静态法测离子交换树脂

A. 等电亮氨酸ph

摘要：采用天然高分子絮凝剂壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液进行预处理，在发酵液pH=2，壳聚糖用量30mg／L的条件下可取得较好的絮凝效果．并通过静态吸附实验，考察了pH和L-异亮氨酸浓度对平衡吸附量的影响．最后确定了732离子交换树脂提取L-异亮氨酸的最佳工艺条件： 上柱发酵液pH=2，上样速度0.6BV／h，洗脱液为0.5mol/L的NH4Cl．流出液经脱色、浓缩结晶后得L-异亮氨酸成品，总提取率为55％．
关键词：L-异亮氨酸；离子交换；提取；工艺条件
1前言
早在1936年，Rose等人根据动物营养试验结果证实，L-异亮氨酸为人和动物体营养必需氨基酸之一。它可作为强化剂添加于食品中，可用于配制一般营养复合氨基酸输液和治疗型特种氨基酸输液，其用量逐年增长IJl。目前，L-异亮氨酸主要是通过发酵法来生产，在L-异亮氨酸的发酵液中，除主要产物外还有其他氨基酸如丙氨酸、缬氨酸，因L-异亮氨酸跟这两种氨基酸均为中性氨基酸，它们的结构相似，等电点也接近，导致L-异亮氨酸分离非常困难。目前中性氨基酸的工业化分离方法国内外报道都不多，为了提高总提取率，作者采用离子交换法对L-异亮氨酸的分离提取进行了研究。
2实验部分
2．1 材料和仪器
001 X7(732)离子交换树脂，中国医药(集团)上海化学试剂公司。离子交换柱(φ20×500mm)，无锡仪器厂。L-异亮氨酸发酵液，江南大学生物工程学院氨基酸研究室提供。回转式恒温调速摇瓶柜HYG-II型，上海欣蕊自动化设备有限公司。PHs-3C型精密pH计，上海雷磁仪器厂。72 分光光度计，上海第三分析仪器厂。
2．2 发酵液预处理
在发酵液中加入草酸并加热至80℃，保温3min，离心除去部分菌体和碳酸钙，上清液用絮凝剂处理，过滤，根据物质颜色与吸收光颜色的互补关系，实验中采用650nm的入射波长，测定其透光率。
2-3 树脂的预处理
阳离子交换树脂依次用20％NaCl、2mol／LNaOH、2mol／L HCl浸泡洗涤，最后浸泡于去离子水中备用。
2．4 分析方法
L-异亮氨酸和L-丙氨酸含量的测定采用纸色谱定量分析法。即将待测液点样于新华3号层析纸上，电吹风加热赶氨，经展开剂(正丁醇：冰醋酸：水=4：l：1)展开后，用1.0％茚三酮丙酮溶液显色，剪下斑点加5ml 75％乙醇：0.2％ CuSO4.5H20=39：l的溶液洗脱，显色液在分光光度计的570nm波长下测吸光值，然后从标准曲线上查出氨基酸的含量。
2．5 静态吸附量和选择性系数的测定
准确量取经过预处理的lOml离子交换树脂和100ml一定浓度不同pH值的L-异亮氨酸发酵液，置于500ml的锥形瓶中。25"C下恒温振荡，直至平衡为止，测定平衡后发酵液中L－亮氨酸和L－丙氨酸的浓度，按(1)、(2)式计算树脂的吸附量Q及选择性系数KAB。Q=(Co-C‘)V／131.16W (1)式中，Co为起始发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L)：C‘为平衡后发酵液中L-异亮氨酸的浓度(g／L),V为发酵液体积(L)； 为湿树脂体积(L)：l31.16为L-异亮氨酸分子量；Q为树脂交换容量(mol／L)。
2．6 动态吸附实验
将一定量的离子交换树脂装入玻璃交换柱中，通入已经预处理过的L-异亮氨酸发酵液，直至穿透液与茚三酮反应呈阳性为止，水洗后，用洗脱剂洗脱，分部收集流出液，确定最佳洗脱条件。
3结果和讨论
3．1 发酵液预处理工艺的确定
发酵液是含有大量菌体等固形物组成复杂的带有负电荷的胶体分散体系，同时具有亲水性和憎水性的胶体特性。如果采用带菌体的发酵液直接上柱，不仅给操作带来困难，而且影响产品的质量和收率，因此采用絮凝沉降的办法对发酵液进行预处理。壳聚糖是天然聚合物，具有无毒，易被动物消化吸收，对提高家禽的产蛋率和瘦肉率很有好处，用壳聚糖絮凝得到的菌体蛋白是很好的饲料添加剂。故本文采用壳聚糖为絮凝剂。以其处理后发酵液的透光率为考察指标，结果发现溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。
