Ⅰ 生物碱离子交换法分离的条件是
1.利用生物碱的碱性差异进行分离
方法:酸水-碱化-萃取法
注意:
①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐,易溶于水;弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。
②成盐后,弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱,易溶于亲脂性有机溶剂;强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱,溶于亲脂性有机溶剂。
总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
具体方法有两种:
①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂, pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离
②总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高分离。
对于碱性有差别的两种生物碱,可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱,利用二者碱性差别,将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取,东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。
2.利用溶解度差异进行分离
游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
(氧化苦参碱的极性大于苦参碱,难溶于乙醚)
汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离
(汉防己甲素的极性小于汉防己乙素,可溶于冷苯)
生物碱盐:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱
(在草酸中溶解度不同,麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱)
3.利用特殊官能团进行分离
含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水,可与其他碱分离;
酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性,可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水,而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中,吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基,可用5%氢氧化钠分离。
内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀,如喜树碱。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱
常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。
(2)分配柱色谱
对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离,两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂,以pH 5.0缓冲液为固定相,pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱,首先洗脱的是高三尖杉酯碱,中间部分是二者的混合物,最后部分是三尖杉酯碱。
5.高效液相色谱法(HPLC)
优点:分离效能好、灵敏度高、分析速度快。
色谱柱类型:硅胶吸附色谱柱,C18反相色谱柱。
此外,制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
水溶性生物碱(季铵碱)的分离
(一)沉淀法
实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。
(二)溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
生物碱的色谱检识
常用方法:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法
(一)薄层色谱法
1.吸附薄层色谱法
(1)吸附剂
吸附剂常用硅胶和氧化铝。
硅胶适用注意:硅胶为酸性吸附剂,易造成拖尾或复斑,影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱(0.1~0.5mol/L氢氧化钠)或缓冲溶液,制成碱性薄板;或使色谱过程在碱性条件下进行,即在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等。
氧化铝本身显弱碱性,不经处理便可用于分离和检识生物碱,一般较常用,特别适合分离亲脂性较强的生物碱。
(2)展开剂
展开剂系统多以亲脂性溶剂为主,一般以三氯甲烷为基本溶剂。
若Rf值太小,加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂;
若Rf值太大,加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。
在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等,可改善分离效果。
2.分配薄层色谱
特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。
(1)支持剂与固定相:
通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂,以甲酰胺或水为固定相。
甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱;水适合分离水溶性生物碱。
(2)展开剂:
分离脂溶性生物碱,应以亲脂性有机溶剂作展开剂,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分离水溶性生物碱,则应以亲水性的溶剂作展开剂,如BAW系统(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上层)。
在配制流动相时,需用固定相饱和。
3.显色方法
①有色生物碱可直接观察斑点;
②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点;
③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色,显橘红色斑点。(如碘化铋钾不显色,可选用其他特殊显色剂)
Ⅱ 离子交换反应的条件
1两种溶液反应2生成气体,沉淀或难电离的物质(包括水)
Ⅲ 发生离子反应应具备什么条件
离子反应发生条件:
①生成难溶的物质。如生成BaSO4、AgCl、CaCO3等。
②生成难电离的物质。如生成CH3COOH、H2O、NH3·H2O、HClO等。
③生成挥发性物质。如生成CO2、SO2、H2S等。
只要具备上述三个条件中的一个,离子互换反应即可发生。这是由于溶液中离子间相互作用生成难溶物质、难电离物质、易挥发物质时,都可使溶液中某几种、自由移动离子浓度减小的缘故。若不能使某几种自由移动离子浓度减小时,则该离子反应不能发生。
(3)离子交换条件要考虑扩展阅读
离子反应的发现背景:
早在19世纪初,人们就观察到土壤能吸附某些物质,到19世纪中叶离子交换的事实为人们所确认。20世纪初,离子交换已用于工业水的软化。
自20世纪50年代以来,随着稳定性好,交换量大的磺酸型阳离子交换树脂、聚胺型阴离子交换树脂、苯乙烯和两烯酸衍生物合成树脂的问世,离子交换技术在金属的提取和分离、水处理、化学分析、化合物提纯、环境保护和医药等方面获得了广泛应用。
Ⅳ 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程,通常是可逆性化学吸附;其特点是吸附水中离子化物质,并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石,人工合成沸石,及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时,需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备,决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的:
1) 加深对离子交换基本理论的理解;学会离子交换树脂的鉴别;
2) 学会离子交换设备操作方法;
3) 学会使用手持式盐度计,掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因,其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子,反应式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子,反应式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式,因此也可以用解吸法来解吸,进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水,进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水,以及某些废水深度处理过程中,都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。
Ⅳ 影响离子交换过程的三个主要条件
详细说明问题,离子交换过程,有钠离子交换,阴.阳离子交换等等,不知你讲的那一种…。
Ⅵ 影响离子交换选择性的因素有
rightleder1.悬浮物和油脂 水中的悬浮物会堵塞树脂孔隙,油脂会包住树脂颗粒,它们都会使交换能力下降.
2.有机物
废水中某些高分子有机物与树脂活性基团的固定离子结合力很强,一旦结合就很难再生,结果降低树脂的再生率和交换能力,例如高分子有机酸与强碱性季胺基团的结合力就很大,难于洗脱.
3.高价金属离子
废水中Fc3+、AL3+、Cr3+等高价金属离广可能导致树脂中毒.当树脂受铁离子中毒时,会使树脂的颜色变深.高价金属离子易为树脂吸附,再生时难于把它洗脱下来,结果会降低树脂的交换能力.为了恢复树脂的交换能力可用高浓度酸液长时间浸泡.
