.
『肆』 实验室的离子交换柱如何设计啊
我们实验室是自己做的,用有机玻璃管做的,直径50MM,两个管接是车床做的,下面的管接里面垫上180#不锈刚网做隔离,水流是用管夹控制的。
『伍』 离子交换色谱法的原理,装置及应用
原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
『陆』 离子交换法原理
采用碱性阴离子交换树脂,A-Cl + I- =A-I + Cl-。离子交换法一般应用于生化产品的制备、纯水的制备等。原理内:根据目的物与杂质在容不同pH下所带电荷的不同选择相应的离子交换树脂。你的实验是提取碘,在溶液中,碘离子带负电荷,那么就要选择阴离子交换树脂,要么强碱性,要么弱碱性,如果原液ph>9,就必须用强碱性树脂,在9以下,强碱弱碱都可以。你可以都试试。碘酸属于中强酸,优先选择弱碱性阳离子交换树脂。
『柒』 离子交换的基本原理和装置运行方式
离子交换的基本原理和装置运行方式
借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的,是一种属于传质分离过程的单元操作。离子交换是可逆的等当量交换反应。下面一起来了解一下离子交换的基本原理和装置运行方式:
1.1离子交换的基本原理
水处理中主要采用离子交换树脂和磺化煤用于离子交换。其中离子交换树脂应用广泛,种类多,而磺化煤为兼有强酸型和弱酸型交换基团的阳离子交换剂。
离子交换树脂按结构特征,分为:凝胶型、大孔型和等孔型;
按树脂母体种类,分为:苯乙烯系、酚醛系和丙烯酸系等;
按其交换基团性质,分为:强酸型、弱酸型、强碱型和弱碱型。
⑴离子交换树脂的构造
是由空间网状结构骨架(即母体)与附属在骨架上的许多活性基团所构成的不溶性高分子化合物。活性基团遇水电离,分成两部分:固定部分,仍与骨架牢固结合,不能自由移动,构成所谓固定离子,活动部分,能在一定范围内自由移动,并与其周围溶液中的其他同性离子进行交换反应,称为可交换离子。
⑵基本性能
①外观
呈透明或半透明球形,颜色有乳白色、淡黄色、黄色、褐色、棕褐色等,
②交联度
指交联剂占树脂原料总重量的百分数。对树脂的许多性能例如交换容量、含水率、溶胀性、机械强度等有决定性影响,一般水处理中树脂的交联度为7%~10%.
③含水率
指每克湿树脂所含水分的百分率,一般为50%,交联度越大,孔隙越小,含水率越少。
④溶胀性
指干树脂用水浸泡而体积变大的现象。一般来说,交联度越小,活性基团越容易电离,可交换离子的水合离子半径越大,则溶胀度越大;树脂周围溶液电解质浓度越高,树脂溶胀率就越小。
在生产中应尽量保证离子交换器有长的工作周期,减少再生次数,以延长树脂的使用寿命。
⑤密度
分为干真密度、湿真密度和湿视密度
⑥交换容量
是树脂最重要的性能,是设计离子交换过程装置时所必须的数据,定量地表示树脂交换能力的大小。分为全交换容量和工作交换容量。
⑦有效PH范围
由于树脂的交换基团分为强酸强碱和弱酸弱碱,所以水的PH值对其电离会产生影响,影响其工作交换容量。弱碱只能在酸性溶液中以及弱酸在碱性溶液中有较高的交换能力。
⑧选择性
即离子交换树脂对水中某种离子能优先交换的性能。除与树脂类型有关外,还与水中湿度和离子浓度有关。
⑨离子交换平衡
离子交换反应是可逆反应,服从质量作用定律和当量定律。经过一定时间,离子交换体系中固态的树脂相和溶液相之间的离子交换反应达到平衡,其平衡常数也称为离子交换选择系数。降低反应生成物的浓度有利于交换反应的进行。
⑩离子交换速率
