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离子交换树脂含水率的测定GB

发布时间:2022-09-15 13:05:53

离子交换树脂交换容量如何测定

1.
阴离子交换树脂交换容量的测定: 准确称取一定量的阴离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基红作指示剂...
2.
阳离子交换树脂交换容量的测定 准确称取一定量的阳离子交换树脂,加纯水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,搅均,放置3h,再稍微搅拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示剂...

Ⅱ 离子交换树脂测氯含量,湿树脂放烘箱多少度多长时间烘干进行实验

你的问题是不是没有说清楚啊,离子交换树脂测氯含量一般是指对阴离子交换树脂检测,但阴树脂检测一般为OH型态下测交换容量,没有测氯含量啊,后面又说烘箱烘干?你是不是说测阴树脂的含水量啊,希望你能说清楚点,要不就是我不懂,那不好意思了。下面给你一个检测阴树脂含水量的标准方法:

原理

将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品,用离心法除去外部水分后,称取一定量的样品,用盐酸溶液彻底转型,再用无水乙醇洗去多余的酸,在105℃下烘干,测定干基质量,减去转型的增量,求得氢氧型样品干基质量,即求得湿、干样品的质量差,由此计算含水量。

5 试剂

5.1 无水乙醇:分析纯。

5.2 纯水:电导率小于3μs/cm(25℃)。

5.3 盐酸溶液:C(HCl)= 1 mol/L,量取90mL化学纯盐酸,注入1 000 mL纯水中。

5.4 硝酸银溶液(50 g/L):称取5g分析纯硝酸银,溶于95mL纯水中。

5.5 高温润滑脂:滴点不小于200℃。

6 仪器

6.1 含水量测定器:标准磨口BM 19/26, 1号微孔砂芯

6.2 分液漏斗:标准磨口BM 19/26,250mL

6.3 有机玻璃或玻璃离心过滤

6.4 烘箱:最高温度200℃,控温精度±2℃。

6.5 架盘天平:感量1 g,最大称量1 000 g。

6.6 电动离心机:转速 0 ~ 4000
r/min(可调),50mL离心管4支,型号80-A或LD-5A。

6.7 秒表:分度0.02 s。

6.8 干燥器:ф250mm,内放硅胶干燥剂。

6.9 称量瓶:ф40mm×20mm,ф70mm×35mm。

6.10 分析天平:感量0.1 mg,最大称量200 g。

7 试样准备

7.1 取样

按GB/T 5475进行。

7.2 预处理

按GB/T 5476进行。

7.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备

按GB/T 5760进行。

8 操作步骤

8.1 将按GB/T 5760
处理的氢氧型阴离子交换树脂样品5 mL~15 mL 装入离心过滤管内,在样品层上盖一层滤纸,并在滤纸上滴一滴纯水,在另一对称管内装入某一样品或水,然后放在架盘天平两边称量,用电导率(25℃)小于3μs/cm的少量纯水调整至两管质量相同。

8.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内,在2 000 r /
min± 200 r / min(80-A型)或2 500 r /
min± 200 r / min(LD-5A型)下离心5min,用秒表计时。

8.3 取出离心过滤管,弃去上层滤纸,将样品倒入称量瓶内,盖严。在取出离心过滤管时,应防止分离出来的游离水重新进入树脂层中。

8.4 将含水量测定器洗净,在旋塞上涂上高温润滑脂,开启旋塞,取下塞子,一起放入烘箱,在105℃±3℃下烘至恒重。盖上塞子,关闭旋塞,置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m1。

8.5 用增量法在含水量测定器内加入1g 左右已除去外部水分的氢氧型阴离子交换树脂样品,在分析天平上称量,准至0.1mg;记为m2。

8.6 同时称出样品,按GB/T 5760测定湿态氢氧型阴离子交换树脂样品的最大再生容量及湿态强型基团最大再生容量。

8.7 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水,除去树脂层中气泡,在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L盐酸溶液,以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流过树脂层。

