① 液相色谱吸滤头不用的时候放在什么溶液里
清洗干净再放进相机里保存起来。
清洗的方式就是放在50%硝酸溶液中浸泡 24小时 后用清水荡洗下就可以了。
拓展资料:
在实验中使用液相色谱仪时,需要注意以下这些:
1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45μm或更细的膜过滤)。
2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。
3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4.使用缓冲溶液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时,然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上,以充分洗去离子。对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子水冲洗20mL以上。
5.长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如,甲醇等),因为,纯水易长霉。
6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7.C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8.堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗,清洗方法:
①以异丙醇作溶剂冲洗;
②放在异丙醇中间用超声波清洗;
③用10%稀硝酸清洗;
9.气泡会致使压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10.如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前要进行流动相的清洗。
11.要注意柱子的pH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗,然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。资料来源于天恒仪器。
② 液相色谱仪流动相前的过滤头怎样清洗
过滤头 分好集中 一般有无机相和有机相
无机相过滤头 是蓝色的
有机相过滤头 是白色的
这种过滤头一般都是一次性的 用完一次就扔
像这种高精密色谱仪器 不建议重复使用过滤头
③ 液相滤头堵了,该怎么清洗
是什么滤头堵了?是流动相里面的过滤头?还是安捷伦的过滤白头?
一般清洗的回方式大多都是答超声。具体看你是什么堵住了,如果被盐堵住了,可以用3%-5%的稀硝酸超声。如果被不溶性微粒,或则会其他东西堵住了可以用异丙醇超声。
不过超声之后不可能会像新的一样,不管你说的是哪种滤头,都属于是消耗品。如果堵得太严重了可以考虑换新的。
④ 请问上液相之前样品用的过滤膜头可以多次使用吗
实验室一般都是45nm滤膜:(,样品一般都是用甲醇溶解的,冲洗后还是可以用的,但一般都是一次性使用的。公司为了节约成本这样做也是可以理解的。
⑤ 液相滤头有哪几种
一般有玻璃砂芯的,(比如安捷伦常用的),烧结不锈钢的(比如岛津常用的),陶瓷的(一些国产仪器使用)
⑥ 液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
液相色谱的新过滤头怎样接到管线上
目的:制定规范的高效液相色谱仪操作、维护保养和清洁规程。
范围:适用于Agilent 1260 HPLC。
责任:色谱检验工程师负责本规程执行。
内容:
1 开机
1.1 打开电脑。
1.2 打开液相色谱各个模块的电源。
1.3 双击桌面“仪器—联机”,进入联机界面。
1.4 排气:
1.4.1 手动旋开泵处冲洗阀(逆时针旋转约1圈)。
1.4.2 右键单击“泵”图标区域,选择“方法…”选项,进入泵编辑画面,设流速:5ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定”。
1.4.3 右键单击“泵” 图标,点击“控制…”选项,选中“ON”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
1.4.4 右键单击“泵” 图标,点击“方法…”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。
1.4.5 右键单击“泵”图标,点击“方法…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。
1.4.6 同理右键单击“柱温箱”,“检测器”图标,点击“方法…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,点击“控制” 选项,“ON”打开柱温箱和检测器。
2 编辑方法
2.1 点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法。
2.2 选中除“数据分析 ”外的三项,进入下一选项卡。
2.3 方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。进入下一选项卡。
2.4 泵参数设定:在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。进入下一选项卡。
2.5 自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,进入下一选项卡。
2.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。进入下一选项卡。
2.7 UV检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm。点击确定。
2.8 在“ 运行时选项表 ”中,选中“ 数据采集”,点击“确定”。
2.9 从“方法”菜单,选中“方法另存为…”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。
3 单次采集
3.1 从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”中选择 “前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”。
3.2 基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。
4 多次数据采集
4.1 按照步骤2 编辑完整方法。
4.2 点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做样方法”
4.3 点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择 “前缀/计数器”保存。
4.4 从“序列”菜单,选中“序列另存为…”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
4.5 从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
5 数据分析(脱机状态使用)
5.1 双击“仪器 —脱机”图标 进入的脱机画面。
5.2 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
5.3 从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“ 确定”,则数据被调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)
5.4 做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围” 中选择“满量程” 或“自动量程” 及合适的时间范围或选择“自定义量程” 调整。反复进行,直到图的比例合适为止。点击“ 确定”。
6 积分:
6.1 从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰面积”,“最小峰高”。点击 ,自动加载积分参数。
6.2 点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
6.3 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
7 标准曲线
7.1 点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。
7.2 点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确定”,按照提示删除其他组分。
7.3 至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名(第二个标样),点击“校正”-“添加级别”,点击确定,输入“含量”,依次增加校正级别。
8 打印报告
8.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项,点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“外标法”,其它选项不变,点击“ 确定”。
8.2 从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则点击“报告” 底部的“打印”钮。
8.3 点击“文件”-“另存为”-“方法”,把数据分析方法保存,下次分析可直接在“文件”-“调用”-“方法”下,将该方法调出使用。(调用的方法中含有积分方法,标准曲线方法和打印报告方法)
9 关机
9.1 关机前,先关紫外灯,用相应的溶剂(甲醇或乙腈)充分冲洗系统大约30分钟。(色谱柱最终应保存在甲醇或乙腈中)
9.2 退出化学工作站,依提示关泵,及其它窗口,关闭计算机。
9.3 关闭Agilent 1260各模块电源开关。
10 其它注意事项
10.1 当样品运行时,切勿打开自动进样器前遮盖,否则进样过程停止。
10.2 系统发生漏液时,机器会检测到并停止进样,状态指示灯为红色。检查擦干并安置好漏液处,擦干漏液传感器,单击ON按钮,系统重新初始化。
10.3 注意紫外灯使用寿命,切勿来回开关紫外灯。
⑦ 液相色谱过流动相过滤头老有气泡该咋办
超声清洗滤头,一般滤头使用一段时间后(视流动相的干净程度)都需要清洗
⑧ 液相样品怎么过滤
注射器链注射针吸样品,然后移去针头套上滤头(0.45、0.25um)弃去初滤液4、5滴取续滤液即可;
微量注射器也能套上啊,注射头不都是统一规格的吗?如不行用封口膜密封
⑨ 高效液相用的新过滤头可以直接用吗
你指复的是过滤流动相的过滤头?制
还是过滤样品的过滤头?
安捷伦还有一种过滤白头。
过滤流动相的那种可以插上直接用,前提是拿来的时候是密封包装的,别落了灰尘什么的。然后用前需要排气。
过滤样品的不可以,要求规定滤掉3滴以上样品,然后才能用。
安捷伦的过滤白头安上就能用。
⑩ water液相 柱子前滤头老有脏东西怎么办(进样器中的两个滤头都是干净的)
这个很正常,过滤白头本身就是防止这些脏东西进入仪器和柱子的,只能常换,定期拿出来放在甲醇和水45:55的溶液中超声1~2h(不一定要堵了再拿出来)只要不堵引起柱压升高,有点脏东西没关系的。