主要受离子交换过程中离子扩散过程的影响。
其他性能:如溶解性、机械强度和耐冷热性等。离子交换树脂理论上不溶于水,机械强度用年损耗百分数表示,一般要求小于3%~7%/年。另外,温度对树脂机械强度和交换能力有影响。温度低则树脂的机械强度下降,阳离子比阴离子耐热性能好,盐型比酸碱型耐热好。
⑶树脂层离子交换过程
以离子交换柱中装填钠型树脂,从上而下通以含有一定浓度钙离子的硬水为例,以交换柱的深度为横坐标,以树脂的饱和度为纵坐标,可绘得某一时刻的饱和度曲线。就整个交换过程而言,树脂层的变化可分为三个阶段。
1.2离子交换装置运行方式
离子交换装置按运行方式不同,分为固定床和连续床
⑴固定床的构造与压力滤罐相似,是离子交换装置中最基本的也是最常用的一种型式,其特点是交换与再生两个过程均在交换器中进行,根据交换器内装填树脂种类及交换时树脂在交换器中的.位置的不同,可分为单层床、双层床和混合床。
单层床是在离子交换器中只装填一种树脂,如果装填的是阳树脂,称为阳床;如果装填的是阴树脂,称为阴床。
双层床是离子交换器内按比例装填强、弱两种同性树脂,由于强、弱两种树脂密度的不同,密度小的弱型树脂在上,密度大的强型树脂在下,在交换器内形成上下两层。
混合床则是在交换器内均匀混杂的装填阴、阳两种树脂,由于阴、阳树脂混杂,因此原水流经树脂层时,阴、阳两种离子同时被树脂所吸附,其产物氢离子和氢氧根离子又因反应生成水而得以降低,有利于交换反应进行的彻底,使得出水水质大大提高。但其缺点是再生的阴、阳树脂很难彻底分层。于是又发明了三层混床新技术,保证在反洗时将阴、阳树脂分隔开来。
根据固定床原水与再生液的流动方向,又分为两种形式,原水与再生液分别从上而下以同一方向流经离子交换器的,称为顺流再生固定床,原水与再生液流向相反的,称为逆流再生固定床。
顺流再生固定床的构造简单,运行方便,但存在几个缺点:在通常生产条件下,即使再生剂单位耗量二至三倍于理论值,再生效果也不太理想;树脂层上部再生程度高,而下部再生程度差;工作期间,原水中被去除的离子首先被上层树脂所吸附,置换出来的反离子随水流流经底层时,与未再生好的树脂起逆交换反应,上一周期再生时未被洗脱出来的被去除的离子,作为泄漏离子出现在本周期的出水中,所以出水剩余被去除的离子较大;而到了了工作后期,由于树脂层下半部原先再生不好,交换能力低,难以吸附原水中所有被去除的离子,出水提前超出规定,导致交换器过早地失效,降低了工作效率。因此,顺流再生固定床只选用于设备出水较小,原水被去除的离子和含盐量较低的场合。
逆流再固定床的再生有两种操作方式:一是水流向下流的方式,一是水流向上流的方式,逆流再生可以弥补顺流再生的缺点,而且出水质量显著提高,原水水质适用范围扩大,对于硬度较高的水,仍能保证出水水质,所以目前采用该法较多。
总起来说,固定床有出水水质好等优点,但固定床离子交换器存在三个缺点:一是树脂交换容量利用率低,二是在同设备中进行产水和再生工序,生产不连续,三是树脂中的树脂交换能力使用不均匀,上层的饱和程度高,下层的低。
为克服固定床的缺点,开发出了连续式离子交换设备,即连续床。
⑵连续床又分为移动床和流动床
移动床的特点是树脂颗粒不是固定在交换器内,而是处于一种连续的循环运动过程中,树脂用量可减少三分之一至二分之一,设备单位容积的处理水量还可得到提高,如双塔移动床系统和三塔移动床系统。
流动床是运行完全连续的离子交换系统,但其操作管理复杂,废水处理中较少应用。
;
『捌』 电导法测弱电解质的解离平衡常数和难溶盐的溶解度
2-7不溶性强电解质的溶度积溶度积测定实验
?
