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超滤与壳聚糖澄清法

发布时间:2022-10-16 21:44:40

㈠ 壳聚糖的制备:以虾壳为原料,来提取壳聚糖。 急!急!急!急!希望高手来帮助啊!万分感谢!

虾壳蟹壳漂洗----脱钙及无机盐----脱蛋白质及脂----脱碱,漂洗----水洗;烘内干----甲壳素产品----浓碱处理----水洗;烘干----壳聚糖初产容品----提纯----壳聚糖初产品----提纯-----壳聚糖产品

㈡ 蛋白质分离纯化的四种方法

1、盐析法:

盐析法的根据是蛋白质在稀盐溶液中,溶解度会随盐浓度的增高而上升,但当盐浓度增高到一定数值时,使水活度降低,进而导致蛋白质分子表面电荷逐渐被中和,水化膜逐渐被破坏,最终引起蛋白质分子间互相凝聚并从溶液中析出。

2、有机溶剂沉淀法:

有机溶剂能降低蛋白质溶解度的原因有二:其一、与盐溶液一样具有脱水作用;其二、有机溶剂的介电常数比水小,导致溶剂的极性减小。

3、蛋白质沉淀剂:

蛋白质沉淀剂仅对一类或一种蛋白质沉淀起作用,常见的有碱性蛋白质、凝集素和重金属等。

4、聚乙二醇沉淀作用:

聚乙二醇和右旋糖酐硫酸钠等水溶性非离子型聚合物可使蛋白质发生沉淀作用。

(2)超滤与壳聚糖澄清法扩展阅读:

蛋白质是生命的物质基础,是有机大分子,是构成细胞的基本有机物,是生命活动的主要承担者。没有蛋白质就没有生命。氨基酸是蛋白质的基本组成单位。它是与生命及与各种形式的生命活动紧密联系在一起的物质。

机体中的每一个细胞和所有重要组成部分都有蛋白质参与。蛋白质占人体重量的16%~20% ,即一个60kg重的成年人其体内约有蛋白质9.6~12kg。

人体内蛋白质的种类很多,性质、功能各异,但都是由20多种氨基酸(Amino acid)按不同比例组合而成的,并在体内不断进行代谢与更新。

㈢ 哪位仁兄有比较好的脱色方法

★★★★★中药脱色方法初探★★★★★

目前应用于中药脱色的方法及工艺很多,但大致可通过以下方法进行分类。
一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去
这属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。
1.水提醇沉:可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉:可除去大部分脂溶性色素。
(也可以两种方法交替使用)
2.酸碱沉淀法:例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可调节PH3以下,另其析出。
二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去
例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时,可采取调节PH到12以上,用有机溶剂萃取的方法。这时由于色素都以解离形式存在,不宜被萃出。
三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离
1. 物理吸附:(吸附力是分子间力)
(1) 极性吸附剂:如硅胶、氧化铝。可去除亲水性色素。
(2) 非极性吸附剂:如活性炭,纸浆、滑石粉、硅藻土。可去除亲脂性色素。
活性炭是一种优良的吸附剂,它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力,并且其还有助滤作用。
其内部有大量的微孔和空隙,表面积可达200-500m2/g。
吸附原理:由于大多数色素具有共扼双键结构,易吸附。
使用方法:冷吸附法,热吸附法,炭层助滤法,柱层析吸附法。
2. 化学吸附:
(1)例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。
(2)离子交换树脂法:例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。
3. 半化学吸附:聚酰胺与大孔树脂。吸附原理为氢键作用,大孔树脂还有部分范德华力作用。
聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。也可一通过酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键。
四、沉淀法除去色素
代表物质:石灰乳。
常用浓度:20%-30%。
脱色原理:石灰乳中钙离子能与药液中的有效成分及杂质结合成钙螯合物、钙盐沉淀。而沉淀在硫酸作用下,黄酮、蒽醌、酚类、皂苷、部分生物碱与钙离子形成的钙盐可以被分解出来,再溶解到水中。但是鞣质、部分蛋白质、有机酸、极性色素、多糖等不能分解出来。
五、絮凝剂法除去色素
1.常用的絮凝剂分以下几种:
(1) 明胶类:鞣质影响药液稳定性且容易变色。可利用明胶与鞣质行政络合物,与水中悬浮颗粒一起沉淀
(2) ZTC1+1天然澄清剂:
分为四种:I型:除蛋白型
II型:脱色澄清型
III型:中药口服液与颗粒剂型,可代替醇沉法,起到去除不稳定成分和助滤作用。
IV型:注射液型,主要提高澄明度。
(3) 101果汁澄清剂:
(4) 甲壳素及壳聚糖:壳聚糖是甲壳素乙酰化制得。它们都是天然的阳离子絮凝剂。
2.影响澄清效果的因素
(1) 澄清剂的用量
(2) 澄清剂的配制浓度和加入顺序
(3) 药液本身的浓度
(4) 絮凝时温度的影响
(5) 药液的PH的影响
(6) 搅拌速度和搅拌时间的影响
(7) 絮凝沉淀时间的影响
六、膜分离去除色素
最常用的为超滤技术