3．1．1 pH对絮凝效果的影响
溶液pH对絮凝作用的影响有两方面：一是影响菌体细胞表面带电情况：二是影响絮凝剂的电离程度和絮凝剂分子链伸展程度。发酵液pH对絮凝效果的影响可以看出pH为2时，絮凝效果最好。这是因为壳聚糖作为一线性含氨基的高分子氨基在酸性介质中质子化，表现出阳离子絮凝剂的性质。pH 值降低，壳聚糖阳离子絮凝剂的性质更加明显，然而当溶液的pH值太低时，会使壳聚糖溶解，反而影响絮凝的效果，另外pH值还会影响壳聚糖的架桥能力，因此pH值太高或太低对絮凝都不利，应该把发酵液控制在合适的pH值。
3．1．2 壳聚糖用量对絮凝效果的影响
壳聚糖用量对絮凝效果的影响可以看出在一定的pH值下，絮凝效果随絮凝剂用量的增加而增加，达到峰值后，又随絮凝剂用量的增加而降低，这与架桥絮凝机理一致 l： 当高分子絮凝剂覆盖微粒表面的部分接近50％时，其絮凝作用最佳； 当絮凝剂过量时，微粒表面全部被覆盖，已没有空余表面吸附起架桥作用的其他絮凝剂，又由于覆盖的絮凝剂带有许多亲水官能团，故反而起分散作用，这时悬浮液又变为稳定的分散体系， 因此絮凝剂过量反而使絮凝效果下降。
3．2 pH值对树脂交换容量和选择性系数的影响
发酵液pH是影响交换平衡关系的一个重要因素。通过静态实验，测定了不同pH下的离子交换容量可以看出pH为2时，树脂的交换容量最大，为0.882mol／L。在pH 由6降至2的过程中L-异亮氨酸以阳离子形式存在，使阳离子交换树脂的吸附量增加，但当pH继续降低时，溶液中[H+]增加，与L-异亮氨酸根离子发生竞争吸附，因此导致交换容量降低。
3．3 发酵液中L-异亮氨酸浓度对树脂交换容量的影响
配制不同浓度的L-异亮氨酸溶液，在pH为2的条件下测定树脂的静态交换容量，实验结果可以看出，随溶液中L-异亮氨酸浓度增加，树脂的交换容量增加，但在浓度大于0.16mol／L以后增加L-异亮氨酸浓度对交换容量的提高影响不大。
3．4 固定床操作工艺
上柱：经预处理后的发酵液调酸至pH为2上柱。另外固定床操作的一个重要参数是固液两相的接触时间，可以用BV／h表示，即每小时流经柱子的上样液为床体积BV（Bed Volume）的倍数。为了进行有效的交换，离子交换过程中必须使固液两相有充分的接触时间，如果液相流速增加，固液接触时间缩短，树脂与上样液来不及交换，就会导致交换区拉长，很快发生渗漏现象。通过实验上柱流速采用0.6BV/h。
水洗： 上柱后， 用适量的水洗。一般为上柱发酵液体积的l～2倍，水洗流速为1.0BV／h。
洗脱：本实验以O.1mol／L，0.2mol／L，O.5mol／L，lmol／L的氨水和0.2mol／L，O.5mol／L，O.8mol／L，1mol／L的NH4Cl作为洗脱剂进行洗脱。结果发现以氨水洗脱时，L-异亮氨酸与L-丙氨酸重叠较多，而以O.5mol／L的NH4Cl作为洗脱剂时，分离效果较好。
3．5 洗脱液的脱色与精制
本实验采用粉末状活性炭脱色。活性炭脱色是利用优先选择吸附有机大分子色素的特性，将色素分子强烈吸附于活性炭颗粒表面，随活性炭的分离而被除去。据文献报道，在偏酸性条件下活性炭脱色效果显著。因此本实验选定pH为4.5。并且通过多次实验，发现当活性炭用量为l％、温度为8O℃脱色lh，能达到较理想的脱色效果。
脱色液经旋转蒸发仪浓缩，加入乙醇结晶，于4℃静置过夜，过滤晶体，真空干燥12h，即得成品。成品总提取率为55％，高氯酸滴定法测得其纯度达98.8％ 。
4结 论
1．壳聚糖对L-异亮氨酸发酵液中的菌体具有良好的絮凝作用。溶液pH和壳聚糖用量是影响絮凝效果的重要因素。pH为2，壳聚糖用量为30mg／L时可获得良好的絮凝效果。
2．pH 2时最有利于732树脂吸附L-异亮氨酸。增加溶液中L-异亮氨酸浓度有利于增加树脂吸附量，但当L-异亮氨酸浓度大于O.16mol／L时，这种影响不明显。
3．L．异亮氨酸经732 树脂吸附，0.5mol／L NH4Cl洗脱后浓缩结晶得成品，成品总提取收率为55％。

