717阴离子交换树脂合成工艺

Ⅰ 求强碱季铵（1）型阴离子交换树酯201*7（717）的活化、再生方法

对于初次使用需要激活或者说完全再生的树脂而言，活化方法如下：
（1）新的离子交换树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。因此，新树脂在投运前要进行预处理，转换为指定的离子型式。
（2）阳离子交换树脂（含碱性基团的强酸阳树脂）的预处理步骤：首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗）洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。然后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时，在酸碱之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行，用量加倍效果更好。放尽酸液，用清水淋洗至中性即可待用。
（3）阴离子交换树脂（含酸性基团的强碱阴树脂）的预处理步骤：同上，只是酸碱的使用交换位置。
（4）应用于医药、食品行业的树脂，预处理最好先用乙醇浸泡，而后再用酸碱进行交替处理，大量清水淋洗至中性待用。
（5）各种树脂因品种、用途不一，预处理的方法也有区别，预处理时的酸碱浓度及接触时间等，可具体参考各型号树脂的介绍。
（6）预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱，决定于使用时所要求的离子型式。
（7）为了保证所要求的离子型式的彻底转换，所用的酸、碱应是过量的。
离子交换树脂运转中的暂停注意事项：在通液或解吸的过程中，为了保持数据的稳定，应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作，则随时都可以停车，但要注意管道闸门关闭，不让液体流干，避免树脂露出液面，否则，不但将气泡引入树脂层，影响后续工作，而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项：
（1）避免干燥、热，避免以硝酸根的型式贮存；
（2）要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况；
（3）避免污染物引入；
（4）警报系统要经常检查，阀门管道要可靠；
（5）使用的再生剂等材料要稳定；
（6）停车时设备要开口，树脂按规定要求存放。
树脂的污染、中毒与再生（活化）：离子交换树脂在长期使用中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染，使离子交换能力下降甚至失效。对此，须根据不同情况，对树脂采用针对性的活化方法，一般金属污染和胶体物质污染，可采用烯酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其他也可采用灭菌法、酸、碱液交替处理法进行活化。

Ⅱ 阴离子交换分离-氨性底液极谱法

方法提要

试样经灼烧、酸溶分解，在2mol/LHCl介质中，锌以配阴离子形式吸附于阴离子交换树脂上，与镍、钴、锰、钒、砷等分离。铅、铁部分被吸附，镉同时被吸附。经1mol/LHCl淋洗交换柱，可分离绝大部分铜、铁，再用热水淋洗交换柱，锌先被淋洗，而镉仍吸附在树脂上而不影响锌的测定。在此条件下，用717型阴离子交换树脂分离富集锌，当溶液中存在100mgCu²⁺、Fe²⁺，5mgW⁶⁺、Mo⁶⁺、Sb⁵⁺、Bi³⁺，10mgSn²⁺，400μgIn³⁺，200μgCd²⁺、Tl³⁺，50μgSe⁴⁺、Au时，均可与锌分离。然后在氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠底液中，用示波极谱仪导数部分进行锌的测定，峰电位约-1.20V(对银片电极)。如试样中铅量大于10mg，可在溶解试样时，加入2mL(1+1)H₂SO₄使铅呈硫酸铅沉淀而与锌分离。本法适用于0.001%以上锌的测定。

仪器

示波极谱仪。

银片作参比电极。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠混合底液称取12.5gNa₂SO₃和67gNH₄Cl，用少量水溶解，加入250mLNH₄OH，用水稀释至500mL，混匀。

717型阴离子交换树脂将80～100目717型阴离子交换树脂用20g/LNaOH溶液和(1+9)HNO₃浸泡，处理杂质，然后用水洗至中性，按分析步骤装柱，进行空白试验检查后方可使用。

阴离子交换柱将717型阴离子交换树脂装入筒形漏斗，下接Φ8mm×100mm的交换柱，树脂床高约9cm，先用200mL水淋洗交换柱，漏斗上叠放滤纸后，再用2mol/LHCl平衡，备用(控制流速约1.5mL/min)。