㈣ 水溶性壳聚糖的水溶性壳聚糖的制备方法

Sannan等人 发现,使甲壳素在均相条件下进行脱乙酰化反应,当脱乙酰度为50%左右时,这种壳聚糖能溶于水。后来,Kurita等人 又发现,对较高脱乙酰度的壳聚糖进行乙酰化,控制其脱乙酰度在50%~60%,也可得到水溶性的壳聚糖。陈天等人 研究了较高脱乙酰度壳聚糖的N-酰化,他们把1g壳聚糖溶于60mL的2%乙酸溶液中,加60mL甲醇稀释,再加-定量的乙酸酐或丙酸酐、丁酸酐、己酸配,搅拌均匀后放置过夜,第二天将反应混合物滴入500mL 0. 5mol/L KOH-乙醇溶液中,过滤出白色纤维状的沉淀,用乙醇洗涤至中性,再进-步用乙醚脱水,70℃真空干燥,得到-系列产物,在水中的溶解性列于表1。由表可见,在N-乙酰化的产物中,只有N-酰化度为56. 1%的溶于水;在N-丙酰化的产物中,只有N-酰化度为55. 2写的溶于水;在N-丁酰化的产物中,只有N-酰化度为50. 3%的溶于水,N-己酰化产物都不溶于水。造成部分N-酰化产物溶于水的原因,是后进入分子链的酰基破坏了原有分子链的二次结构,使结晶度变小(如图),几乎为无定形,也就是说,只有使壳聚糖的结晶度大大降低,接近于无定形,壳聚糖分子链才有亲水性。这个N-酰化度的范围是比较窄的,只有在这个范围内,才会有效地破坏壳聚糖原有的二次结构,使之接近于无定形。
陈鲁生 也在均相体系中反应制备了脱乙酰度在50%左右的水溶性壳聚糖:将1g脱乙酰度为90%的壳聚糖溶于25mL水(含有0.7mol乙酸)中,加人25mL乙醇,搅拌至溶液澄清,逐滴加人8mol吡啶,保持溶液澄清,然后再以壳聚糖与乙酸酐的摩尔比为1:2的比例加人乙酸酐,盖严瓶盖,搅拌1h,加入200mL乙醇,离心分离出白色沉淀,用少量水溶解沉淀,再离心分离出不溶物,向溶液中加入100mL乙醇,离心分离出白色沉淀,用乙醇洗涤3次,800C烘干,即得脱乙酰度为47.9%(或N-乙酰度为52.1%)的水溶性壳聚糖。
常用的水溶性壳聚糖种类
1.羧化壳聚糖(应用做多的是羧甲基壳聚糖)
2.壳聚糖盐类(常见的有壳聚糖盐酸盐、壳聚糖季铵盐、壳聚糖乳酸盐、壳聚糖谷氨酸盐等)
3.壳聚糖硫酸酯
4.壳聚糖寡糖
5.类透明质酸壳聚糖