B. 氯量及溴量的测定 高效离子色谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中氯和溴含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中氯量和溴量的测定。

本方法检出限（3S）：10μg／g氯，0.3μg／g溴。

本方法测定范围：30μg／g～20000μg／g氯，0.9μg／g～600μg／g溴。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料用（Na₂CO₃：ZnO=3：2）混匀，经烧结后用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体（阳离子）后，将试液注入仪器，在[c（NaHCO₃）=0.0028mol/L-c（1/2NaCO₃）=0.0044mol/L]淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG3+HPIC-AS3），经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导；再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在[c（NaNO₃）=0.015mol/L]的淋洗液携带下，流入阴离子分离柱（HPIC-AG5+HPIC-AS5），经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上产生氧化反应而产生的电流值。由记录器分别记录各离子浓度的峰高值，同时测定工作曲线上各个氯离子和溴离子浓度的峰高值，并在相应工作曲线上，分别查得试液中各离子含量，计算氯量和溴量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水（电导率＜1μS／cm）。

4.1 无水乙醇

4.2 碳酸钠和氧化锌混合熔剂

碳酸钠（优级纯）和氧化锌（优级纯）按3∶2的比例充分混匀备用。

4.3 硫酸（ρ 1.84g／mL）

4.4 硫酸溶液Ⅰ[c（1/2H₂SO₄）=2mol/L]

移取42mL硫酸（4.3）缓慢地加入700mL水中，搅匀。

4.5 硫酸溶液Ⅱ[c（1/2H₂SO₄）=0.025mol/L]

准确分取12.5mL的硫酸溶液Ⅰ（4.4）于1000mL水中，搅匀。

4.6 732型阳离子交换树脂（50～100网目）

先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ（4.4），以约 1.5mL／min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

4.7 碳酸氢钠-碳酸钠溶液[c（NaHCO₃）-c（1/2Na₂CO₃）=0.0028mo1/L-0.0044mol/L]

称取碳酸氢钠（优级纯）0.2352g和碳酸钠（优级纯）0.2332g溶于1000mL水中。用时配制。

4.8 硝酸钠溶液［c（NaNO₃）=0.015mo1／L］

称取1.275g硝酸钠［含Ag＜100 ng］溶于1000mL水中。用时配制。

4.9 氯标准溶液

4.9.1 氯标准溶液I［ρ（Cl^-）=1.000mg／mL］称取1.6485g已在500℃灼烧1h后的高纯氯化钠，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.2 氯标准溶液Ⅱ［ρ（Cl^-）=100μg／mL］移取10.0mL氯标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9.3 氯标准溶液Ⅲ［ρ（Cl^-）=5.0μg／mL］移取5.0mL氯标准溶液Ⅱ（4.9.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10 溴标准溶液

4.10.1 溴标准溶液Ⅰ［ρ（Br^-）=100μg/mL］称取0.1489g已于105℃干燥1h后的高纯溴化钾，置于 250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 溴标准溶液Ⅱ［ρ（Br^-）=10μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅰ（4.10.1），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.3 溴标准溶液Ⅲ［ρ（Br^-）=1.0μg／mL］移取10.0mL溴标准溶液Ⅱ（4.10.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 DIONEX-2020i离子色谱仪