首先,实验的目的
了解很稀的溶液浓度测量方法;
了解难溶性盐溶度积的决心;
3,巩固活动,活动的浓度和相关系数的概念。
二,实验原理
??一些在一定温度下的离子平衡,电解质的不溶性盐的饱和溶液,在溶液中形成,并且一般表示式如下:
严格地说溶度积的平衡常数溶度积称为的溶度积,或简称为相应的离子的活性产物的溶液牵制的离子作用的溶度积,但认为几乎不含有电解质的饱和溶液的离子强度是非常小,可以的警告,而不是使用浓度活动。
在对氯化银
从上面的等式中,如果测得的饱和溶液中的不溶性的电解质离子浓度,可以计算出的溶度积的溶度积,。因此,测量最终测量的离子浓度。设计一种方法测定的浓度,发现测量方法的溶度积。
具体测量的浓度的方法,包括的滴定法测定(如AgCl溶解度产品),离子交换法(如硫酸铜的溶解性产物的测定),电导率(如AgCl的溶度积的测定),离子电极方法(如氯铅的测定的溶度积)时,电极电位的电极电位的方法(溶度积的关系),即分光光度法(例如氢碘酸铜的溶度积的测定),等,下面分别予以介绍。
?
Ⅰ,硫酸钙的溶度积的测定(离子交换法)
?
首先,实验的目的
1,练习使用离子交换树脂;
要了解离子交换所测得的硫酸钙的溶解度和溶度积的原则和方法。
进一步实践酸碱滴定法,大气中的滤波操作。
二,实验原理
离子交换树脂是一类合成,与其他物质的固体球形聚合物,含酸性基团可以与其他物质交换的离子交换包含特殊的反应性基团在分子中,阳离子是一种阳离子交换树脂含有碱性基团,其中可以与其它物质交换,阴离子的阴离子交换树脂。聚苯乙烯磺酸型树脂,最常用的是强酸性阳离子交换树脂,其结构式可表示为:
此实验是强酸性阳离子交换树脂(R-SO 3 H)(型号732)交换硫酸钙饱和溶液中的Ca2 +交换反应:
2R-SO3H +钙+→(R SO3)2的Ca + 2H +
?
硫酸钙是微溶盐,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-离子的硫酸钙饱和溶液中存在的离子对和简单离子之间的平衡:
硫酸钙(AQ)=内Ca2 + + SO42-
由于Ca2 +离子交换平衡向右侧移动时,该溶液流经交换树脂,硫酸钙(ag)的离解的结果都被交换为H +从流出物中[H +]计算值硫酸钙摩尔溶解度?:
?
[H +]的测量可用的pH计,并且还可以是一个标准的NaOH溶液滴定绘制这里介绍滴定。
让饱和的硫酸钙溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然后按[硫酸钙(AQ)] = Y - C
和
KD,25℃,离子解离常数Kd = 5.2×10-3
和
由等式,C,并通过以下方式获得溶度积= [内Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定义的溶度积Ksp。
第三,的实验步骤
1。填充柱离子交换柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纤维或关闭棉脂肪填充的底部,说要带一定数目的732强酸性阳离子交换树脂放入小烧杯中,加蒸馏水浸泡和搅拌后与水一起除去的悬浮颗粒和杂质被转移到离子交换柱,交换柱旋钮剪辑的下端打开,使水慢慢流出,直到液位高于树脂约1cm,夹紧螺钉夹紧,如果气泡,使玻璃棒插入树脂以除去气泡,之后的操作过程中,应先浸泡在溶液中,使树脂。去掉气泡,添加少量的上述的树脂中的玻璃纤维(或棉花)。
2。过渡到确保的Ca2 +完全交换成H +和Na +型树脂,必须完全转换后的模制的H +,采取40毫升2mol / L的盐酸溶液分批加入交换柱中,控制每分钟80-85滴流量让通过交叉树脂HCl溶液流后,保持10分钟后。 [注意:如果使用的是一个很好的酸处理树脂,装柱后直接按治疗],用50-70ml的蒸馏水,漂洗树脂,直到流出物的pH值是6-7(pH试纸测试)。
3下游饱和硫酸钙1克分析纯硫酸钙固体的溶液放置约70毫升,煮沸后,冷却至室温的蒸馏水,搅拌10分钟后,静置5分钟,并用定量滤纸(过滤器过滤纸,一个漏斗和抽滤瓶应干燥),将滤液饱和硫酸钙溶液。
4。外汇吸取20.00毫升饱和硫酸钙溶液,注射远离交叉柱,控制交换柱流出物的20-25滴/分钟的速度,用洗涤的锥形烧瓶中进行污水。在树脂床层几乎完全的饱和溶液流入,在蒸馏水中洗涤树脂中加入(约50毫升水分批洗脱)流出的液体的pH为6-7。请注意不要将整个交换和浸出工艺废水损失。
5的氢离子浓度的测定在酸 - 碱滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示剂,将溶液从黄色到明亮的蓝色用标准NaOH溶液滴定,滴定终点。准确地记录使用的NaOH溶液,在溶液中的氢离子浓度的下述式的体积。
数据记录和结果
硫酸钙的饱和液体温度
?
