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离子交换分析注意事项

发布时间:2024-02-26 00:34:33

离子交换树脂和吸附树脂使用中应该注意那些问题

树脂使用时的注意事项:

1.树脂在使用的过程中,要防止与金属、油污、有机分子微生物、强氧版化剂等接触,否权则可能会造成树脂的离子交换能力下降,严重的话可能会导致树脂失去效果。

2.当树脂需要更换时,废旧树脂不能随便处理,要将树脂装入容器中,交给专业单位进行处理,防止污染环境。

3.在一定的条件下,氧化性试剂(如硝酸)会侵蚀有机的离子交换树脂。这种影响可能小到只会导致轻微的树脂降解,大到会导致剧烈的放热反应(如爆炸)。在使用强氧化剂之前,要先向技术人员或者有经验的人员咨询。

4. 树脂内含有反应溶剂、还没有参加反应的物质和一些低分子量的聚合物,还有一些杂质,在使用的时候,一些杂质就会一起流入水里,在一开始就污染了水质,所以新树脂在使用之前要进行预处理。

5.树脂最好不要用手直接接触,防止引起皮肤过敏,如果直接用手接触,需要用清水清洗干净,万一误食,应立即到医院处理。

㈡ 离子交换柱层析法分离氨基酸实验装柱有哪些注意事项

氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2~3次,2~3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15~18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂

㈢ 离子交换树脂应用要注意哪些事项

使用离子交换树脂应注意以下的问题:

  1. 保持树脂的强度:尽量避免或减少树脂的磨损,防止树回脂交替干燥和湿润答、冻结和过热。

  2. 保持树脂的稳定性:尽量避免对树脂的污染,如悬浮物、有机物、游离氯等杂质的污染。

  3. 新树脂在预处理前应该用水充分膨胀。然而,如果树脂在运输或储存过程中脱水,干燥的树脂不能直接浸泡在水中,以防止树脂由于快速膨胀而膨胀到体积,然后逐渐用水稀释。

  4. 钠离子交换树脂通常以钠型制造,因此在使用前可在10-15%的固体盐水中浸泡18-20小时后投入使用,然后用清水冲洗直至水质合格。

㈣ 离子交换法注意事项(执业药师辅导精华)

选择离子交换法分离中药有效成分,核渗需注意什么问题?

1.离子交换法适用于酸性、碱性或两性成分的分离,即要求被分离物质在水(或酸水,或碱水)溶液中呈解离状态。

2.根据被分离物质呈解离状态时所带电荷的性质,可选择阴离子交换树脂或阳离子交换树脂。医学|教育网收集整理鉴于中药所含大多数酸性、碱性或两性成分的酸碱性均较弱,一般在分离碱性成分时选择强酸性的阳离子交换树脂,在分离酸性成分时选择强碱性的阴游大离子交换树脂。

3.通过选择阴离子交换树脂和阳离子交换树脂,可将中药水提物中酸性、碱性、两性和中性成分进行分离。

4.离子交换法亦可用于相同电神氏竖荷离子的分离,其分离的依据是解离程度的不同(酸性或碱性不同的化合物,在相同条件下,其解离程度会有差异)。解离程度越大,被洗脱下来的速度越慢。

㈤ 离子交换树脂和吸附树脂使用中应该注意那些问题

影响树脂使用效果和寿命的因素主要有:
氧化性物质会影响树脂的强度,版如游离氯、双氧水、浓硫酸权、硝酸等,降低树脂时候用寿命,应该尽量避免;
一般树脂系统都是动态吸附,偏流会影响树脂的处理效果,致使料液没有通过全部树脂,在运行过程中应该定期检查上下布水是否均匀,避免偏流发生;
焦油类物质和不溶物颗粒会堵塞树脂孔道,形成结块等使树脂吸附效率下降,应加强进水预处理,提前去除不溶物和焦油类物质。

㈥ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

㈦ 氢氧型离子交换树脂含水量测定过程注意事项有哪些

1 原理
将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品,用离心法除去颗粒外部的水分后,称取一定量的样品,用烘干法除去内部水分,由质量的减少计算树脂的含水量。
2 仪器和设备

2.1玻璃离心过滤器:如下图。
2.2电动离心沉淀机:0~4000r/min(可调);

50mL离心管4支。
2.3烘箱:最高温度200℃,温度波动±2℃。
2.4架盘天平:感量0.1g,最大称量100g。
2.5干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。
2.6称量瓶:ф50mm×30mm。
2.7秒表:分度0.02 s。
2.8分析天平:感量0.1mg。
3 试验步骤
3.1取样按GB/T 5475—1985《离子交换树脂取样方法》进行。
3.2试样的预处理按GB/T 5476—1996《离子交换树脂预处理方法》进行。需要将树脂转为某一型态时,可将相应的电解质溶液通过上述预处理后的样品。
3.3将预处理好的树脂样品5~15mL装入离心过滤管内,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于2μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。
3.4将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2000±200 r/min下离心5 min,用秒表计时。
3.5取出离心过滤管,将样品倒入称量瓶内,盖严。
注:取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。
3.6 在已恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9g~1.3g,准确至1mg。
3.7将称量瓶敞盖放入烘箱中,在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中,将称量瓶盖严,取出置于干燥器内,冷却至室温(约20min~30min),在分析天平上称量。
4 允许差
同一实验室内允许差为0.29 %;
不同实验室间允许差为1.09 %。

㈧ 制作混合床离子交换树脂柱时在操作上要注意哪些问题

在混床树脂使用的过程中,阳树脂会释放出H+离子,而阴树脂释放出OH-离子,这两内种容两种会结合成为水,阳树脂失去一些阳离子之后,会呈负电性,而阴树脂失去阴离子,呈正电性,这两种树脂就会相互吸引,导致两种树脂成为团状物,并且不易分离,而且一些碎树脂末和悬浮物也会增加树脂的“抱团”作用,这就是树脂出现“抱团”的原因,树脂如果被油脂污染也会造成树脂的“抱团”现象。


应该如何解决?

1.当混床树脂出现“抱团”的现象时,就会导致树脂再生时不能很好的分层,所以一般在树脂分层时,会加入一定量的电解质,比如碱等物质,阳树脂就会与阳离子结合成为中性,而阴树脂则会与阴离子结合,也呈中性,“抱团”的树脂也会随之分离,所以一般混床树脂在分层时都会使用一定的碱,能够有效的改善阴、阳树脂的分层效果。

2.被油脂污染的树脂,可以使用非离子型表面活性剂为主的碱性清洗剂进行处理,对树脂进行清洗,能够有效的去除树脂上的油脂。

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㈨ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

先装部分液体吗,然后倒入色谱填料(色谱调料配置成悬浮液),倒的时候注意液面在填料上面,防止产生气泡。色谱柱可以适当放液,增加填料的沉积速度。

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