㈤ 中药提取的现代方法

近年应用于中药提取分离中的高新技术有:超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法等 。 膜分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的.在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序,达到除杂的目的,仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小,添加赋形剂少,节约大量乙醇和相应的回收设备,缩短生产周期,减少工序及人员,节约热能等特点。
膜分离系统设备的技术特点:
世界先进的纳米膜技术材料,选择性分离强,对杂质分离彻底
大大减少溶剂的消耗,降低防爆等级,提高生产安全
常温浓缩,不破坏热敏性成分,可脱盐降灰份,同时节能降耗
料液以独特的错流式运行方式,无须添加助滤剂,可解决污染堵塞难题
纯物理过程,无化学反应,不改变药效成分
产品品质大大提高,可以减少服用量,降低不良反应
简化工序,缩短周期,提高生产效率
先进的组件化设计,膜材料更换方便,操作简单
自动化控制,设计在线再生清洗和排污,降低劳动强度,实现清洁生产
中药提取液精制浓缩设备适用范围:中药浸膏预浓缩、中药口服液浓缩、中药颗粒剂提高澄清度和溶解性、中药注射剂备用液精制、药酒、保健酒澄清 根据粉碎加工技术的深度和粉体物料物理化学性质及应用性能的变化,一般将细粉体和微细粉体分为10—1000μm(细粉),0.1—10μm(超细粉)和0.001—0.1μm的细粉一般采用传统的粉碎或磨粉设备及相应的分级设备等进行加工,这种加工技术称为磨粉;小于0.1μm的超微细粉目前还难以完全用机械粉碎的方法加工,需要采用其他物理,化学,方法进行加工;一般将加工0.1—10μ的超细粉体和相应的分级技术称为超细粉碎。
超微粉碎技术是利用超声粉碎、超低温粉碎技术,使生药中心粒径在5~10μm以下,细胞破壁率达到95%。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收,这种新技术的应用,不仅适合于各种不同质地的药材,而且可使其中的有效成分直接暴露出来,从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关,对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验。结果表明三七药材45min溶出物含量和三七总皂甙溶出量大小顺序为:微粉>细粉>粗粉>颗粒。
中药超细粉化的研究开发刚刚起步,常用于一些作用独特的传统名贵中药,如西洋参、珍珠等的粉碎。这些滋补保健中药微粉化后可使利用率大大提高。 中药絮凝分离技术是将絮凝剂加到中药的水提液中通过絮凝剂的吸附、架桥、絮凝作用以及无机盐电解质微粒和表面电荷产生凝聚作用,使许多不稳定的微粒如蛋白质、锰液质、树胶、鞍质等连接成絮团沉降,经滤过达到分离纯化的目的。使用絮凝剂能在较大程度上保留有效成分,安全无毒,操作简便。絮凝剂有鞣酸、明胶、蛋清、101果汁澄清剂、ZTC澄清剂、壳聚糖等,但应用最广泛的是壳聚糖澄清剂。
中药提取现代方法的优点
中药提取物纯度高,操作简单,节能;提取效率高,生产周期短,易发现天然植物中新的活性成分,极少损失易挥发组分或破坏生理活性物质,无溶剂残留,产品质量高。