8.8 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂,流量为3 mL/min
~ 5 mL/min,当流出液用硝酸银溶液(50 g/L)检查无氯离子时,洗涤结束,抽出剩余的乙醇。

8.9 打开含水量测定器塞子,开启下部旋塞,连塞子一起放入烘箱中,在105℃±2℃下烘3h。

8.10 在烘箱中盖上塞子,关闭下部旋塞,取出置于干燥器中,冷却至室温,在分析天平上称重,准至0.1mg;记为m3。

9 结果表示
9.1 氢氧型阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:

m3 – m1 E2
x ={1 -[——— — (36.5 — ×18)×E1×10-3]}×100 m2 – m1 E1
式中:x——氢氧型阴离子交换树脂含水量,%;
m1——空的含水量测定器的质量,g;
m2——烘前含水量测定器和样品的质量,g;
m3——烘后含水量测定器和样品的质量,g;
E1——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大再生容量,mmol/g;
E2——氢氧型阴离子交换树脂湿基最大强型基团再生容量,mmol/g。

Ⅲ 离子交换树脂的含水率与交联度有什么关系,为什么

含水率:是指树脂孔隙间所含的水份,一般在40%~69%之间。
交联度:是指树脂在合成时专,交联剂的用量,一属般在7%~10%之间。(如:二乙烯苯)

关系:交联度低,含水率高;交联度高,含水率低。

原因:交联度的高低与树脂孔隙率成反比,可理解为接触面积大,孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比,因为水份都是在孔隙之中。所以,交联度与含水率是反比关系。

Ⅳ 离子交换树脂的含水率与交联度有什么关系,为什么

含水率:是指树脂孔隙间所含的水份,一般在40%~69%之间。
交联度:是指树脂在合成时,交联剂的版用量,一般在7%~10%之间。权(如:二乙烯苯)
关系:交联度低,含水率高;交联度高,含水率低。
原因:交联度的高低与树脂孔隙率成反比,可理解为接触面积大,孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比,因为水份都是在孔隙之中。所以,交联度与含水率是反比关系。

Ⅳ 离子交换树脂的指标所代表具体含义是什么

(东营市禾成化学科技有限公司的离子交换树脂 )
离子交换树脂是高分子化合物,所以它们的结构和性能因制造工艺的不同而不同,为此,对于商品离子交换树脂的性能,必须用一系列指标加以说明。
同一类型的离子交换树脂,其交联剂加入量的多少,对产品的物理化学性能有很大的影响,一般加交联剂多(即交联度大)的树脂,由于许多苯乙烯链都被交联成网状,所以其产品有网孔小、机械强度大和稳定性较好等特点,其特点是交换容量较小。
一、物理性能
1、外观
⑴ 颜色。离子交换树脂是一种透明或半透明的物质,依其组成的不同,呈现的颜色也各异,苯乙烯系均呈黄色,其他也有黑色及赤褐色的。树脂的颜色稍深。树脂在使用中,由于可交换离子的转换或受杂质的污染等原因,其颜色会发生变化,但这种变化不能确切表明它发生了什么改变,所以只可以作为参考。
⑵ 形状。离子交换树脂一般均呈球形。树脂呈球状颗粒数占颗粒总数的百分率,称为圆球率。对于交换柱水处理工艺来说,圆球率愈大愈好,它一般应达90%以上。
树脂圆球率的测定方法,是先将树脂在60℃烘干、称重,然后慢慢倒在倾斜10°的玻璃上端,让树脂分散地向下自由滚动,将滚动下来的树脂再称重,后者与前者比值的百分数即为圆球率。
2、粒度
树脂颗粒的大小对水处理的工艺过程有较大的影响。颗粒大,交换速度就慢;颗粒小,水通过树脂层的压力损失就大。如果各个颗粒的大小相差很大,则对水处理的工艺过程是不利的。这首先是因为小颗粒堵塞了大颗粒间的孔隙,水流不匀和阻力增大;其次,在反洗时流速过大会冲走小颗粒树脂,而流速过小,又不能松动大颗粒。用于水处理的树脂颗粒粒径一般为0.3~1.2mm。树脂粒度的表示法和过滤介质的粒度一样,可以用有效粒径和不匀系数表示。
3、密度
离子交换树脂的密度是水处理工艺中的实用数据。例如在估算设备中树脂的装载量,需要知道它的密度。离子交换树脂的密度有以下几种表示法。
(1)干真密度。干真密度即在干燥状态下树脂本身的密度:

干真密度 = g/mL
此值一般为1.6左右,在实用意义不大,常用在研究树脂性能方面。
(2)湿真密度。湿真密度是指树脂在水中经过充分膨胀后,树脂颗粒的密度:

湿真密度 = g/mL
(3)湿视密度.湿视密度是指树脂在水中充分膨胀后的堆积密度:

湿视密度 = g/mL
湿视密度用来计算交换器中装载树脂时所需湿树脂的质量,此值一般在0.60~0.85之间。阴树脂较轻,偏于下限;阳树脂较重,偏于上限。
4、含水率
离子交换树脂的含水率是指它在潮湿空气中所保持的水量,它可以反映交联度和网眼中的孔隙率。树脂的含水率愈大,表示它的孔隙率愈大,并联度愈小。
5、溶胀性
当将干的离子交换树脂浸入水中时,其体积常常要变大,这种现象称为溶胀。
影响溶胀率大小的因素有以下几种:
(1)溶剂。树脂在极性溶剂中的溶胀性,通常比在非极性溶剂中强。
(2)交联度。高交联度树脂的溶胀能力较低。
(3)活性基团。此基团愈易电离,树脂的溶胀性愈强。
(4)交换容量。高交换容量离子交换树脂的溶胀性要比低交换容量的强。
(5)溶液深度。溶液中电解质浓度愈大,由于树脂内外溶液的渗透压差减小,树脂的溶胀率愈小。
(6)可交换离子的本质。可交换的水合离子半径愈大,其溶胀率愈大,故对于强酸和强碱性离子交换树脂,溶胀率大小的次序为:
H+>Na+>NH4+>K+>Ag+
OH->HCO3≈CO32->SO42->Cl-
一般,强酸性阳离子交换树脂由Na转变成H型,强碱性阴离子交换树脂由Cl型转变成OH型,其体积均增加约5%。
由于离子交换树脂具有这样的性能,因而在其交换和再生的过程中会发生胀缩现象,多次的胀缩就容易促使树脂颗粒碎裂。
6、耐磨性
交换树脂颗粒在运行中,由于相互磨轧和胀缩作用,会发生碎裂现象,所以其耐磨性是一个影响其实用性能的指标。一般,其机械强度应能保证每年的树脂耗损量不超过3%~7%。
7、 溶解性
离子交换树脂是一种不溶于水的高分子化合物,但在产品中免不了会含有少量低聚物。因这些低聚物较易溶解,所以其应用的最初阶段。这些物质会逐渐溶解。
离子交换树脂在使用中,有时也会发生转变成胶体渐渐溶入水中的现象,即所谓胶溶。促使胶溶的因素有:树脂的交联度小、电离能力大、离子的水合半径大,有时还有受高温或被氧化的影响。特别是强碱性阴树脂,它会因化学降解而产生胶溶现象。
所以在运行中要密切注意其运行条件:如离子交换树脂处于蒸馏水中要比在盐溶液中易胶溶,Na型比Ca型易胶溶。离子交换器备用后刚投入运行时,有时发生出水带色的现象,就是胶溶的缘故。
8、 耐热性
各种树脂所能承受的温度都有限度,超过此温度,树脂热分解的现象就很严重。由于各种树脂的耐热性能不一,所以对每种树脂能承受的最高温度,应由鉴定试验来确定。一般阳树脂可耐100℃或更高的温度;阴树脂,强碱性的约可耐60℃,弱碱性的可耐80℃以上。通常,盐型要比酸型或碱型稳定。
9、 抗冻性
根据对各种树脂在-20℃的抗冻性试验,发现大孔型树脂的搞冻性优于凝胶型树脂,实际上冰对大孔型树脂没有影响。凝胶型阳树脂的抗冻性不如阴树脂。无论阴、阳树脂,机械强度好的(磨后圆球率高),抗冻性能也好。进行滤干外部水分的001×7阳树脂10周期(冻干24h,再完全解冻24h为1周期)的测定,发现磨后圆球率有所下降,裂球率提高,冰冻对浸在水中的001×7阳树脂的磨后圆球率几乎无影响;201×7阴树脂不管滤干外部水分、还是浸在水中冰冻,磨后圆球率和裂球率均变化不大,表明阴树脂韧性较强。
10、 耐辐射性能
在有核反应堆的企业中,所用离子交换剂的抗辐射性是很重要的。一般而论,无机离子交换剂的耐辐射性能较好,而树脂均易降解,其中又以阴树脂为严重。
11、导电性
干燥的离子交换树脂不导电,纯水也不导电,但用纯水润湿的离子交换树脂可以导电,所以这种导电属于离子型导电。这种导电在离子交换膜及树脂的催化作用上很重要。
二、化学性能