锌标准储备溶液ρ(Zn)=1.00mg/mL配制方法见本章42.2.1锌的EDTA容量法测定。

锌标准溶液ρ(Zn)=100.0μg/mL由锌标准储备溶液稀释配制。

锌标准溶液ρ(Zn)=10.0μg/mL由锌标准储备溶液稀释配制。

校准曲线

分取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液(100.0μg/mL)，或0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液(10.0μg/mL)，分别置于25mL烧杯中，低温蒸至近干。加入5滴(1+1)HCl，盖上表面皿，微热，加入10.0mL氢氧化铵-氯化铵-亚硫酸钠混合底液和15.0mL水，摇匀，放置30min。倾出部分溶液于电解池中，选择适当电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定，于起始电位-1.00V处记录峰电流值，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于瓷坩埚中，在550℃高温炉中灼烧1h。将试样转入100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加入10mLHCl，盖上表面皿，置于低温电热板上溶解20min。用少量水洗去表面皿，加入5mLHNO₃和3mLHF，再加入1mLHClO₄［如试样中铅含量大于10mg，改为加入2mL(1+1)H₂SO₄，继续加热溶解］，加热蒸发至白烟冒尽，取下，冷却。

加入15mL2mol/LHCl，盖上表面皿微热溶解盐类，溶液冷却后倾入交换柱上进行过滤、交换。用1mol/LHCl洗涤烧杯和滤纸至无黄色，弃去滤纸后，继续用1mol/LHCl洗交换柱(洗尽铜、铁等干扰元素，洗液约需30～50mL)。然后用50mL热水淋洗锌(水加热至沸，稍待片刻，分次倒入漏斗)，流出液用50mL烧杯承接，溶液在电热板上蒸发至小体积，用水吹洗烧杯壁，继续蒸发至近干。然后按校准曲线分析步骤操作，测得锌量。

锌含量的计算公式同式(42.2)，校准曲线上查得锌量(单位为μg)，公式中10^-3改为10^-6。

Ⅲ 离子交换树脂吸附法提纯硼酸

最主要的应用就是采用了我们的阳树脂+阴树脂对硼砂通过硫酸酸化的硼酸进行进一步精制除杂，从而提供硼酸的纯度，同时采用了氯化氢气体替代硫酸对硼砂进行酸化处理，试验证明效果比硫酸酸化效果高。
高纯硼酸在高科技领域中应用较广,主要用作高纯试剂及生产各种高纯硼酸盐晶体的原料。目前国内的硼酸生产工艺普遍采用硼砂的硫酸酸化法,应用该法生产的硼酸产品,其纯度只能达到试剂级标准,远远不能满足用于国防科技和核电工业中核级硼酸对纯度和杂质指标的要求。本文以提高硼酸纯度为目的,在硼酸的传统制备方法的基础上加以改进,开发了高纯硼酸的制备工艺。采用硼砂酸化法并结合离子交换吸附法与重结晶法,成功地制备了纯度为99.99%的高纯硼酸,填补了国内高纯度硼酸生产的空白。采用母液循环工艺,减少了环境污染。 实验中首次采用氯化氢气体代替强酸液相酸化中和硼砂,探讨了硫酸酸化和氯化氢气体液相酸化反应过程中酸种类、溶液酸度、加酸中和温度、结晶温度、反应固液比、降温方式、搅拌速度等实验条件对硼酸结晶的影响,通过深入比较两种方法的酸浸实验,实验结果表明,氯化氢气体液相酸化法的实验效果优于硫酸酸化法。酸化过程中,提高中和反应的加酸温度,增加溶液pH值,使硫酸法制得硼酸的纯度可达到99.55%,氯化氢气体液相酸化法制得硼酸的纯度可达到99.70%。 在离子交换过程中,采用混合床,选用732#强酸性阳离子与717#强碱性阴离子交换树脂。将传统中的阴阳离子树脂体积比例1：1改为3:1,有利于阴离子的吸附。优化离子交换过程中工艺参数,达到最佳交换吸附效果。经离子交换吸附后硼酸纯度达到99.90%,主要杂质含量Fe0.195×10-3％、Cl-0.112×10-3％、SO42-0.514×10-3％。 研究了H3BO3-H20简单体系中,溶液浓度、结晶温度、结晶时间及搅拌速度对硼酸重结晶规律的影响。在单因素实验的基础上进行了正交试验,得到硼酸重结晶的最优条件。采用“两段冷却”法结晶,即高温时(95℃)以1.3℃/min的速度快速冷却,待降至60℃后,再以0.5℃/min的速度缓慢冷却至10℃。研究发现快速降温过程中辅以慢速搅拌,有助于硼酸结晶体多数为均匀的颗粒状。硼酸经过第二次重结晶后纯度达到99.99%,产品中主要杂质的质量百分含量Fe0.0002%、Cl-0.0001%、SO42-0.0003%,全部达到美国进口高纯硼酸中的杂质含量水平。 对酸化中和反应后H3BO3-NaCl-H2O体系与H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学进行了实验研究。实验研究了体系中溶液过饱和度,结晶温度,结晶时间,搅拌速度及溶液中所含杂质等因素对硼酸结晶过程的影响。由实验数据得到体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程,确定了结晶反应级数。 目前国内尚无高纯(99.99%)硼酸的生产,因此也未建立相应分析方法的标准。参照美国进口高纯硼酸(99.99%)的纯度、主要杂质(Fe、Cl-、SO42-)含量,建立了氢氧化钠电位微滴法、分光光度法、光电比浊法,分析本实验制备的高纯硼酸。分析结果表明,本实验制备硼酸的纯度及主要杂质含量均与美国进口高纯硼酸的标准一致。