㈥ 壳聚糖的食品应用

抗菌剂
壳聚糖及其衍生物有较好的抗菌活性,能抑制一些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖。截止到2013年认为其可能的机制有三:一是由于壳聚糖的多聚阳离子,易于真菌细胞表面带负电荷的基团作用,从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性;二是干扰DNA的复制与转录;三是阻断病原菌代谢。2010年以来,有许多研究者提出壳聚糖通过诱导病程相关蛋白,积累次生代谢产物和信号传导等方式来达到抗菌的目的的观点。
Papineau等认为,由于壳聚糖分子的正电荷和细菌细胞膜上负电荷的相互作用,使细胞内的蛋白酶和其他成分泄漏,从而达到抗菌、杀菌作用。他们研究发现,用量为0.12mg/ml的壳聚糖乳酸盐对大肠肝菌的繁殖具有较好的抑制作用,而且壳聚糖谷氨酸盐对酵母菌如酿酒酵母的繁衍也具有较好的抑制效果,并且,1mg/mL的壳聚糖乳酸盐会使酵母菌在17min内完全失去活性。Sudharshan等指出,由于壳聚糖可渗入细菌的核中并和DNA结合,抑制mRNA的合成,从而阻碍了mRNA与蛋白质的合成,达到抗菌作用。他们研究了水溶性壳聚糖如壳聚糖乳酸盐、壳聚糖谷氨酸盐和壳聚糖氢化谷氨酸盐对不同细菌培殖的影响。结果发现,壳聚糖乳酸盐和壳聚糖谷氨酸盐对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有较高的抗菌作用。
Ghaoth等研究显示,由B.Cinerea或R.Stolonifer等引起的草莓腐败在涂了壳聚糖溶液后被显著抑制,可延长草莓的保鲜期。另外有研究报道不同分子量的壳聚糖的防腐效果不同,其中以20万和1万左右的壳聚糖为最佳。另外,2013年大多数调味品中使用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐,与之相比,在相同的贮藏条件下,壳聚糖抑菌效果更加,用量少,口感好,且无任何毒副作用,是一种理想的调味品防腐剂。杨继生等人进行了壳聚糖对酱油防腐效果的研究,结果表明,将0.1%壳聚糖添加到酱油中,对引起酱油变质的酵母群有明显的抑制作用,在夏季敞开条件下可存放30d,而不会变质,且不影响口感、颜色、香味与成分。
果蔬保鲜剂
果蔬保鲜的目的主要是保持果蔬在采摘后直到货架期,能维持正常的品质、品味、营养成分和外观,提高其商品价值。用壳聚糖进行涂膜保鲜,其膜层具有通透性、阻水性,可以对各种气体分子增加穿透阻力,形成了一种微气调环境,是果蔬组织内的二氧化碳含量增加,氧气含量降低,抑制了果蔬的呼吸代谢和水分散失,减缓果蔬组织和结构衰老,从而有效地延长果蔬的采后寿命。陈天等用壳聚糖常温保鲜猕猴桃的研究结果表明,在室温下,采用壳聚糖水溶液保鲜的猕猴桃,贮藏寿命可以达到70-80d,而对照处理只有10-13d。王刚等研究表明,猕猴桃涂膜保鲜时,壳聚糖的分子量对保鲜效果也有影响,其中粘度在100-300cp的壳聚糖比粘度在1000cp以上的效果好。