Ⅵ 实验室规定的GB/T 6682-1992三级水是什么

实验室规定的GB/T 6682-1992三级水是实验室用水。三级水用于一般的化学分析试验,可用蒸馏或离子交换的方法制取。

国标(GB6682-92)的补充说明:由于在一级和二级水的纯度下,难于测定其真实的pH值,因此对一级和二级水的pH值范围国标不作规定。

1、一级水用于有严格要求的分析实验,如液相色谱分析用水等。

1、二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析用水等。

(6)离子交换树脂含水率的测定GB扩展阅读:

实验室常见用水的种类

1、蒸馏水(Distilled Water)

实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢,应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如,二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。

新鲜的蒸馏水是无菌的,但储存后细菌易繁殖;此外,储存的容器也很讲究,若是非惰性的物质,离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。

2、去离子水(Deionized Water)

应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但,水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。

3、反渗水(Reverse osmosis Water)

其生成的原理是水分子在压力的作用下,通过反渗透膜成为纯水,水中的杂质被反渗透膜截留排出。

反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的质量影响很大。

Ⅶ 离子交换树脂有哪些主要性能,含水率

含水率:抄是指树脂孔隙间所含袭的水份,一般在40%~69%之间.
交联度:是指树脂在合成时,交联剂的用量,一般在7%~10%之间.(如:二乙烯苯)
关系:交联度低,含水率高;交联度高,含水率低.
原因:交联度的高低与树脂孔隙率成反比,可理解为接触面积大,孔隙就少.而孔隙率就直接和含水量成正比,因为水份都是在孔隙之中.所以,交联度与含水率是反比关系.

Ⅷ GB11893—89

水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
Water quality-Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 实施日期 1991-09-01
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
附加说明:
本标准由国家环境保护局标准处提出。
本标准由北京市环保监测中心和上海市环境监测中心负责起草。
本标准主要起草人袁玉璐、姚元。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。

水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894-89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894-89

