阴离子交换柱的保存及维护

❶ 阴离子色谱柱的使用和保存方法

注销过低的原因最可能的是
一、离子交换柱的配基脱落
二、使用后没有清版洗干净，细菌生权长，导致层析柱被污染
三、层析柱堵塞或者柱床变形
这几个问题可单独发生或者合并发生。不同厂家生产的层析柱使用和保持方式都有不同，建议详细阅读说明书，认真执行清洗，样品也尽量干净。

❷ 色谱柱的注意事项

色谱柱 的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。
②应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。
③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
④选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。
下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。
阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
⑧色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。
在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。
通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。
每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4~5天开机冲洗15分钟。

❸ 什么是阴离子交换柱

阴离子交换器 又叫阴床,作用是用阴树脂中的氢氧根交换掉水中的其他阴离子.混合物通过阴离子交换柱,阴离子可以被吸附从而与其他物质分开,一般来说,阴离子交换柱的吸附剂应该呈阳性
离子交换器分为：钠离子交换器、阴阳床、混合床等种类,.离子交换柱(器)外壳一般采用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯复合玻璃钢(PVC-FRP)、有机玻璃(PMMA)、有机玻璃复合透明玻璃钢(PMMA-FRP)、钢衬胶(JR)、不锈钢衬胶等材质.主要用于锅炉、热电站、化工、轻工、纺织、医药、生物、电子、原子能及纯水处理的前道处理,工业生产所需进行硬水软化、去离子水制备的场合,还可用于食品药物的脱色提纯,贵重金属、化工原料的回收,电镀废水的处理等.
有机玻璃离子交换装置耐腐蚀、无色透明、适用于食品、医药、制糖及电子工业小规模纯水制备.碳钢衬胶离子交换装置具有制水量大、强度高、成本低等特点,适用于大型锅炉软化水及大规模纯水制备.
希望有所帮助

❹ 阴离子交换柱用什么冲洗和保养方法

氢氧化钠浸泡，水洗至微碱性，盐酸浸泡，水洗至中性，即可。

❺ 如何正确保存液相色谱柱

1.短期保存色谱柱

反相色谱柱每天实验后的保养：

使用缓冲液或含缓冲盐的流动相，实验完成后应用20-30柱体积的甲醇或乙腈和水的50：50混合物进行冲洗。如需过夜保存，可将流速保持在 0.1 到 0.2 mL/min。注意：不能用纯水冲洗柱子，应该在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。

其他色谱柱的短期放置，同样应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗) ，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。

2.长期保存色谱柱

如色谱柱要长时间保存，必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。特殊类型色谱柱的储存，需参考色谱柱说明书，使用厂商推荐的溶剂。

❻ 磺酸基阳离子交换键合硅胶色谱柱，怎样维护保养及活化

首先在开始使用系统以前检查柱子有否微生物生长，否则柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。然后，不接检测器，正向安装色谱柱，使用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积。
再连接检测器，用纯甲醇以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
然后使用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。
最好再确保连接好保护柱（多使用相应柱制造商针对性提供的保护柱），再用选用的洗脱液以0.6ml/min流速平衡1h以上，进样检测。同样，若洗脱液中含有缓冲盐类，在用分析洗脱液平衡之前，先用不含缓冲盐的同比例洗脱液过渡，冲洗约10倍柱体积，避免缓冲盐在分析柱内析出。
特别注意：
①洗脱液要求是新制的缓冲液。对于阳离子交换柱，多用柠檬酸或酒石酸缓冲液（或其混合溶液）、邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5；对于阴离子交换柱，多用磷酸缓冲液、硝酸铵溶液（1mMol/L），邻苯二甲酸缓冲液，pH范围从2.5到6.5。绝对禁止使用水杨酸缓冲液，因水杨酸分解产物会改变固定相的性质。洗脱液在使用以前必须用0.45um滤膜过滤并彻底脱气，以防止发生检测和泵送问题。
②提倡在室温环境使用，为了提高分析的稳定性，可以设置高于室温5～10℃的柱温，最好不要在40℃以上使用。
③使用过程中不要超过其耐受最高压力。
④增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止柱床的扰动。更换柱子，必须先降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子，压力变化到0（约2min）后再更换。
⑤必须防止将来自流动相或者样品中的疏水性或与流动相极性差别很大的化合物进入色谱柱，特别地，要绝对禁止导入颗粒杂质，以防止操作压力增高，污染物难以或者不能去除。
（6）分析完毕，净化程序基本同C18柱，先用去离子水以0.6ml/min流速冲洗约20倍柱体积。然后用甲醇以0.6ml/min流速冲洗约10倍柱体积，纯甲醇饱和后密封保存即可。（注意：一定要确保在柱子内没有缓冲液或者其他含盐类的洗脱液的情况下保存色谱柱。）
（7）长时间保存后重新使用，重复上述（1）～（6）即可。