壳聚糖对番茄的保鲜研究结果显示,壳聚糖能显著减缓番茄的转色,同时也能有利于保持果实的硬度。壳聚糖浓度越高,保鲜效果越好。壳聚糖用于苹果保鲜的研究表明,涂膜能阻碍贮藏间维生素C的下降,降低苹果的呼吸强度和减少采后苹果的膜脂过氧化等。乐思培等用2%改性的壳聚糖涂膜于柑橘、苹果表面,结果柑橘在30℃下贮藏一周没出现明显的斑痕,另一半则正好相反。陈安和的研究,经1%的壳聚糖溶液处理的草莓贮藏一段时间后,超氧化物岐化酶和维生素C含量仍旧保持较高的水平。
抗氧化剂
肉类食品中由于含有高含量的不饱和脂类化合物易被氧化而使肉类食品腐败变质,从而缩短肉制品的贮存寿命和破坏肉制品的风味。Darmadji和Izumimoto研究了用壳聚糖处理过的牛肉的氧化稳定性效果。结果发现,加入1%的壳聚糖,在4℃下贮藏3天,牛肉中的硫代巴比土酸减少70%。Shahidi报道,N,O-羧甲基壳聚糖(NOOC)及其乳酸盐,吡咯烷羧酸盐对抑制熟肉的氧化非常有效,冷藏9天后的熟肉风味几乎不变。他指出,NOOC及前面提到的壳聚糖衍生物在(500-3000)×10-6之间的抑制氧化效果分别为69.9%、43.4%和66.3%。这种抑制氧化作用机理是与肉中自由铁离子和壳聚糖有关的。当肉在热处理过程中,自由铁离子便从肉的血红蛋白中释放出来,并与壳聚糖螯合形成螯合物,从而抑制铁离子的催化活性。
保健食品添加剂
壳聚糖难被人体胃肠消化吸收,当人把它们摄入体内后,它们可与相当于自身质量许多倍的甘油三酯、脂肪酸、胆汁酸和胆固醇等脂类化合物生成络合物,该络合物不被胃酸水解,不被消化系统吸收,从而阻碍人体吸收这类物质,使之穿肠而过排出体外。因此,壳聚糖类可以降脂,减少食品热量,可用作保健食品添加剂。Agullo等研究表明,壳二、三聚糖不仅具有非常爽口的甜味和调解血压、消除脂肪肝、降低胆固醇和增强免疫力的功能,而且还具有提高食品的保水性及水分调节作用,可作为糖尿病和肥胖病的保健食品添加剂。
果汁的澄清剂
果汁中含有大量带负电荷的果胶、纤维素、鞣质和多聚戊糖等物质,在存放期间会使果汁浑浊。当壳聚糖的正电荷和上述负电荷物质吸附絮凝后,经处理后的澄清果汁是一个稳定的热力学体系,所以能长期存放,不产生浑浊。研究表明,壳聚糖对葡萄柚果汁也是一种好的净化剂,不论葡萄柚果汁有没有用果胶酶处理,壳聚糖的澄清效果都非常显著。Spagna等报道,由于壳聚糖对聚苯酚类化合物如儿茶酸、肉桂酸等具有较好的亲合性。当在纯葡萄酒中加入壳聚糖时,由于壳聚糖与聚酚类化合物的亲合作用,使葡萄酒由最初的淡黄色变为深金黄色,大大提高了葡萄酒的质量。Rwan等在葡萄果汁中加入0.1-0.15g/mL的壳聚糖,则葡萄果汁中柠檬酸、酒石酸、L-苹果酸、草酸和抗坏血酸的含量分别减少56.6%、41.2%、38.8%、36.8%和6.5%,从而使果汁中酸的总含量减少52.6%,果汁得到较好地净化。
此外,壳聚糖还可以用作水的澄清剂和酶固定化剂等领域。
医学应用
医学方面的应用主要有:
促进凝血和伤口愈合
壳聚糖具有促进血液凝固的作用,可用作止血剂。它还可用于伤口填料物质,具有灭菌、促进伤口愈合、吸收伤口渗出物、不易脱水收缩等作用。
作为药物的缓释基质
壳聚糖能被生物体内的溶菌酶降解生成天然的代谢物,具有无毒、能被生物体完全吸收的特点,因此用它作药物缓释剂具有较大的优越性。日本已有以壳聚糖作为基质的缓释药物出售。
用于人造组织和器官