Ⅳ 阴离子交换分离-盐酸底液方波极谱法

方法提要

试样经酸溶分解，在稀氢溴酸介质中，铅能形成稳定的配阴离子［PbBr₄］^2-，应用717强碱性阴离子交换树脂能分离干扰元素、富集铅。本法采用的上柱液为0.15mol/LHBr-5g/LKBr混合液;淋洗液为热的(1+9)HNO₃，淋洗体积为30mL。当测定溶液中存在100mgCu²+，50mgFe³⁺，20mgZn²⁺，10mgW、Mo⁶⁺，1mgSb⁵⁺、Bi³⁺、Sn²⁺、As，200μgIn³⁺、Se⁴⁺、Cd²⁺，50μgAu³⁺时，经阴离子交换树脂分离，均不影响测定。少量锡经上柱分离后虽影响不太大，但仍有正干扰，可在分解试样时加入盐酸及氢溴酸蒸发，使锡成四溴化锡挥发除去。

试样经预分离、富集后，用方波极谱仪在2mol/LHCl-12.5g/L抗坏血酸底液中测定铅，峰电位约为-0.46V(对银片电极)。本法适用于10×10^-6～1000×10^-6铅的测定。

仪器

数字极谱仪，方波极谱部分。

银片参比电极。

试剂

盐酸。

硝酸。

氢氟酸。

高氯酸。

氢溴酸。

氢溴酸(0.15mol/L)-溴化钾(5g/L)混合液称取0.5gKBr，加入80mLHBr［c(HBr)=0.15mol/L］溶解，并稀释至100mL，摇匀。用时配制。

抗坏血酸溶液(25g/L)用时配制。

铅标准溶液ρ(Pb)=100.0μg/mL，ρ(Pb)=10.0μg/mL由ρ(Pb)=1.00mg/mL铅标准储备溶液(本章41.3.1铅的EDTA容量法测定)稀释配制。

717型阴离子交换树脂将80～100目717型阴离子交换树脂用40g/LNaOH溶液及(1+9)HNO₃浸泡处理，除去杂质，用蒸馏水洗至中性，备用。

离子交换柱将已处理好的717型树脂装入筒形漏斗，下接Ф8mm×100mm的交换柱，装柱高约为9cm左右，控制流速约1.5mL/min，用水淋洗。漏斗上叠放滤纸，用HBr-KBr混合液淋洗平衡。

校准曲线

移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、10.00mL铅标准溶液［ρ(Pb)=100.0μg/mL］或0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、…、20.00mL铅标准溶液［ρ(Pb)=10.0μg/mL］，分别置于25mL烧杯中，低温蒸至近干，然后按试样分析步骤操作，测得峰电流值，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，加10mLHCl，盖上表面皿，于低温电热板上溶解20～30min。洗去表面皿，再加入5mLHNO₃、3mLHF和1mLHClO₄，继续加热溶解，蒸发至白烟冒尽。加入2mLHBr和1mLHCl，加热除砷、锑、锡。加入1mLHNO₃，蒸干。加入1mLHCl及5滴HClO₄，蒸发至白烟冒尽。

加入5滴(1+1)HCl，盖上表面皿，微热溶解干涸物。加入10mLHBr-KBr混合液，微热，用少量水洗去表面皿，冷却后再加入5mLHBr-KBr混合液，摇匀。将此溶液倾入已准备好的交换柱漏斗上，进行过滤交换。用HBr-KBr混合液洗净烧杯及滤纸，弃去滤纸，用30mL热(1+9)HNO₃淋洗吸附在树脂上的铅(每次10mL，分3次淋洗)，用50mL烧杯承接。加入10滴HClO₄，蒸发至白烟冒尽，取下冷却后，再加入5滴(1+1)HCl，水吹洗杯壁，低温蒸发至近干。