5.2 DIONEX分离柱 HPIC-AG3（4mm×50mm），HPIC-AS3（4mm×250mm）；HPIC-AG5（4mm×50mm），HPIC-AS5（4mm×250mm）

5.3 抑制器DIONEX ASRS-ULTRA4-mm

5.4 电导检测器

5.5 安培检测器

5.6 银工作电极

5.7 记录器

量程1mV～10mV。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，在60℃干燥2h，置干燥器中，备用。

试料量 依据元素含量，称取0.1g～0.5g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白实验

随同试料分析全过程做两份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试料同时分析。

6.4 测定

6.4.1 依据各元素的含量，称取试料（6.1）置于预先盛有1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）的磁坩埚中，搅匀后，并均匀覆盖1.5g碳酸钠和氧化锌混合熔剂（4.2）；置于低温马弗炉中，自低温升温至800℃，保持800℃ 0.5h后取出冷却；将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

6.4.2 吸取5.0mL清液（6.4.1）置于50mL干烧杯中，加5g阳离子交换树脂（4.6），静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2次～3次。

6.4.3 按仪器工作条件（见附录A），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个氯离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的氯量。

6.4.4 按仪器工作条件（见附录B），将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.0mL清液（6.4.2），注入仪器（进样阀），经分离柱再由安培检测器测量，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，同时测量工作曲线上各个溴离子浓度的峰高值，从工作曲线查得相应的溴量。

注：每测试5个试液后，应校对检查测量工作曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测量的准确性。

6.4.5 工作曲线的绘制

6.4.5.1 分别移取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液Ⅲ（4.9.3），置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。以下操作按（6.4.3）节进行。测量完毕，以氯离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制氯的工作曲线。

6.4.5.2 分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液Ⅲ（4.10.3），置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下操作按（6.4.4）节进行。测量完毕，以溴离子浓度为横坐标，峰高值为纵坐标，绘制溴的工作曲线。

7 分析结果的计算

按公式（1）计算氯的含量，按公式（2）计算溴的含量。

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：P——从工作曲线上查得试料溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；P₀——从工作曲线上查得空白试验溶液中氯或溴的浓度，氯为μg／mL，溴为ng／mL；V——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

氯量、溴量的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（Cl^-），10^-6］

表2 精密度［w（Br^-），10^-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 测定氯的仪器工作条件

测定氯的仪器工作条件见表A.1。

表A.1 测定氯的仪器工作条件

附 录 B

（资料性附录）

B.1 测定溴的仪器工作条件

测定溴的仪器工作条件见表B.1

表B.1 测定溴的仪器工作条件

B.1.1 电极活化步骤 首先将分离柱从色谱仪上取下，再用一个联接器把淋洗液出口管与电化学池进口管联接，然后用注射器取5mL溴离子标准溶液（ρ（Br^-）=1.00 mg/L）分两次注入仪器，由淋洗液带入电化学池。两次时间间隔为5min。

注：电极活化只是在电极抛光后才需要。

附 录 C

（资料性附录）

C.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表C.1及表C.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表C.1及表C.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

C.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后，属界外值而被舍弃的实验室数据）。

C.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值为一级标准物质的标准值。

C.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中S_r为重复性标准差、S_R为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

C.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表C.1 CI统计结果表

表C.2 Br统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由安徽省地质实验研究所负责起草。

本方法主要起草人：佘小林。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

C. 水泥化学分析方法：离子交换发检测SO3

1、方法提要

在水介质中，用氢型阳离子交换树脂，对水泥中的硫酸钙进行两次回静态交答换，生成等物质的量的氢离子，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

2、分析步骤

称取约0.2g试样（m40），精确到0.0001g置于已放有5g树脂、10ml热水及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后加入40ml的沸水，立即置于磁力搅拌器上，加热搅拌10min。取下，以快速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂4-5次，滤液及洗液收集于已放有2g树脂及一根磁力搅拌子的150ml烧杯中（此时溶液体积在100ml左右）。将烧杯再置于磁力搅拌器上，搅拌3min。取下，以快速滤纸将溶液过滤于300ml烧杯中，用热水洗涤烧杯上和滤纸上的树脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

保存滤纸上的树脂，可以回收处理后再利用。

3、结果的计算与表示

SO3的质量分数wSO3，按下式计算：

D. 阴离子交换树脂检测该选择哪家知道的来帮忙介绍。

OH型需干燥，而阴离子交换树脂遇热易分解，会导致结果误差大，所以一般用Cl型；且静态法需酸碱中和测定，其与Na2SO4作用时，生成NaCl，这一反应为可逆反应，所以宜用动态法。