壳聚糖与磷酸钙的复合物可作为骨的替代物,用于骨的修补及牙的填料;壳聚糖衍生物与聚酯的复合材料可用作人造血管。Abewidra曾推出一种修饰烧伤、溃疡及皮肤感染的新型材料———“人造皮肤”,这种修饰材料具有天然皮肤的功能,不但能使伤口免受细菌的感染,而且还可以渗透空气和水分,促进伤口愈合。壳聚糖和甲壳素混合后可制成高强度的丝状纤维,用作手术线。这种手术线能被生物体内的溶菌酶降解,伤口愈合后不需拆除就能被机体充分吸收,不会产生过敏反应。
具有免疫调节活性
壳聚糖具有激活机体系统、介导机体系统的系列生物学效应,提高吞噬细胞的系统功能。巨噬细胞表面存在着细菌多糖的受体,而壳聚糖作为细菌多糖的类似物,能刺激巨噬细胞活化,产生如下反应:促进其吞噬功能,增强它在其它免疫应答中的协同效应,从而实现机体对T细胞、NK细胞和B细胞的调节,介导机体的细胞免疫应答和体液免疫应答。因此,壳聚糖具有对机体的免疫调节作用。
其它医学用途
壳聚糖凝胶可作为牙抗菌素的载体,具有止血、消炎和伤口愈合的功能;可降低血清和肝脏中的胆固醇浓度,用于降胆固醇剂。壳聚糖能强化肝脏机能,防止由于过量饮酒引起的肝脏宿醉,并对残留在体内的重金属、毒素、农药、化学色素具有吸附和排泄的功效。癌症患者服用壳聚糖后,可激活体内具有免疫功能的淋巴细胞,使其能分辨正常细胞和癌细胞,并杀死癌细胞。壳聚糖能调节体内的pH值到弱碱性,提高胰岛素的利用率,有利于防治糖尿病。此外,它还具有调节内分泌系统的功能,使胰岛素分泌正常,抑制血糖升高,降低血脂。
环保应用
壳聚糖对许多物质具有螯合吸附作用,其分子中的氨基和与氨基相临的羟基与许多金属离子(如Hg2+、Ni2+、Cu2+、pb2+、CA2+、Ag+等)能形成稳定的螯合物,用于治理重金属废水、净化自来水及在湿法冶金中分离金属离子等。日本是最早利用壳聚糖治理废水的国家,每年用量达500吨;美国环保局也已批准将壳聚糖用于饮用水的纯化。此外,壳聚糖能通过络合及离子交换的作用,对染料、蛋白质、氨基酸、核酸、酶、卤素等进行吸附,用于染料废水、印染废水、食品工业废水的处理,从而净化环境,保护人类健康。
发展情况
中国国内用甲醛和乙酸酐为交联剂,制备了以壳聚糖为母体的壳聚糖凝胶LCM-X(LCM1,LCM2)。并对其性质进行研究。国内外关于壳聚糖凝胶的研究及应用报到较少。制备LCM-X既不溶于水,稀酸和碱溶液,也不溶于一般的有机溶剂,但是LCM-X是具有活性基团(NH2)的凝胶,并且具有较好的机械强度和化学性质稳定性等优良性能且不需特殊处理,即带有活性基团(NH2),以及其母体几丁质资源丰富,价格低廉,是一种很有应用前景的生物多聚物。但是由于尚未找到适宜的分散剂,致使LCM-X未能形成颗粒化的产品,应用受限制。这一点有待于进一步研究解决。
国内外对水凝胶的方面的研究很重视,开发新的水凝胶资源是主要的任务之一,水凝胶具有优良的生物相容性,抗凝血性,吸水溶胀性和良好的光学性能。在固定化酶,细胞分离,蛋白制备,缓释药物,较接触旋的制造以及人工脏器的研究中具有重要的作用。但是在中国国内外见详细的报导有关壳聚糖水凝胶性质的研究,中国国内仅对水凝胶的初步性质进行了探索,结果认为水凝胶以甲醇为成胶介质凝胶的吸胀性最强,交链度与壳聚糖水凝胶的RV值成反比。关于壳聚糖凝胶的研究有待于进一步开展。

