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加了活性炭趁热过滤

发布时间:2022-07-26 22:43:08

⑴ 高中化学.重结晶与趁热过滤有什么区别

基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。操作要点[1]正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:(1)不与待提纯物质起化学反应(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。(5)安全、低毒、易回收。[1]对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。[2]加沸石防止爆沸。[3]溶剂用量影响产品纯度与收率:先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出晶体,收率亦低。[4]活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。[5]热过滤准备要充分,动作要迅速1.准备好热过滤折叠滤纸2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶体。4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。[6]自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。[7]减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。

⑵ 重结晶是为什么要加入活性炭

只有将待纯化的固体物质溶解成为分子,才能利用活性炭更有效将杂质分子吸附,从而达到去除杂质的作用。原因在于活性炭只能以分子吸附的方式吸附杂质,沸腾时加入活性炭是非常危险的,由于活性炭具有多孔结构,本身就是气化中心,加入后会容易引起爆沸。
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂;溶解固体;趁热过滤去除杂质;晶体的析出;晶体的收集与洗涤;晶体的干燥。

⑶ 重结晶应该是蒸发结晶趁热过滤,还是加热溶

重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂 溶解固体 趁热过滤去除杂质 晶体的析出
晶体的收集与洗涤 晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量, 但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶, 引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。

⑷ 化学趁热过滤的三个理由是什么

化学趁热过滤的三个理由是:
第一、在热的条件下大多溶质在溶剂中溶解度比较高,使之溶解完全;
第二、在热的条件下大多溶液的粘度降低,减小过滤阻力,加快过滤速度;
第三、进行有效分离,除去不溶性杂质(大多为机械性),或者是为了与脱色物分离(比如活性炭),温度低可能有溶质析出,分离效果不好。
不管是有机物还是无机物,都有共同的问题。

⑸ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免

基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。

操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。

[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸

2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温

3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。

⑹ 重结晶时使用活性炭应注意哪些问题

重结晶时使用活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。

晶体的析出:将收集的热滤液静置缓缓冷却 (一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒摩擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。

(6)加了活性炭趁热过滤扩展阅读:

注意事项:

1、 用活性炭脱色时,不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中。

2、滤纸不应大于布氏漏斗的底面。

3、在热过滤时,整个操作过程要迅速,否则漏斗一凉,结晶在滤纸上和漏斗颈部析出,操作将无法进行。

4、洗涤用的溶剂量应尽量少,以避免晶体大量溶解损失。

5、停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内。

⑺ 化学 苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸溶解后趁热过滤

不太清楚你的这句话的描述,因为苯甲酸重结晶要看其中有没有不溶解的杂质,版因为粗苯权甲酸中如果存在不溶解的杂质,必须加热到苯甲酸溶解以后,趁热抽滤除去这些不溶解的杂质,然后慢慢冷却到有晶体析出

如果不存在不溶解的杂质,杂质溶于水的话,就不要过滤了,加热到苯甲酸溶解之后,慢慢冷却结晶即可

你的意思应该是粗苯甲酸中存在不溶解的固体吧,这样的话就是正确的

⑻ 重结晶法提纯固休有机化合物,有哪些主要步骤简单说明每步的目的。

1 、先选好溶剂,加适量于容器中,然后加入晶体,加热溶液至溶剂沸点附近(略低于沸点),搅拌继续加溶剂,直到晶体全部溶解,然后再加20%左右溶剂。

2 、如溶液有颜色,加入活性碳,退色,然后趁热过滤出活性炭和不溶杂质。

3 、放置冷却,使所需产物结晶析出。

4 、全部析出后,抽滤,得到晶体。

5 、干燥晶体,选择合适溶剂是关键,根据产物的极性等性质,溶解度随温度变化规律等选择溶剂,使得产物在这个溶剂中溶解度较大,同时随温度变化又大。

(8)加了活性炭趁热过滤扩展阅读:

第一步是成核,过饱和溶液析出固体;第二步是晶体成长,溶液不断在成核中心的表面上有序的析出固体聚集。

简单的说就是:利用不同物质在不同温度下溶解度不同的原理。

即:利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。

⑼ 活性炭脱色为什么要趁热过滤

脱色就是用吸附的方法除去化合物样品中的杂质。当样品(产品)为固体时,一般是先用适当溶剂将其溶解,加入吸附剂,停留或搅拌片刻,杂质即被吸附剂吸附。然后过滤,被吸附的杂质即与吸附剂一起留在滤纸上,而与样品分离。

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