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1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1-1·cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子,碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上,溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
2.1 可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A:
A=A220-2A275………………………………………………(1)
按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3-N计)含量。
4 试剂和材料
除非(4.1)另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水,无氨。按下述方法之一制备;
4.1.1 离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法:在1000mL蒸馏水中,加入0.10mL硫酸(p=1.84g/mL)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氢氧化钠溶液,200g/L:称取20m氢氧化钠(NaOH),溶于水(3.1)中,稀释至100mL。
4.3 氢氧化钠溶液,20g/L:将(4.2)溶液稀释10倍而得。
4.4 碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾(K2S2OB),另称取15g氢氧化钠(NaOH),溶于水(4.1)中,稀释至1000mL,溶液存放在聚乙烯瓶内,最长可贮存一周。
4.5 盐酸溶液,1+9。
4.6 硝酸钾标准溶液。
4.6.1 硝酸钾标准贮备液,CN=100mg/L:硝酸钾(KNO3)在105~110℃烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后,称取0.7218g,溶于水(4.1)中,移至1000mL容量瓶中,用水(4.1)稀释至标线在0~10℃暗处保存,或加入1~2mL三氯甲烷保存,可稳定6个月。
4.6.2 硝酸钾标准使用液,CN=10mg/L:将贮备液用水(4.1)稀释10倍而得。使用时配制。
4.7 硫酸溶液,1+35。
5 仪器和设备
5.1 常用实验室仪器和下列仪器。
5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1~1.4kg/cm2),锅内温度相当于120~124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管,25mL。
所用玻璃器皿可以用盐酸(1+9)或硫酸(1+35)浸泡,清洗后再用水(4.1)冲洗数次。
6 样品
6.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存,但不得超过24h。
水作放置时间较长时,可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p=1.84g/mL),酸化到pH小于2,并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
6.2 试样的制备
取实验室样品(6.1)用氢氧化钠溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)调节pH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按(7.1.2)步骤测定,试样中含悬浮物则按(7.1.3)步骤测定。
7 分析步骤
7.1 测定
7.1.1 用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100?g时,可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。
7.1.2 试样不含悬浮物时,按下述步骤进行。
a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液(4.4),塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中,加热,使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2,此时温度达120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中,加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c.冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管井冷至室温。
d.加盐酸(1+9)1mL,用无氨水稀释至25mL标线,混匀。
e.移取部分溶液至10mm,石英比色皿中,在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,分别在波长为220与275nm处测定吸光度,并用式(1)计算出校正吸光度A。
7.1.3 试样含悬浮物时,先按上述7.1.2中a至d步骤进行,然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步骤继续进行测定。
7.2 空白试验
空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外,采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
注:当测定在接近检测限时,必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03,超过此值,要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7.3 校准
7.3.1 校准系列的制备:
a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(4.6.2)0.0,0.10,0.30,0.50,0.70,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL。加水(4.1)稀释至10.00mL。
b.按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7.3.2 校准曲线的绘制:
零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2)制得的校准系列完成全部分析步骤,于波长220和275nm处测定吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275 ………………………………………………(2)
Ab=Ab220-2Ab275………………………………………………(3)
Ar=As-Ab ……………………………………………………(4)
式中:AS220——标准溶液在220nm波长的吸光度;
AS275——标准溶液在275nm波长的吸光度;
Ab220——零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;
Ab275——零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。
8 结果的表示
8.1 计算方法
按式(1)计算得试样校正吸光度Ar,在校准曲线上查出相应的总氮?g数,总氮含量(mg/L)按下式计算:

式中:m——试样测出含氮量,微克;
V——测定用试样体积,mL。
9 精密度与准确度
9.1 重复性
21个实验室分别测定了亚硝酸钠,氨基丙酸与氯化铵混合样品;CW604氨氮标准样品;L-谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49,2.64和1.15mg/L,其分析结果如下:
各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3,1.6和2.5%。室内重复测定允许精密度分别为0.074,0.092和0.063mg/L。
9.2 再现性
上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1%,1.1%和4.2%;再现性相对标准偏差分别为4.0%,1.9%和4.8%;总相对标准偏差分别为3.8,1.9和4.9%。
9.3 准确度
上述实验室对上述三种统一合成样品测定,实验室内均值相对误差分别为6.3%,2.4%和8.7%。
室内单内相对误差分别为7.5%,3.8%和9.8%。实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4%,99.0±5.1%和101±9.4%。

附加说明:
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。
本标准由上海市环境监测中心负责起草。
本标准起草人戴克慧。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。

Ⅸ 塑料物理性能测试/力学性能测试的国家标准是哪个

中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等标准完成塑料及其制的相应性能测试和部分树脂化学性能的测试。中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会和中国合格评定国家认可委员会的二合一(CMA、CNAS)实验室认证认可,可出具权威的第三方检测报告。中心测试范围包括:1.力学性能