4.pH值
离子交换树脂是由网状结构的高分子固体与附在母体上许多活性基团构成的不溶性高分子电解质.强酸和强碱树脂的活性基团的电离能力很强,交换能力基本上与pH值无关,但弱酸性树脂在低pH值时不电离或部分电离,因此在碱性条件下,才能得到较大地交换能力.弱碱性树脂在强酸性条件下才能有较大地交换能力.
5.水温
水温高虽可加速离子地交换扩散,但各种离子交换树脂都有一定的允许使用温度范围.水温超过允许温度时,合使树脂交换基团被分解破坏,从而降低树脂的交换能力,所以温度太高时,应进行降温处理.
6.氧化剂
废水中如果含有氧化剂(如Cl2,O2,H2Cr2O7)时,会使树脂氧化分解.强碱阴树脂容易被氧化剂氧化,使交换基团变成非碱性物质,可能完全丧失交换能力.氧化作用也会影响交换树脂的母体,使树脂加速老化,结果使交换能力下降.为了减轻氧化剂对树脂的影响,可选用交联度大的树脂或加入适当的还原剂.
Ⅶ 离子交换原理 离子是怎么交换的
1、离子交换是应用离子交换剂(最常见的是离子交换树脂)分离含电解质的液体混合物的过程。离子交换过程是液固两相间的传质(包括外扩散和内扩散)与化学反应(离子交换反应)过程,通常离子交换反应进行得很快,过程速率主要由传质速率决定。
2、离子交换反应一般是可逆的,在一定条件下被交换的离子可以解吸(逆交换),使离子交换剂恢复到原来的状态,即离子交换剂通过交换和再生可反复使用。同时,离子交换反应是定量进行的,所以离子交换剂的交换容量(单位质量的离子交换剂所能交换的离子的当量数或摩尔数)是有限的。
Ⅷ 离子交换原理
离子交换的基本原理 离子交换的选择性定义为离子交换剂对于某些离子显示优先活性的性质。离子交换树脂吸附各种离子的能力不一,有些离子易被交换树脂吸附,但吸着后要把它置换下来就比较困难;而另一些离子很难被吸着,但被置换下来却比较容易,这种性能称为离子交换的选择性。离子交换树脂对水中不同离子的选择性与树脂的交联度、交换基团、可交换离子的性质、水中离子的浓度和水的温度等因素有关。离子交换作用即溶液中的可交换离子与交换基团上的可交换离子发生交换。一般来说,离子交换树脂对价数较高的离子的选择性较大。对于同价离子,则对离子半径较小的离子的选择性较大。在同族同价的金属离子中,原子序数较大的离子其水合半径较小,阳离子交换树脂对其的选择性较大。对于丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂来说,它对一些离子的选择性顺序为:H+>Fe3+>A13+>Ca2+>Mg2+>K+>Na十。 离子交换反应是可逆反应,但是这种可逆反应并不是在均相溶液中进行的,而是在固态的树脂和溶液的接触界面间发生的。这种反应的可逆性使离子交换树脂可以反复使用。以D113型离子交换树脂制备硫酸钙晶须为例说明: D113丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂是一种大孔型离子交换树脂,其内部的网状结构中有无数四通八达的孔道,孔道里面充满了水分子,在孔道的一定部位上分布着可提供交换离子的交换基团。当硫酸锌溶液中的Zn2+,S042-扩散到树脂的孔道中时,由于该树脂对Zn2+选择性强于对Ca2+的选择性,,所以Zn2+就与树脂孔道中的交换基团Ca2+发生快速的交换反应,被交换下来的Ca2+遇到扩散进入孔道的S042-发生沉淀反应,生成硫酸钙沉淀。其过程大致为:
(1)边界水膜内的扩散 水中的Zn2+,S042-离子向树脂颗粒表面迁移,并扩散通过树脂表面的边界水膜层,到达树脂表面; (2)交联网孔内的扩散(或称孔道扩散) Zn2+,S042-离子进入树脂颗粒内部的交联网孔,并进行扩散,到达交换点;
(3)离子交换 Zn2+与树脂基团上的可交换的Ca2+进行交换反应;
(4)交联网孔内的扩散 被交换下来的Ca2+在树脂内部交联网孔中向树脂表面扩散;部分交换下来的Ca2+在扩散过程中遇到由外部扩散进入孔径的S042-发生沉淀反应,生成CaS04沉淀;
(5)边界水膜内的扩散 没有发生沉淀反应的部分Ca2+扩散通过树脂颗粒表面的边界水膜层,并进入水溶液中。 此外,由于离子交换以及沉淀反应的速度很快,硫酸钙沉淀基本在树脂的孔道里生成,因此树脂的孔道就限制了沉淀的生长及形貌,对其具有一定的规整作用。通过调整搅拌速度、反应温度等外界条件,可以使树脂颗粒及其内部孔道发生相应的变化,这样当沉淀在树脂孔道中生成后,就得到了不同尺寸和形貌的硫酸钙沉淀。
Ⅸ 土壤离子交换的条件是什么希望说的详细点,最好有解释
首先土壤中离子交换是一个动态过程,无时无刻不再发生,只是在各种离子浓度不变环境稳定条件下保持平衡而已。其次,离子交换过程相当于一个动态的化学变化过程,可类比一般意义上的化学平衡来进行分析