?
通过交换柱的饱和溶液的体积(mL)
?
?
NNaOH(MOL / L)
?
?
VNaOH(mL)的
?
?
[H +] mol / L的
?
?
硫酸钙溶解度?
?
?
硫酸钙溶度积Ksp
?
?
计算Kd值近似25°C的数据,计算过程写实验报告。
错误分析操作错误,根据文献值吗?硫酸钙的溶解度,并讨论错误的原因。
五问题
为什么操作来控制液体的流速是不是太快了?为什么不允许气泡的存在下的树脂层?如何避免?
2,计算得出的实验结果硫酸钙的溶解度产品?
制备的饱和溶液,硫酸钙,为什么您要使用的CO2的蒸馏水已被删除?
影响最终测定结果的因素?影响因素分析,你认为在整个操作中的关键步骤?
5,下面的实验结果有什么影响?
1)过渡,树脂不能完全转化为H +形式。
2)是不允许的硫酸钙的饱和溶液冷却至室温,在过滤器上。
3)过滤漏斗硫酸钙饱和液体和接收烧瓶中未干燥。
4)改造,洗脱液流出,低于中性停止浸出和交流。
?
附加硫酸钙溶度积的文学价值
?
T℃
?0
?10
?20
?30
?40
?
溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/
?
单位为克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097
?
?
阅读材料
离子交换技术
通过离子交换树脂的离子交换柱中的化合物,该方法由于交换的离子键,得到相应的产物被称为作为离子交换方法。该方法被广泛用于元素的分离,提取,纯化,有机脱色精制,水净化,并用作反应催化剂,等,离子交换法所需要的项目,包括相应的??离子交换树脂的离子交换柱。
离子交换树脂,包括天然的和合成的两类,其中较重要的是一种合成的有机树脂,它主要是作为树脂基体结构的聚合物的交联成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然后连接相应上部反应性基团的和合成的。合成的离子交换树脂是一种不溶性聚合物,含有反应性基团的,具有网状结构的聚合物,有许多的网状结构的骨架可以被离子化和周围溶液中的一些离子交换活性基团,网状结构的离子交换树脂溶解在水或酸,碱溶液是极其困难的,对于大多数有机溶剂,氧化剂,还原剂,和热不发挥作用。
A.离子交换树脂的分类
发生纠纷组和不同的离子交换树脂的作用,可以划分为不同的类别,如阳离子交换反应用的阳离子交换树脂,阴离子交换树脂的离子交换树脂具有特殊的功能。
1。的阳离子交换树脂,阳离子交换树脂是用酸性的交换基团的树脂,这些酸性基团包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羟基基团(-OH)。在这些树脂中,它们的阳离子可以是在溶液中的阳离子交换,根据上的活性基团的强度,pH值,所述阳离子交换树脂被进一步细分为强酸性阳离子交换树脂(活性基团是-SO 3 H ),国内732树脂(新牌号001-100),中度酸性阳离子交换树脂(活性基团-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成绩和弱酸性阳离子交换树脂(活性基团-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌号)等,这是最广泛使用的强酸性树脂。
2。的阴离子交换树脂含有一个基本的反应性基团的树脂,这种树脂的阴离子可以是溶液的阴离子交换。根据碱性强度差异中的活性基团的强碱性阴离子交换树脂(活性基团是季胺碱,如,711#,714#,等),和弱碱性阴离子交换树脂被分成(活性基团是伯胺,仲胺基和叔胺基团,如701#树脂,等等。)
3。具有特殊的功能性树脂,如螯合树脂,两性树脂,氧化还原树脂等(见表2-8)。
在使用中应根据该实验中,不同类型的离子交换树脂的具体要求。
II。离子交换的基本原则
?离子交换过程是在溶液中的离子通过扩散到颗粒内的树脂,在用树脂上的H +离子交换(或Na +等离子的活性基团),交换的H +离子扩散的解决方案,并已出院。因此,在离子交换过程是可逆的,阳离子交换树脂,更大的离子价交换电位越大,即与树脂结
表2-8中,离子交换树脂类型的
类型
?活动组
?类别
?案例
?