E. 什么物化-生化处理法

就是物理化学生物三种方法中的两种以上联合使用，像，吹脱，吸附，等

F. 高效离子色谱法测定氯溴

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，用水浸取，用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，将试液注入离子色谱仪，在碳酸氢钠-碳酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG3+HPIC-AS3)，经洗提与交换使氯离子与其他阴离子分离，然后流经阴离子抑制器，以降低淋洗液的背景电导，再流经电导检测器，测定氯离子电导率。在硝酸钠淋洗液携带下，流入阴离子分离柱(HPIC-AG5+HPIC-AS5)，经洗提与交换使溴离子与其他阴离子分离，然后流经电化学检测器，测定溴离子在银工作电极上发生氧化反应而产生的电流值。据此测得氯离子和溴离子浓度。

方法适用于水系沉积物及土壤中氯、溴的测定。

检出限(3s):10μg/g氯，0.3μg/g溴。

测定范围:30～20000μg/g氯，0.9～600μg/g溴。

仪器及装置

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG3(4mm×50mm)，HPIC-AS3(4mm×250mm);HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

抑制器DIONEXASRS-ULTRA4-mm。

电导检测器。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂碳酸钠(优级纯)和氧化锌(优级纯)按(3+2)充分混匀。硫酸。

硫酸溶液Ⅰc(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加入700mL水中，搅匀。

硫酸溶液Ⅱc(1/2H₂SO₄)=0.025mol/L分取12.50mL的硫酸溶液Ⅰ置于1000mL水中，搅匀。

碳酸氢钠-碳酸钠溶液c(NaHCO₃)-c(1/2Na₂CO₃)=0.0028mol/L-0.0044mol/L称取0.2352gNaHCO₃(优级纯)和0.2332gNaCO₃(优级纯)溶于1000mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液c(NaNO₃)=0.015mol/L称取1.2750gNaNO₃［含Ag<100ng］溶于1000mL水中，用时配制。

氯标准储备溶液ρ(Cl^-)=1.00mg/mL称取1.6485g已在500℃灼烧1h的优级纯氯化钠，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氯标准溶液ρ(Cl^-)=5.00μg/mL用水逐级稀释氯标准储备溶液配制。

溴标准储备溶液ρ(Br^-)=100μg/mL称取0.1489g已于105℃干燥1h的优级纯溴化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

溴标准溶液ρ(Br^-)=1.00μg/mL用水逐级稀释溴标准储备溶液配制。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍，然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。在分液漏斗中加入150mL硫酸溶液Ⅰ，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氯标准溶液(5.00μg/mL)，置于一组10mL烧杯中，分别加入5.00mL、4.50mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL水至5mL，摇匀。

按表84.62仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL氯校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再流经电导检测器，由记录器记录氯离子浓度的峰高值，绘制氯的校准曲线。

表84.62 测定氯的仪器工作条件

分别移取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL溴标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按表84.63仪器工作条件，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL溴校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经分离柱再由安培检测器测定，由记录器记录溴离子浓度的峰高值，绘制溴的校准曲线。

表84.63 测定溴的仪器工作条件

分析步骤

依据各元素的含量，称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的磁坩埚中，搅匀后，再均匀覆盖1.5g混合熔剂，置于低温高温炉中，自低温升至800℃，保持0.5h。取出冷却，将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加20mL水及几滴无水乙醇，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加5g732型阳离子交换树脂，静态交换2h，在静态交换过程中须摇动2～3次。

按氯校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得氯量。

按溴校准曲线步骤操作，用注射器吸取1.00mL阳离子交换树脂静态交换后的清液，测得溴量。

氯和溴含量的计算参见式(84.11)。

注意事项

每测5个试液后，应检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定准确性。

G. 阴离子交换树脂为什么一般采用Cl型并用动态法测定其交换容量

主要原因是羟型阴离子交换树脂在高温下易分解，故侧水含量不准确，且当用水洗涤时，羟型树脂要吸附CO2，而使部分树脂成为碳酸型，所以应用氯型树脂来测定。用动态法是因为该反应是一个可逆反应，在反应过程中不断加入Na2SO4溶液，使得反应朝着正反应方向不断进行，反应产物离开反应体系，使Cl不断被置换出来。

