离子交换法处理碘离子

⑴ 提碘的步骤与现象

海带中所含的碘一般以I－离子状态存在。用水浸泡海带，I－离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13－15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I－离子含量达到0.5～0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I－离子部分氧化使生成I3－或I5－离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I－离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附，氧化及交换反应方程式如下：

2I－＋ClO－＋2H+ = I2＋Cl－＋H2O 或 2I－+2H++H2O2=I2+2H2O

I2＋I－ = I3－

R－Cl＋I3－= R－I3＋Cl－

吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子：

3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O

氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型：

R－I＋NaCl = R－Cl＋NaI

往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘：

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O

氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－离子氧化生成I2。NaNO2使I－离子氧化生成碘的离子方程式如下：

2I－＋2NO2－ ＋4H+ = I2＋2NO＋2H2O

通过离心分离即获得泥状粗碘。

⑵ 高效离子色谱法测定碘

方法提要

试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结，用水浸取，浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后，用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子，以0.015mol/LNaNO₃溶液为淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱，采用电化学检测器进行测定，测得碘量。

方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。

方法检出限(3s):0.2μg/g。

测定范围:0.6～500μg/g。

仪器及材料

DIONEX-2020i离子色谱仪。

DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培检测器。

银工作电极。

记录器量程1～10mV。

试剂

无水乙醇。

碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na₂CO₃(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄缓慢地加到700mL水中，搅匀。

抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中，用时配制。

氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中，用时配制。

硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶于1000mL水中，用时配制。

碘标准储备溶液ρ(I^-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾，置于250mL烧杯中，加水溶解，并加入2mLNaOH溶液，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。

碘标准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制，补加NaOH溶液至最终0.4g/L。

732型阳离子交换树脂(50～100目)先用水浸泡，清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中，顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以约1.5mL/min流速流经交换柱，流毕。用水以同样流速流经交换柱，直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干，装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂，可用上述步骤再生后，继续使用。

校准曲线

分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL)，置于一组50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀释至刻度，摇匀，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。

按仪器工作条件表84.64，将仪器调试好，待基线稳定后，用注射器吸取1.00mL校准系列溶液，注入仪器(进样阀)，经交换柱并流经安培检测器，由记录器记录碘离子浓度的峰高值，绘制校准曲线。

表84.64 测定碘的仪器工作条件

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，在60℃干燥2h，置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀并均匀覆盖1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔剂，置于高温炉中，自低温升温至750℃，保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中，用热水洗净坩埚，加几滴无水乙醇及20mL水，煮沸，冷却，将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中，加入0.1mL抗坏血酸溶液，摇匀。加5g阳离子交换树脂，在静态交换过程中需摇动2～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。

用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液，置于10mL干的小烧杯中，用氢氧化钠溶液将试液调至pH7～8(约需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液，按校准曲线步骤操作，测得碘量。

按下式计算试样中碘的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(I)为碘的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度，μg/mL;ρ₀为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度，μg/mL;V为制备溶液总体积，mL;m为试样的质量，g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。

注意事项

每分析5个试液后，应校对检查校准曲线是否发生偏倚，以监控仪器的稳定性，提高测定的准确性。

⑶ 离子交换法原理

采用碱性阴离子交换树脂，A-Cl
+
I-
=A-I
+
Cl-。

离子交换法一般应用于生化产品的制备、纯水的制备等。

原理:根据目的物与杂质在不同pH下所带电荷的不同选择相应的离子交换树脂。

你的实验是提取碘，在溶液中，碘离子带负电荷，那么就要选择阴离子交换树脂，要么强碱性，要么弱碱性，如果原液ph>9，就必须用强碱性树脂，在9以下，强碱弱碱都可以。你可以都试试。