❼ 离交柱阴柱难淋洗怎么办

阴离子交换柱的清洗方式通用有三种，分别用于清洗酸溶性、碱溶性或有机污染物，在清洗过程中必须要确保严格按照清洗过程进行，否则会引起色谱柱的局部高压而损坏色谱柱。对于有机溶剂清洗色谱柱，需要逐步减少有机溶剂的量以避免由于混合的流动相黏度的变化。

（一）选择合适的清洗溶剂

1、对高价亲水污染物：用1~3mol/l的盐酸做淋洗液。

2、对低价亲水污染物：用10倍的淋洗液。

3、有机污染物：有机污染物会引起色谱柱效降低，可以采用兼容的有机溶剂清洗，有时也可以采用高浓度的盐酸与有机溶剂混合清洗则更有效。

4、对金属污染物：会引起色谱峰不对称性，可采用络合剂酸类，如0.2mol/l草酸。

（二）清洗过程

1、配制500mL合适的清洗溶液。

2、断开抑制器中，分别清洗保护住和分离柱，如果分离柱和保护住串联清洗，则将保护柱接在分离柱之后。

3、设置流速对2mm色谱柱采用0.5ml/min，而对4mm色谱柱采用2ml/min。

4、用二次去离子水冲洗色谱柱15min。

5、用清洗液清洗色谱柱60min。

6、用二次去离子水冲洗色谱柱15min。

7、连接抑制器，用淋洗液平衡色谱柱。

❽ 阳离子交换柱怎么进行维护管理

外部清洁，阀头各程序工作显示和动作一致，1一2年更换一次树脂，每月清洗盐箱一次，检查盐井浮球能正常浮起下落

❾ 什么情况下需要更换液相色谱柱有什么现象液相色谱保护柱的使用寿命是多少啊

转载：《分析测试网络网》
色谱柱预防性保护与柱寿命的延长

通常，一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操作者很难控制的，如果被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后，在多数情况下总能够人为地减少柱上故障，达到延长柱寿命的目的。

1．加流路过滤器和保护柱
流路过滤器紧靠进样阀后面，位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。因为每个样品都过滤既费事又带来误差，样品量少过滤更困难，因此流路上装过滤器是比较省事的办法。也可以在流路加上保护柱，放在流路过滤器和分析柱之间，或者代替流路过滤器。保护柱的使命是收集阻塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。这程垃圾最终隐藏低柱效能。保护柱应该是小体积，用分析柱的同种填料填装。保护柱使用得当，对分离无影响，好像未装保护柱一样。有些厂商的商品将保护柱都是用短柱、不超过3cm长，内径2～3mm，用较大粒度的填粒（15～20μm）干法填装，会使分析柱的效能有所降低。

2．避免高压冲击
一般色谱柱都能经得起高压，但经不起突然变化的高压冲击。引起高压突然冲击，主要是因样品阀的缓慢转动、泵起动快，柱切换操作等。等面已讨论过，转动六通进样阀时从泵到柱的液流会瞬时切断。在阀的泵侧压力升高，在阀的柱侧压力降低（变化超过20%）。阀转到底后压力突然冲击一下恢复正常，手动进样阀的变化不大，自动进样阀比较慢，可能造成压力冲击，可用氦气代替空气驱动进样阀。因氨压缩系数小。另外泵起动不应过快，可分步操作。如用3ml/min流速，先从1mL/min到2mL/min，然后再3ml/min，每个间隔应大于20s。
柱切换技术的应用也很广泛，切换过程中在色谱柱的入口处压力在零到很大数字之间变化，会很快使柱报废。