H. 硫酸钙溶度积的测定

难溶强电解质溶度抄积常数Ksp的测定一、 实验目的1、 了解极稀溶液浓度的测量方法;2、 了解测定难溶盐Ksp的方法;3、 巩固活度、活度系数、浓度的概念及相关关系。二、 实验原理 在一定温度下，一种难溶盐电解质的饱和溶液在溶液中形成一种多项离子平衡，一般表示式为:这个平衡常数Ksp称为溶度积常数，或简称溶度积，严格地讲Ksp应为相应个离子活度的乘积，因为溶液中个离子有牵制的作用，但考虑的难容电解质饱和溶液中离子强度很小，可警世的用浓度来代替活度。就AgCl而言 从上式可知，若测出难溶电解质饱和溶液中个离子的浓度，就可以计算出溶度积Ksp。因此测量最终还是测量离子浓度的问题。若设计出一种测量浓度的方法，就找到了测量Ksp的方法。具体测量浓度的方法，包括滴定法(如AgCl溶度积的测定)，离子交换法(如CuSO4溶度积的测定)，电导法(如AgCl溶度积的测定)，离子电极法(如氯化铅溶度积的测定)，电极电势法(Ksp与电极电势的关系)，即分光光度法(如碘酸铜溶度积的测定)等

I. 紧急求助！

你是做什么色谱分析的啊
你做什么工作的啊 无非就是 含量啊 溶质啊 萃取 结果 报告 时间 ……

CH PKNO TIME AREA HE I GHT MK IDNO CONC NAME CALCULATION
REPORT 这只是表单啊 你连入门都没有啊 专业术语 看不懂正常
色谱图 chromatogram
色谱峰 chromatographic peak
峰底 peak base
峰高 h，peak height
峰宽 W，peak width
半高峰宽 Wh/2，peak width at half height
峰面积 A，peak area
拖尾峰 tailing area
前伸峰 leading area
假峰 ghost peak
畸峰 distorted peak
反峰 negative peak
拐点 inflection point
原点 origin
斑点 spot
区带 zone
复班 multiple spot
区带脱尾 zone tailing
基线 base line
基线漂移 baseline drift
基线噪声 N，baseline noise
统计矩 moment
一阶原点矩 γ1，first origin moment
二阶中心矩 μ2，second central moment
三阶中心矩 μ3，third central moment
液相色谱法 liquid chromatography，LC
液液色谱法 liquid liquid chromatography，LLC
液固色谱法 liquid solid chromatography，LSC
正相液相色谱法 normal phase liquid chromatography
反相液相色谱法 reversed phase liquid chromatography，RPLC
柱液相色谱法 liquid column chromatography
高效液相色谱法 high performance liquid chromatography，HPLC
尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography，SEC
凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography
凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography，GPC