碘酸属于中强酸，优先选择弱碱性阳离子交换树脂。

⑷ 反应中过量的碘如何除去（工艺方法）

结果你已经否定了。asymmetry(站内联系TA)先减压旋蒸除去部分碘,然后再用洗吧!
先减压旋蒸除去部分碘,然后再用Na2SO3洗吧!
硫代硫酸钠不是很好,会有单质硫析出的. 恩，硫代硫酸钠和亚硫酸钠我都试过
都需要比较多的量。
如果投几十克的反应，剩余的碘都有好多克。
恩，硫代硫酸钠和亚硫酸钠我都试过
都需要比较多的量。
如果投几十克的反应，剩余的碘都有好多克。
要把这么多碘洗掉，需要不少的这两个试剂。 工艺方法的话,只有自己去找方法了.这个就不懂啦lucian118(站内联系TA)加热吧，让碘跑掉。fnx2004(站内联系TA)可以考虑用活性炭吸附掉， 我试过zgykdxzy2006(站内联系TA)减压升华行不？alexlab(站内联系TA)碘的价格不是远高于亚硫酸钠么？你应该考虑如何回收碘 ，而不是亚硫酸钠的成本吧？wanggch123(站内联系TA)Originally posted by alexlab at 2011-06-20 21:57:38:
至于如何回收碘，这个也不晓得。 外面是有专业回收含碘废水的公司的,把废水卖给他们就行。daxinyang(站内联系TA)活性炭吸附掉，呵呵wachina(站内联系TA)工艺上除去大量碘的方法是过强碱性离子交换树脂xiongmin(站内联系TA):D 先拉干一些，在用草酸洗，不会引入杂志wangl0036(站内联系TA)产物能沉淀出来就好很多，我的反应是这样的wanggch123(站内联系TA)Originally posted by xiongmin at 2011-06-21 22:25:43:

⑸ 大家帮帮忙啊！

1.取10g食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全烧成炭黑色灰后，停止加热，自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中，再加入15mL蒸馏水，不断搅拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分钟后过滤。
4.将滤液分成四份放入试管中，并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后，再加入约3mLH2O2溶液，观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水，振荡溶液，观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4，振荡萃取，静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL，充分振荡后，将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质，把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g，振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液，振荡，再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。
9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。
从海带中提取单质碘实验:(研究性学习实验)
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素，它在人体中含量不多仅有20—50毫克，但是发挥的作用却不容小觑，碘在人体内用于合成甲状腺素，调节新陈代谢，如果人体内碘摄入量不足，则会患上地方性甲状腺肿，即俗曰的“大脖子病”。
碘在地壳中的含量为3×10-5 ％。自然界并不存在游离状态的碘，独立的矿物也很少，只有碘酸钙矿。碘主要来源为：①智利硝石中含有 0.2％ 碘酸钠，智利硝石在提取硝酸钠以后，其母液中约含3％碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低，只有一亿分之五，但总量却很大。特别是某些海藻（例如海带）能吸收碘，使碘相对地富集起来（每100克海带中含碘达24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工业上常用离子交换法，空气吹出法，活性炭吸附法，碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。
实验部分
实验原理
把干海带燃烧后生成的灰烬，海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸，使碘离子溶于水中，过滤取滤液，调节滤液pH为中性。蒸干滤液，将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀，研磨。在高筒烧杯中加热混合物，此时碘单质会升华出来，用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处，碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘，称量计算产率。
仪器与试剂
仪器：电子天平，天平，圆底烧瓶，高筒烧杯，普通烧杯（250mL）,电炉，马福炉，剪子，带盖坩埚，坩埚钳，蒸发皿，脱脂棉，研钵，pH试纸，定量滤纸，吸滤瓶。
试剂：干海带（40g），蒸馏水，冰块，NaOH溶液，H2SO4溶液，重铬酸钾（s）。
实验方法
1、将海带用刷子刷干净（切忌水洗）。称取40g海带，用剪子剪成条或片状（尽量小），置于坩埚中，加入30mLNaOH溶液，盖上盖子，在电炉上加热1小时，后转移至马福炉中，在600℃下加热2小时30分，使海带完全灰化。（加热过程中注意通风）
2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨，后转移至250mL烧杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮，每次熬煮后，抽滤，保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起，总体积不宜超过30mL。
3、向滤液里加H2SO4溶液酸化，调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干并尽量炒干，将固体转移至研钵中，加入2g重铬酸钾固体，研细。
4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中，将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上，在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧，加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下烧瓶，将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中，称重。计算海带中碘的百分含量。
1.取10g食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全烧成炭黑色灰后，停止加热，自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中，再加入15mL蒸馏水，不断搅拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分钟后过滤。
4.将滤液分成四份放入试管中，并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后，再加入约3mLH2O2溶液，观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水，振荡溶液，观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4，振荡萃取，静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL，充分振荡后，将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质，把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g，振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液，振荡，再加入稀硝酸溶液。观察实验现象。
9.取用三种不同产地的海带产品重复上述实验。
从海带中提取单质碘实验:(研究性学习实验)
碘是人体生长发育不可缺少的微量元素，它在人体中含量不多仅有20—50毫克，但是发挥的作用却不容小觑，碘在人体内用于合成甲状腺素，调节新陈代谢，如果人体内碘摄入量不足，则会患上地方性甲状腺肿，即俗曰的“大脖子病”。
碘在地壳中的含量为3×10-5 ％。自然界并不存在游离状态的碘，独立的矿物也很少，只有碘酸钙矿。碘主要来源为：①智利硝石中含有 0.2％碘酸钠，智利硝石在提取硝酸钠以后，其母液中约含3％碘酸钠。②海水中碘的浓度尽管很低，只有一亿分之五，但总量却很大。特别是某些海藻（例如海带）能吸收碘，使碘相对地富集起来（每100克海带中含碘达24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工业上常用离子交换法，空气吹出法，活性炭吸附法，碘化亚铜沉淀法等方法提取单质碘。
实验部分
实验原理
把干海带燃烧后生成的灰烬，海带会中的碘元素以碘离子的形式存在。加入去离子水并煮沸，使碘离子溶于水中，过滤取滤液，调节滤液pH为中性。蒸干滤液，将得到的白色固体与重铬酸钾混合均匀，研磨。在高筒烧杯中加热混合物，此时碘单质会升华出来，用注满冰水的圆底烧瓶盖在烧杯口处，碘就会凝华在烧瓶底部。刮下生成的碘，称量计算产率。
仪器与试剂
仪器：电子天平，天平，圆底烧瓶，高筒烧杯，普通烧杯（250mL）,电炉，马福炉，剪子，带盖坩埚，坩埚钳，蒸发皿，脱脂棉，研钵，pH试纸，定量滤纸，吸滤瓶。
试剂：干海带（40g），蒸馏水，冰块，NaOH溶液，H2SO4溶液，重铬酸钾（s）。
实验方法
1、将海带用刷子刷干净（切忌水洗）。称取40g海带，用剪子剪成条或片状（尽量小），置于坩埚中，加入30mLNaOH溶液，盖上盖子，在电炉上加热1小时，后转移至马福炉中，在600℃下加热2小时30分，使海带完全灰化。（加热过程中注意通风）
2、海带灰冷却后倒在研钵中充分研磨，后转移至250mL烧杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸馏水熬煮，每次熬煮后，抽滤，保留滤液。将三次抽滤的滤液合并在一起，总体积不宜超过30mL。
3、向滤液里加H2SO4溶液酸化，调节pH值显中性。把酸化后的滤液倒入蒸发皿中，蒸发至干并尽量炒干，将固体转移至研钵中，加入2g重铬酸钾固体，研细。
4、将上述混合物放入干燥的高筒烧杯中，将装有冰水冷却的烧瓶放在烧杯口上，在烧杯的缺口部位用脱脂棉赛紧，加热烧杯使生成的碘遇热升华。碘蒸气在烧瓶底部遇冷凝华。当在无紫色碘蒸气产生时，停止加热。取下烧瓶，将烧瓶凝聚的固体碘刮到小称量瓶中，称重。计算海带中碘的百分含量。
1.取10g食用干海带，用刷子把干海带表面附着物刷净，不要用水洗。将海带剪碎，用酒精润湿放入瓷坩埚中，把坩埚置于泥三角上。
2用酒精灯灼烧盛有海带的坩埚，至海带完全烧成炭黑色灰后，停止加热，自然冷却。
3.将坩埚内海带灰放至小烧杯中，再加入15mL蒸馏水，不断搅拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分钟后过滤。
4.将滤液分成四份放入试管中，并标为1、2、3、4号。在1号试管中滴入6滴稀硫酸后，再加入约3mLH2O2溶液，观察现象。滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
5.在2号试管中加入2mL新制的饱和氯水，振荡溶液，观察现象。2分钟后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。乙溶液中加入2mLCCl4，振荡萃取，静置2分钟后观察现象。
6.向加有CCl4的溶液的试管中加入NaOH溶液10mL，充分振荡后，将混合溶液倒入指定的容器中。加入氢氧化钠目的是吸收溶解在CCl4中的碘单质，把剩余溶液倒入指定容器防止污染环境。
7.在3号试管中加入食用碘盐3g，振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1—2滴，观察现象。
8.在4号试管中加入硝酸银溶液，振荡，再加入稀硝酸溶液。观察实

⑹ 用离子交换法从海带中提取碘是一种较为先进的制碘工艺应用技术。 ①浸泡海带：取海带500g，加13～15倍水