阳离子交换树脂
?强酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹红菌素衍生物)
?732,IR-120型
?
磷酸基团
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。
?
?
弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型
?
酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)
?
?
阴离子交换树脂
?强碱性
?第四纪胺组
OH-型(R-NR`3OH)
氯型(R-NR“3CL)
?717,IRA-400型
?
弱碱性
伯胺组
OH-型(R-NH3OH)
氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型
?
仲氨基的基团
OH-型(R-NR“H2OH)
氯型(R-NR“H2Cl)
?
?
叔胺基团
OH-型(R-NHR`2OH)
氯型(R-NHR“2CL)
?
?
特殊功能树脂
螯合树脂,两性的树脂,氧化还原树脂
?
较强的合作能力:
K + <H +的Na + <K +银+ <FE2 + CO2 +镍+铜+镁+钙+ <Ba2 +的<SC3 +
?同样,对于目的的结果,离子交换树脂,与增加的离子价的增加,如在强碱性阴离子树脂的交换势:
AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-
??一般制造的所谓的交换容量的1克干树脂的离子交换容量交换容量是毫当量相应的离子交换的数目。不同类型的树脂的交换容量为强酸性离子交换树脂,一般≥4.5毫克当量/克干树脂的交换容量,从而可以计算出从最小量的树脂,需要一个特定的实验。
III。交换树脂的影响因素
有许多因素影响树脂的交换,主要包括以下几个方面:
1。的性质的树脂本身的不同制造商,不同型号的不同树脂的交换容量。
2。预处理的树脂或再生的质量。
3。填充树脂,在离子交换柱中的树脂填充的是是否有气泡。
4。柱直径和由于离子交换过程的流出速度的比率是一个缓慢的交换过程中,这种交换是一个可逆过程。的流出速度交换的结果造成很大的影响,流出速度过大,为时已晚,离子交换,从十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直径比[离子交换柱的高度与直径之比的溶液中的离子浓度与流动相和离子交换(图2-35)]和其他因素,如离子浓度小时,可能是适当增加流出的速度。在实验室中柱直径比为10:1或以上的一般要求,可适当增加柱直径比较大的流出速度。为了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分为适当的。
IV。新树脂预处理老化树脂再生的
1。阳离子交换树脂预处理的目的⑴清洗以去除一些外源性杂质会购买一个新的树脂,用清水浸泡,不烦躁时。丢弃的酸洗液,并不断换水,直到酸洗液无色。的⑵苛性由于稳定性要求,购买新的树脂基本上是钠型,苛性处理的使用,可能是一些非钠的类型转换为钠形式,以方便下一处理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分钟后,分离的碱液,用水洗至中性。 (3)转化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分钟后,分离出酸,并洗涤至中性备用(注:应使用最后用蒸馏水或去离子水)的多次。
2。阴离子交换树脂预处理⑴新购阴离子交换树脂加入等量的50%乙醇,搅拌,静置过夜,除去乙醇,用清水洗净,直到酸洗液无色无味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分钟,分离的酸,并用水洗至中性。 ⑶与8%NaOH溶液3次,每次在容量和允许浸泡30分钟,用水洗涤至pH为8-9。
