脂、10ml热水及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加入40ml的沸水,立即置于磁力搅拌器上,加热搅拌10min。取下,以快速滤纸过滤,用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂4-5次,滤液及洗液收集于已放有2g树脂及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中(此时溶液体积在100ml左右)。将烧杯再置于磁力搅拌器上,搅拌3min。取下,以快速滤纸将溶液过滤于300ml烧杯中,用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

保存滤纸上的树脂,可以回收处理后再利用。

3、结果的计算与表示

SO3的质量分数wSO3,按下式计算:

6. 离子交换树脂的工作原理

离子交换树脂原理即是离子交换树把溶液中的盐分脱离出来的过程:

离子交换树脂作用环境中的水溶液中,含有的金属阳离子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)与阳离子交换树脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基团,在水中易生成H+离子)上的H+进行离子交换,使得溶液中的阳离子被转移到树脂上,而树脂上的H+交换到水中,(即为阳离子交换树脂原理)。

水溶液中的阴离子(Cl-、HCO3-等)与阴离子交换树脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亚胺基(—NH2)等碱性基团,在水中易生成OH-离子)上的OH-进行交换,水中阴离子被转移到树脂上,而树脂上的OH-交换到水中,(即为阴离子交换树脂原理)。而H+与OH-相结合生成水,从而达到脱盐的目的。

(6)离子交换树脂用烧杯过滤扩展阅读:

离子交换树脂使用方法:

1、预选。离子交换树脂的粒度一般控制在20-35目,有些可达到50目,因此在使用前要先干燥,粉碎,过筛,通常干燥时在烘箱中进行,亦可在装有五氧化二磷、氧化钙或者浓硫酸的干燥器中进行,粉碎时不要分得过细,否则影响实验收率。

2、预处理。强碱性离子交换树脂应先用20倍树脂体积的4%氢氧化钠水溶液处理,然后用10倍体积的水洗,再用10倍量4%盐酸处理,最后用蒸馏水洗至中性,然后将氯型转化成OH型,再转化成氯型,最后用10倍4%氢氧化钠水溶液处理。弱碱性离子交换树脂处理时只需用10倍量蒸馏水洗即可,不必洗至中性。

3、装柱。将处理好的树脂至于烧杯中,加水充分搅拌除掉气泡,静置几分钟待树脂大部分沉降后,倾去上层泥状颗粒;反复操作直至上层液澄清后,即可装柱。注意要在柱子底部放1cm后的玻璃丝,用玻璃棒将其压平,将树脂倒入柱子中,还要注意防止气泡产生。

4、树脂交换。将样品配制成一定浓度的水溶液,以适当流速通过柱子,亦可将样品溶液反复通过柱子,直到成分交换完全。用显色法检验成分是否交换彻底。

5、树脂洗脱。注意亲和力弱的成分先被洗下来,常用的离子交换树脂洗脱剂有强酸、强碱、盐类、不同pH缓冲溶液、有机溶液等,可选择梯度洗脱或者单一浓度洗脱。

6、树脂再生。

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