3．分离条件
多数色谱柱有很宽的试验条件范围，但具体应用又受到限制，主要是pH值、柱温和流动相的选择。
硅胶为基质的键合相要求pH在2.5～7之间，极端pH的流动相能“溶解”硅胶，使键合相流失。结果非碱性组分峰变宽。如果一定要用高或低pH的流动相，可加预柱（饱和柱）。预柱装在泵和进样阀之间，用分析柱相同的填料填装，或者用普通硅胶。硅胶饱和了流动相。减少了分析柱填料的损失。预柱不要求柱效高，用价格低的一般硅胶疏松地填装，按期检查硅胶的溶解情况。用预柱也有不利的影响。即新流动相难以平衡，保留时间不稳定或稳定慢。使用了预柱一定要加流路过滤器，以防止硅胶微粒引起的麻烦。
以硅胶为基质的柱和阴离子交换柱超过60℃后，会增加对流动相中化学物质的吸附。在高温下用小颗粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改变峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，会使N值降低50%。
有些流动相中的溶剂不能用于某些柱，如小颗粒的聚苯乙烯填料不能用于非水的排阻色谱。另一方面，有些柱与某些溶剂（如四氢呋喃）一旦达到平衡，不要随意改用其它溶剂。有关这些特殊填料，可以参见有关资料。
水溶性流动相会引起微生物生长而造成阻塞柱。色谱柱应存放在纯有机溶剂或加了50%有机溶剂的水中。凝胶柱可存放在水溶性缓冲液中，同时加0.01%叠氮钠以防止微生物的生长。

4．净化样品
用溶剂溶解的样品，多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来，不会造成危害。
有些样品可能含有微粒物质，样品中的某种组分（如蛋白质）在柱头上沉积下来，组分在固定相上保留很强，溶剂带走柱填料，等等，这些都会造成柱效能下降或柱寿命的影响，有必要采取措施防止柱变坏。
如在光线照射下观察样品是浑浊的或带有乳白色，进样前必须要过滤。虽然流路上装有过滤器和保护柱，但不能代替样品的前处理，样品中过多的微粒会使过滤器和保护柱超载，很快阻塞，或者微粒进入分析柱，所以在进样前必须过滤样品。
若怀疑样品与流动相混合有沉淀而对色谱柱有阻塞，应先试验一下，看样品溶液加入流动相中有无变浑或乳白色出现。如果进样后压力突然增加而后又慢慢减小，表明样品中有微粒或发生沉淀。如有沉淀要设法改变分离条件，包括换样品溶剂和流动相；或处理样品去掉不溶物质。应尽量用小体积的样品。
有些样品能很强地吸附在柱填料上，这样会降低塔板数，改变样品的保留时间、峰形，并且使得基线变差。除了用预处理的方法除去强保留物质外，还要加保护柱，定期清洗色谱柱。有时因为疏忽，用对柱有害的溶剂溶解样品，比如用6mol/L的氢氧化钠溶解样品，这样的样品只要进50～100μL到硅胶基质柱中，硅胶就很快溶解而使柱报废。在这种情况下，应立即中和样品，或除去原溶剂中的有害成分。

5．用强溶剂定期冲洗柱
每次工作结束，用强溶剂冲洗柱是良好的习惯。可用甲醇、乙腈冲反相柱，冲去留在柱上的强吸附组分。用甲醇/水为流动相时也应冲洗。冲洗的程序在以下章节中介绍。
柱头的烧结不锈钢滤片，要求平整，死体积小，孔径适当（2～5μm）。过滤片选择不好会改变色谱峰形，增加阻力或起不到阻挡污染物的作用（填料很快变色）。

此外，对柱硬件的保养也不可忽视。实际操作中应注意以下几点：
1、 接头要配套，用同一厂商的组接件；
2 、接头之间、柱压帽螺母与密封卡磁之间无微粒（填料），否则收紧时容易咬死；
3 、密封卡套与柱管一次性卡紧后再也不能松动，所以拆开柱头再上紧时要小心，不能使卡套移动，原来柱端的不锈钢滤片和垫片的厚度和强度也不能改变（改变这些附件的性能就促使卡套移动）；
4 、接头等组接件不要拧得过紧，适当上紧后接上泵试验，分步拧紧，直到不漏为止。还有非常重要的是柱硬件的损坏往往会造成不可挽回的损失。

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