3。随着时间的推移,变色,和损失的交换容量,可以是该树脂的老化处理,以再生的离子交换树脂的离子交换树脂的再生使用。再生树脂的方法,是对类似的不同而不同,但基本步骤和预处理,第一漂洗,然后用离子交换过程的可逆性原理,与H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交换树脂离子IE浏览器可以。再生过程中,你可以使用静态方法和动态方法和其他方法。 2mol / L的盐酸的阳离子交换树脂的再生,例如:(1)静态方法,漂洗后的树脂中加入适量(2-3倍(体积)或更多)的24小时或更长时间(的放置过程中应始终是搅拌),弃掉的酸,并用水洗至中性。 (2)动态方法是2-3倍容量的2 mol / L的(约7%)的HCl溶液(或其它酸),从下部的横柱的开关旋钮打开第一次释放,残留水从跨列,让液体慢慢的pH值测试的污水流出,并在任何时候,当污水呈强酸性,关闭旋钮,静置一段时间,换来的是完全的(静态再胜)后释放的酸,以及所添加的酸的其余部分(动态的再生),最后用水洗至中性漂洗可以。
注(1)为了避免在洗涤过程中,树脂的交换动作的自来水中的离子发生,最好先用自来水洗出,大部分的树脂酸(或碱)[的流出物的pH为约2-3(11 - 12)](去离子水),用蒸馏水洗涤至pH为6-7(或8-9)。 (2)阴离子交换树脂可以很容易地分解超过40个时,应特别注意。 ⑶树脂支付的过程中逐渐开裂破碎,但一般为3-4年,甚至更长的时间,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)树脂应立即使用,不能阻止足够长的时间,因
?
?
Ⅰ阳离子交换柱
Ⅱ阴离子交换柱
Ⅲ混合离子交换柱
?
?
?????????????????
?
?
?
图2-35图2-36离子交换装置图的横栏柱直径比
?
它的稳定性差。交叉Na +型阳离子树脂通常比H +从十字架上的阴离子树脂的Cl-比OH-的形式形成稳定的稳定。 ⑸树脂再生,应选择于树脂上的酸(碱),如对Pb2 +的组合相结合的离子的基础上,不能使用盐酸硝酸铅(NO3)2应是可溶的。
五,离子交换方法的具体操作
1。应该是预处理或再生树脂树脂的变换,变换后的树脂放置在蒸馏水中。
2。装柱(1)的选择是根据实验的目的和情况不同性质的离子交换树脂中选择的树脂,
如果吸附的无机阳离子或有机碱,应该使用的阳离子交换树脂,而随后的吸附是一种无机阴离子或有机认为应该使用的阴离子交换树脂,如果分离的氨基酸,例如两性物质,使用阳离子阴离子交换树脂可以是。未定羊后,阴离子交换树脂,以确定需要的类型的交换基团的,弱的酸(碱)等树脂为强吸附的离子从交叉的电阻,可以使用,和用于吸附较弱的酸(碱)电阻,应选择从AC树脂。几种离子的共存应该使用弱吸附县,强交换树脂的吸附后的重新选择。的树脂作为催化剂时,应使用强酸性离子交换树脂(基峰)。 (2)树脂填充柱好书装入离子交换柱的激活过程被加载柱。柱填料,关键在于的间隙中或气泡不能为树脂的具体做法是:第1离子交换柱部的去离子水,然后放入列中的树脂与水,并打开所述活塞的下部,水开始流程。当树脂滴加结束后,用去离子水冲洗树脂,直到流出物的pH为中性。柱填料的过程中特别注意不能没有水,树脂层,以避免气泡和使树脂故障。如果无意中产生的气泡,用玻璃棒搅拌分支,并与气泡。
3。开关旋钮远离交叉打开的离子交换柱的下端,将已处理的离子交换柱,在去离子水排出(注:进一步测试一次的流出物的pH值是中性的,如果不是则继续去离子水冲洗至中性) 。直到刚好隐瞒树脂的去离子水,被添加到待处理的样品液体的离子交换柱(注意:当他们不使树脂翻转),开关旋钮打开该树脂柱的下端,控制流速20-30滴每分钟,样品液体时,当几乎所有进入到树脂中,加入去离子水(注:不能让树脂层的交叉过程中没有水,以避免产生气泡,影响从交叉影响)继续在十字架上,直到出水pH约6-7年。 ⑷
树脂再生方法的运算。
『玖』 阴阳离子交换器(混床)是什么东西
所谓混床,就是把一定比例的阳、阴离子交换树脂混合装填于同一交换装置中,对流体中的离子进行交换、脱除。运行前,先把它们分别再生生成OH 型和H 型,然后混合均匀。所以混床可以看作由许许多多阴阳树脂交错排列而组成的多级式复床。
所以混床中有两种树脂分别为阴离子交换树脂,阳离子交换树脂。
『拾』 急求:离子交换柱层析分离氨基酸的讲义
一、目的
学习用阳离子交换树脂柱分离氦基酸的操作方法和基本原理.