激光光热检测器 laser and light heat detector
激光解吸质谱法 laser desorption MS, LDMS
激光裂解器 laser pyrolyzer
激光色谱 laser chromatography
激光诱导光热光偏转测量 detection of laser-inced light heat and deflexion
激光诱导光束干涉检测 detection of laser-inced light beam intervene
激光诱导毛细管振动测量 laser-reced capillary vibration detection
激光诱导荧光检测器 laser-inced fluorescence detector
记忆峰 memory peak
记忆效应 memory effect
夹层槽 sandwich chamber
假峰 ghost peak
间断洗脱色谱法 interrupted-elution chromatography
间接光度（检测）离子色谱法 indirect photometric ion chromatography
间接光度（检测）色谱法 indirect photometric chromatography
间接检测 indirect detection
间接荧光检测 indirect fluorescence detection
间接紫外检测 indirect ultraviolet detection
检测器 detector
检测器检测限 detector detectability
检测器灵敏度 detector sensitivity
检测器线性范围 detector linear range
碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector, AFID
碱洗法 alkali wash
剪纸称重法 cut-paper weighing method
减尾剂 tailing recer
减压液相色谱 vacuum liquid chromatography
键合固定相 bonded stationary phase
键合型离子交换剂 bonded ion exchanger
焦耳热 joule heating
胶束薄层色谱法 micellar thin layer chromatography
胶束液相色谱法 micellar liquid chromatography
交联度 crosslinking degree
阶梯梯度 stagewise gradient
介电常数检测器 dielectric constant detector
金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography, MCIC
金属氧化物固定相 metal oxides stationary phase
金属作用色谱 metal interaction chromatography
进样阀 injection valve
进样量 sample size
进样器 injector
静态顶空分析法 static headspace analysis
静态涂渍法 static coating method
径流柱 radial flow column
径向流动色谱 radial flow chromatography
径向压缩柱 radial compression column
径向展开法 radial development
径向展开色谱 radial development chromatography
净保留体积 net retention volume
居里点裂解器 Curie point pyrolyzer
矩形池 rectangle form pool
聚苯乙烯 PS/DVB
聚硅氧烷高温裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation with polysiloxane
聚合物基质离子交换剂 polymer substrate ion exchanger
绝对检测器 absolute detector
开口分流 open split
开口管柱 open tubular column
可见光检测器 visible light detector
可交换离子 exchangable ion
空间性谱带加宽 band broadening in space
空穴色谱法 vacancy chromatography
孔结构 pore structure
孔径 pore diameter
孔径分布 pore size distribution
控制单元 control unit
快速色谱法 high-speed chromatography
快原子枪 fast atom gun
离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography
离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC
离子对色谱法 ion pair chromatography, IPC
离子对试剂 ion pair reagent
离子对探针检测 ion-pairing probes detection
离子对形成模型 ion pair formation model
离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography
离子交换剂 ion exchanger
离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic
离子交换膜 ion exchange membrane
离子交换色谱法 ion exchange chromatography, IEC
离子交换树脂 ion exchange resin
离子交换位置 ion exchange site
离子交换柱 ion exchange column
离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography, ICE
离子色谱法 ion chromatography, IC
离子色谱仪 ion chromatograph
离子相互作用模型 ion interaction model
离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC
离子抑制色谱法 ion suppression chromatography, ISC
理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）
理论塔板数 number of theoretical plates
两性电解质 ampholytes
两性离子 zwitter-ion
两性离子交换剂 zwitterion exchanger
裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC
临界胶束浓度 critical micelle concentration
淋洗剂 eluent
淋洗离子 eluent ion
淋洗色谱法 elution chromatography
馏分收集器 fraction collector
流动池 flow cell

色谱图 chromatogram 色谱峰 chromatographic peak峰底 peak base峰高 h，peak height峰宽 W，peak width半高峰宽 Wh/2，peak width at half height峰面积 A，peak area拖尾峰 tailing area前伸峰 leading area假峰 ghost peak畸峰 distorted peak反峰 negative peak拐点 inflection point原点 origin斑点 spot区带 zone复班 multiple spot区带脱尾 zone tailing基线 base line基线漂移 baseline drift基线噪声 N，baseline noise统计矩 moment一阶原点矩 γ1，first origin moment二阶中心矩 μ2，second central moment三阶中心矩 μ3，third central moment液相色谱法 liquid chromatography，LC液液色谱法 liquid liquid chromatography，LLC液固色谱法 liquid solid chromatography，LSC正相液相色谱法 normal phase liquidchromatography反相液相色谱法 reversed phase liquidchromatography，RPLC柱液相色谱法 liquid column chromatography高效液相色谱法 high performance liquidchromatography，HPLC尺寸排除色谱法 size exclusion chromatography，SEC凝胶过滤色谱法 gel filtration chromatography凝胶渗透色谱法 gel permeation chromatography，GPC亲和色谱法 affinity chromatography

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC离子色谱法 ion chromatography离子抑制色谱法 ion suppression chromatography离子对色谱法 ion pair chromatography疏水作用色谱法 hydrophobic interactionchromatography制备液相色谱法 preparative liquid chromatography平面色谱法 planar chromatography纸色谱法 paper chromatography薄层色谱法 thin layer chromatography，TLC高效薄层色谱法 high performance thin layerchromatography，HPTLC浸渍薄层色谱法 impregnated thin layerchromatography凝胶薄层色谱法 gel thin layer chromatography离子交换薄层色谱法 ion exchange thin layerchromatography制备薄层色谱法 preparative thin layerchromatography薄层棒色谱法 thin layer rod chromatography液相色谱仪 liquid chromatograph制备液相色谱仪 preparative liquid chromatograph凝胶渗透色谱仪 gel permeation chromatograph涂布器 spreader点样器 sample applicator色谱柱 chromatographic column棒状色谱柱 monolith column monolith column微粒柱 microparticle column填充毛细管柱 packed capillary column空心柱 open tubular column微径柱 microbore column混合柱 mixed column组合柱 coupled column预柱 precolumn保护柱 guard column预饱和柱 presaturation column浓缩柱 concentrating column抑制柱 suppression column薄层板 thin layer plate浓缩区薄层板 concentrating thin layer plate荧光薄层板 fluorescence thin layer plate反相薄层板 reversed phase thin layer plate梯度薄层板 gradient thin layer plate烧结板 sintered plate