准确加入12.5mL4mol/LHCl，盖上表面皿微热，准确加入12.5mL抗坏血酸溶液，摇匀，放置10min。于起始电位-0.3V处，用极谱仪方波部分测定，记录峰电流值，测得铅量。

铅含量的计算公式同式(41.2)。

Ⅳ 用离子交换树脂处理水

不是一定要混合起来。
制取去离子水的工艺有：单床、复床、混合床等几种。
单床：就是用一个阳离子柱或是阴离子柱，只能制取除去阳离子或阴离子的水；
复床：阳柱——阴柱；可以制得去离子水；
混合床：阳柱——阴柱——混合柱，制得的去离子水纯度高于复床，可制得高纯水，一般用于要求比较高的工业生产或科研上。
操作步骤：树脂的预处理——装柱——清洗——出水——树脂再生
一、树脂的预处理：
1、阳离子交换树脂的预处理：将树脂置于洁净的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12~24小时，使树脂充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2~5%HCl溶液浸泡树脂2~4小时，并不时搅拌。然后用低纯水洗涤树脂，直至溶液PH接近于4，再用2~5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCl溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至PH=4，无Cl-即可。
2、阴离子交换树脂预处理：与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5~8%NaOH溶液，用量增加一些，使树脂变为OH型后不要再用HCl处理。
如果树脂量少，及要求较高时，在水洗后，增加一步醇洗，效果会更好一些。
二、装柱
将交换柱洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时应注意柱中的水不能漏干，否则，树脂间形成气泡，影响交换效率。
三、清洗、出水。
装柱完成后，先用纯水按出水顺序流过交换柱，初出水含有装柱过程混入的杂质应弃去，待出水达到要求后，即可通入原水，进行正常的制水。
四、树脂的再生
离子交换树脂使用失效后，可用酸碱再生处理，重新使用。
1、阳柱再生：
逆洗：将水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，洗至水清澈。
加酸：将4~5%HCl水溶液从柱的顶部加入，控制流速，约30~45分钟加完。
正洗：将水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速为约2倍于加酸的流速，开始的15分钟可慢些。洗至PH3~4，此时用铬黑T检验应无阳离子。
2、阴柱再生：
逆洗：用阳柱水逆洗，可将阳柱出水口连接至阴柱下端，通入阳柱水。条件同阳柱。
加碱：将5%NaOH溶液从柱顶部加入,控制一定流速，使碱液在1~1.5小时加完。
正洗：从柱顶部通入阳柱水，下端放出废水，流速可以是加碱时的2倍，开始15分钟可慢些，洗至PH11~12，用硝酸银溶液检验无氯离子。
注意：以上操作均不可将柱中水放至树脂层以下。

Ⅵ 树脂732和717的区别

树脂732和717的用途和结构不同。

717是聚苯乙烯三甲胺的聚合物，用于交换阴离子，而724是阳离子树脂，是一种含苯环的羧酸钠聚合的，俩种东西，用途和结构都不一样。

树脂732简介

732树脂强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂本产品是在苯乙烯；—二乙烯苯共聚交联结构的高分子基础上带有磺酸基（－SO3H)的离子交换树脂，其酸性相当于硫酸、盐酸等无机酸。它在碱性、中性、甚至酸性介质中都显示离子交换功能。本产品具有交换容量大、交换速度快、机械强度好等特点。

717强碱性阴离子交换树脂是在苯乙烯二乙烯苯交联共聚物基体上引入季铵基［－N(CH3)3OH]，使其成为凝胶型717阴离子交换树脂。

717阴树脂，717阴离子树脂，201x7阴树脂，201x7阴离子树脂，201x7阴离子交换树脂，717树脂，201x7树脂，阴树脂，阴离子树脂，阴离子交换树脂，阴阳树脂，软化水树脂，水处理树脂，锅炉水处理树脂，软水处理树脂。

Ⅶ 氯型717阴离子交换树脂转换为氢氧根型，详述步骤。

先通入两倍树脂体积的约4%HCl的浸泡4-8h，用清水洗到pH为3-5左右，再用两倍树脂体积的版约4%NaOH的浸泡4-8h，用清水洗到权pH为9-10左右，之后就可再生使用。

树脂在预处理后，第一次再生都要加倍再生，即所用的再生液为平时再生液的两倍。即用4倍树脂体积的约4%NaOH溶液，通过后将最后一倍树脂体积的再生溶液浸泡树脂4-8h，用清水洗到pH呈中性即可使用。