二、原理
各种氨基酸分子的结构不同,在同一PH时与离子交换树脂的亲和力有差异,因此可依亲和力从小到大的顺序被洗脱液洗脱下来,达到分离的效果.
三、器材
1、20cmX 1cm层析管 2、试管
3、吸管. 4、恒压洗脱瓶
5、部分收集器 6、搪磁杯
7、电炉 8、分光光度计
四、试剂和材料
1、.苯乙烯磺酸钠型树脂(强酸 lx 8,l00一200目,可用上海华东化工学院产品)
2 、2 mol/L盐酸溶液
3、2mol/L氢氧化钠溶液
4、标准氨基酸溶液 天冬氨酸、赖氨酸和组氨酸均配制成 2 mg/mL的0.1M盐酸溶液.
5、混合氢基酸溶液将上述天冬氨酸、赖氨酸和组氨酸溶液按1:2.5:10的比例混合.
6、柠檬酸-氢氧化钠一盐酸冲液(pH5.8),钠离子浓度0 .45M)
取柠檬酸(C6O7H8.H20 )14.25g、氢氧化钠9.30g和 浓盐酸 5.25 mL溶于少量水后,定容至 500 mL,冰箱保存.
7、显色剂 2 g水合茚三酮溶于 75mL乙二醇单甲醚中.加水至 100 mL.
8、50%乙醇水溶液
五、操作
1、层析柱的准备:将强酸型阳离子交换树脂用氢氧化钠处理成Na+型后洗至中性(处理方法见第三篇实验十二).搅拌一小时后装成一个直径1cm.高 16~18 cm的层析柱.
2、氨基酸的洗脱:用P H5.8的柠檬酸缓冲液流洗平衡交换住(装置如图).调节流速为 0.5 mL/min,流出液达床体积的4倍时即可上样.由柱上端仔细加人氨基酸混合液0.25—0.5 mL,同时开始收集流出液.当样品液弯月面靠近树脂顶端时,即刻加入0.5 mL拧檬酸缓冲液冲洗加样品处.待缓冲液弯月面靠近树脂顶端时.再加入0.5 mL缓冲液.如此重复两次,然后用滴管小心注入柠檬酸缓冲液(切勿搅动床面),并将柱与洗脱瓶和部分收集器相连.开始用试管收集洗脱液,每管收集lmL.共收集60一80管.
3、氨基酸的鉴定:向各管收集液中加lmL水合茚三酮显色剂并混匀,在沸水浴中淮确加热15分钟后冷却至室温.再加15 mL的50%乙醇液.放置10分钟.以收集液第2管为空白,测定A570nm波长的光吸收值.以光吸收值为纵坐标,以柱洗脱体积为横坐标绘制洗脱曲线.以已知3种氨基酸的纯溶液为样品,按上述方法和条件分别操作,将得到的洗脱曲线与混合氨基酸的洗脱曲线对照.可确定3个峰的大致位置及各蜂为何种氨基酸.