拉伸强度、弯曲强度、冲击性能(缺口冲击强度、无缺口冲击强度)、压缩性能、耐撕裂性能(撕裂强度)、剪切性能(剪切强度)、耐疲劳性能、摩擦和磨耗性能(摩擦系数、磨耗)、蠕变性能、动态力学性能2.燃烧性能

塑料水平、垂直燃烧性能测定(炽热棒法、烟密度法、闪点自燃点测定)、塑料氧指数测定3.耐候性(老化、温度冲击、耐油等)

高低温温度快速变化实验、高低温恒定湿热试验、温度冲击试验、盐雾腐蚀实验、紫外光耐候实验、氙灯耐气候试验、臭氧老化试验、二氧化硫/硫化氢试验箱、箱式淋雨实验、霉菌交变试验、沙尘实验、高温、高压应力腐蚀试验机、耐介质(水、各有机溶剂、油)4.热性能

热稳定性:尺寸热稳定性、负荷热变形温度、维卡软化点、马丁耐热、总体积收缩量、线性收缩率、线性热膨胀率

流动性:熔点、软化点、熔体流动速率

热导率测定、玻璃化转变温度、脆化温度、失强温度5.塑料有关化学量测定

酸值、羟值(不饱和聚酯树脂、聚醚多元醇、聚酯多元醇)

不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定

水萃取液电导率(聚氯乙烯水萃取、酚醛树脂水提取物)

酚醛树脂及模塑料性能(丙酮可溶物、游离氨和铵化物、游离酚、六亚甲基四胺含量)

环氧树脂(氯含量、总氯含量、无机氯含量、易皂化氯含量)

氨基模塑料可提取甲醛含量

不饱和聚酯树脂浇铸体耐碱性测定

聚氯乙烯(通用型聚氯乙烯树脂吸塑性吸收量测定

残留氯乙烯单体含量、氯乙烯均聚物和共聚物中氯测定)

乙烯/乙酸乙烯共聚物乙酸乙烯含量

聚苯乙烯(甲苯可溶物、残留苯乙烯单体)、ABS塑料(残留丙烯腈、苯乙烯含量)

乙酸纤维素(未增塑乙酸纤维素水解乙酸值、不溶性颗粒测定)

聚乙烯醇树脂(残留乙酸根、乙酸钠、氢氧化钠含量和平均聚合度测定)

离子交换树脂(交换容量、转型膨胀率、强度)

聚丙烯酰胺(残留丙烯酰胺、水解度)、6.其他物理性能

塑料密度、相对密度、粉粒塑料表观密度

透气性、透湿性

表面糙度、塑料镜面光泽

硬度(邵氏、洛氏、球压痕印)

树脂灰分、等规指数、白点温度(成膜温度)、粘度和黏数、树脂含水量、挥发份及固含量、热固性树脂胶凝时间

光学性能:透光率和雾度、黄色指数、折光率、白度测定、色泽测定

Ⅹ 阳离子交换树脂交换容量的国家标准是多少

一般按900-1000mmol/L。

离子交换树脂工作交换容量的测试方法:版

1、阳树脂工作交换容量计算公权式:Qa=(A+S)V/ VR

Qa:阳树脂的工作交换容量,单位为mol/m³

A:阳床平均进水碱度,单位为mmol/l

S: 阳床平均出水酸度,单位为mmol/l

V: 周期制水总量, 单位为m³

VR:床内树脂体积(逆流再生则不含压脂层体积),单位为m³

2、阴树脂工作交换容量计算公式:Qk=(S+〔CO2〕+〔SiO2〕)V/ VR

Qk:阴树脂工作交换容量,

〔CO2〕:阴床进水平均CO2浓度,单位为mmol/l;

〔SiO2〕:阴床进水平均SiO2浓度,单位为mmol/l;

S、V、 VR同阳树脂工作交换容量公式;

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