㈦ 求,水溶性壳聚糖的制备方法,满意再加分!

1.1 试剂与仪器
试剂:环氧丙烷、氢氧化钠、异丙醇、丙酮、无水乙
醇、盐酸、硫酸铵、氯化钙等均为分析纯,壳聚糖(CTS,
D.D=92.7%1(南通兴成生化公司).
仪器:pH DZ一2型笔型酸度计,721A型分光光度
计,170SX型傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司1.
1.2 羟丙基壳聚糖(HPCTS)的合成
将定量的壳聚糖与异丙醇混和搅拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,碱化搅拌60 min,密封过夜.次
日,加入催化剂搅拌均匀,量取一定量环氧丙烷加入
搅拌中的反应器内,室温下反应60 min,然后在一定温
度下再反应一定时间.随后调pH至中性并分散于乙
醇/水溶液中,经不断搅拌和抽滤,用丙酮反复浸泡、洗
涤后得干燥产物,备用.
1_3 测试
分子质量【。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后将CTS及HPCTS分别与KBr混合压片,用傅
立叶变换红外光谱仪测定;溶解性:将0.5 g HPCTS溶
于20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,观察其在水中的
溶解情 ;吸湿保湿性能.【。61
2 结果与讨论
2.1 反司1.
1.2 羟丙基壳聚糖(HPCTS)的合成
将定量的壳聚糖与异丙醇混和搅拌30 min,加入
50%的NaOH水溶液,碱化搅拌60 min,密封过夜.次
日,加入催化剂搅拌均匀,量取一定量环氧丙烷加入
搅拌中的反应器内,室温下反应60 min,然后在一定温
度下再反应一定时间.随后调pH至中性并分散于乙
醇/水溶液中,经不断搅拌和抽滤,用丙酮反复浸泡、洗
涤后得干燥产物,备用.
1_3 测试
分子质量【。21;取代度[13,141;红外表征:羟丙基壳聚糖
精制后将CTS及HPCTS分别与KBr混合压片,用傅
立叶变换红外光谱仪测定;溶解性:将0.5 g HPCTS溶
于20 mL蒸馏水中,搅拌一定时间,观察其在水中的
溶解情 ;吸湿保湿性能.【。61
2 结果与讨论
2.1 反应条件对取代度的影响
2.1.1 温度
由表1看出,随着反应温度的提高,取代度Ds先
增大后减小.原因是反应温度越高,反应物之间的渗
透以及环氧丙烷与反应物活性基团间的碰撞越充分,
加快了反应速度,副反应也会发生,而且环氧丙烷的
沸点较低易挥发,温度过高对主反应不利,导致取代
度下降.所以反应温度取60℃为宜.
表1 反应温度对产物的影响
注:反应8 h,壳聚糖2 g,环氧丙烷20 mL,催化剂1 mL.
2.1,2 环氧丙烷用量
从表2可见,环氧丙烷用量增大,产物的取代度也
随之增大.原因是反应物量加大可以增大反应试剂向
壳聚糖内部扩散的速度,并且有足量的原料与壳聚糖
的活性基团发生反应,增加了反应试剂与壳聚糖分子
上活性基团的碰撞概率,使取代度提高.虽然可以通
过增加环氧丙烷的用量来提高产物的取代度,但在生
产时也应该考虑到成本问题,所以应根据最终的要求
与目的选择合适的用量,本实验选择环氧丙烷的用量
为20 mL.
表2 环氧丙烷用量对产物的影响
注:60℃反应8 h,壳聚糖2 g,催化剂1mL.
2.1.3 时间
由表3可知,反应时间越长,产物取代度越高,溶
解性能也越好.壳聚糖与环氧丙烷的反应是固液非均
相反应,反应初期是环氧丙烷的扩散、渗透以及碱壳
聚糖混合均匀的阶段,紧接着是环氧丙烷与壳聚糖的
反应基团进行反应,生成的产物从溶胀变为溶解拐外,
时间的延长使反应进行得更充分,碱壳聚糖将通过水
的作用扩散到各反应活性基团间与其发生反应.最
后,延长反应时间可使“扩散一反应一溶胀一溶解”的过
程反复进行,使反应更完全,取代度提高,产物的溶解
性能改善.因此,反应8 h已能得到水溶性的产物.
表3 反应时间对产物的影响
注:反应温度60℃,壳聚糖2 g,环氧丙烷2O mL,催化剂1 mL.
2.1.4 其他条件
异丙醇为溶剂进行碱化可确保碱水溶液均匀分
散,它是一种良好的分散剂.碱化过程中放出的热量
分散均匀,易于传递出来,减少了碱壳聚糖的水解逆
反应,得到更加均一的碱壳聚糖.另外,碱在醇中的溶
解度低于在水中的溶解度,可使较多的碱被壳聚糖吸
附.异丙醇还可提高反应活性,改善反应的均匀性.
壳聚糖与环氧丙烷的反应是非均相反应,但加入
相转移催化剂可增加环氧丙烷与壳聚糖的接触机会,
提高环氧丙烷的转化率,有利于反应的进行.
3 结论
利用环氧丙烷与壳聚糖反应,制备了有较好溶解
性能的壳聚糖衍生物.反应原料的增加及反应时问的
延长都有利于产物取代度的提高,而反应温度升高则
使得产物的取代度先增大后减小.产物与原料的fvrIR
红外光谱证明,改性后壳聚糖分子链上(主要在c _
OH上发生取代 1人了羟丙基基团.与原料CTS相比,
改性产物HPCTS有较好的溶解性和吸湿保湿性,且
随着取代度的增大而提高.水溶性壳聚糖及其衍生物
在纺织、食品、医药、日用化妆品等众多领域有着广
阔的应用前景.

㈧ 中药脱色

活性炭最常用,颗粒状活性耐炭用得较多。可以采用加热回版流、超声处理、权过活性炭柱等方式进行,加热回流最常用,需要注意的是加入量活性炭的量,和加热回流时温度的控制。
其它絮凝剂、沉淀剂也可以用来对中药溶液进行脱色处理。

㈨ 壳聚糖澄清剂

改性壳聚糖可以应用于食品保鲜/医药上用于制造人造皮肤/特殊纺织品防臭/抑霉抑菌/饮料业用于饮料及酒类澄清等等。资源丰富,附加价值高。
不知道提问者需要知道什么资料?

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