展开室 development chamber 往复泵 reciprocating pump注射泵 syringe pump气动泵 pneumatic pump蠕动泵 peristaltic pump检测器 detector微分检测器 differential detector积分检测器 integral detector总体性能检测器 bulk property detector溶质性能检测器 solute property detector(示差)折光率检测器 [differential] refractive indexdetector荧光检测器 fluorescence detector紫外可见光检测器 ultraviolet visible detector电化学检测器 electrochemical detector蒸发(激光)光散射检测器 [laser] light scatteringdetector光密度计 densitometer薄层扫描仪 thin layer scanner柱后反应器 post-column reactor体积标记器 volume marker记录器 recorder积分仪 integrator馏分收集器 fraction collector工作站 work station固定相 stationary phase固定液 stationary liquid载体 support柱填充剂 column packing化学键合相填充剂 chemically bonded phasepacking薄壳型填充剂 pellicular packing多孔型填充剂 porous packing吸附剂 adsorbent离子交换剂 ion exchanger基体 matrix载板 support plate粘合剂 binder流动相 mobile phase洗脱(淋洗)剂 eluant，eluent展开剂 developer等水容剂 isohydric solvent改性剂 modifier显色剂 color [developing] agent

死时间 t0，dead time保留时间 tR，retention time调整保留时间 t'R，adjusted retention time死体积 V0，dead volume保留体积 vR，retention volume调整保留体积 v'R，adjusted retention volume柱外体积 Vext，extra-column volune粒间体积 V0，interstitial volume(多孔填充剂的)孔体积 VP，pore volume of porouspacking液相总体积 Vtol，total liquid volume洗脱体积 ve，elution volume流体力学体积 vh，hydrodynamic volume相对保留值 ri.s，relative retention value分离因子 α，separation factor流动相迁移距离 dm，mobile phase migrationdistance流动相前沿 mobile phase front溶质迁移距离 ds，solute migration distance比移值 Rf，Rf value高比移值 hRf，high Rf value相对比移值 Ri.s，relative Rf value保留常数值 Rm，Rm value板效能 plate efficiency折合板高 hr，reced plate height分离度 R，resolution液相载荷量 liquid phase loading离子交换容量 ion exchange capacity负载容量 loading capacity渗透极限 permeability limit排除极限 Vh，max，exclusion limit拖尾因子 T，tailing factor柱外效应 extra-column effect管壁效应 wall effect间隔臂效应 spacer arm effect边缘效应 edge effect斑点定位法 localization of spot放射自显影法 autoradiography原位定量 in situ quantitation生物自显影法 bioautography归一法 normalization method内标法 internal standard method外标法 external standard method叠加法 addition method

普适校准(曲线、函数) calibration function or curve谱带扩展(加宽) band broadening(分离作用的)校准函数或校准曲线 universalcalibration function or curve [of separation]加宽校正 broadening correction加宽校正因子 broadening correction factor溶剂强度参数 ε0，solvent strength parameter洗脱序列 eluotropic series洗脱(淋洗) elution等度洗脱 gradient elution梯度洗脱 gradient elution(再)循环洗脱 recycling elution线性溶剂强度洗脱 linear solvent strength gradient程序溶剂 programmed solvent程序压力 programmed pressure程序流速 programmed flow展开 development上行展开 ascending development下行展开 descending development双向展开 two dimensional development环形展开 circular development离心展开 centrifugal development向心展开 centripetal development径向展开 radial development多次展开 multiple development分步展开 stepwise development连续展开 continuous development梯度展开 gradient development匀浆填充 slurry packing停流进样 stop-flow injection阀进样 valve injection柱上富集 on-column enrichment流出液 eluate柱上检测 on-column detection柱寿命 column life柱流失 column bleeding显谱 visualization活化 activation反冲 back flushing脱气 degassing沟流 channeling过载 overloading