⑴ [化学作业]
玻璃分类
玻璃是以石英砂、纯碱、长石和石灰石等为主要原料,经熔融、成型、冷却固化而成的非结晶无机材料。它具有一般材料难于具备的透明性,具有优良的机械力学性能和热工性质。而且,随着现代建筑发展的需要,不断向多功能方向发展。玻璃的深加工制品能具有控制光线、调节温度、防止燥音和提高建筑艺术装饰等功能。玻璃已不再只是采光材料,而且是现代建筑的一种结构材料和装饰材料。
一、平板玻璃
平板玻璃是指未经其他加工的平板状玻璃制品,也称白片玻璃或净片玻璃。按生产方法不同,可分为普通平板玻璃和浮法玻璃。平板玻璃是建筑玻璃中生产量最大、使用最多的一种,主要用于门窗,起采光(可见光透射比85%90%)、围护、保温、隔声等作用,也是进一步加工成其他技术玻璃的原片。
平板玻璃按其用途可分为窗玻璃和装饰玻璃。根据国家标准《普通平板玻璃》(GB4871—1995)和《浮法玻璃》(GB11614—89)的规定,玻璃按其厚度可分为以下几种规格:
引拉法生产的普通平板玻璃:2mm、3mm、4mm、5mm四类。
浮法玻璃:3mm、4mm、5mm、6mm、8mm10mm、12mm七类。
引拉法生产的玻璃其长宽比不得大于2.5,其中2、3mm厚玻璃尺寸不得小于400mm×300mm,4、5、6mm厚玻璃不得小于600mm×400mm。浮法玻璃尺寸一般不小于1000mm×1200mm,5、6mm最大可达3000mm×4000mm。
按照国家标准,平板玻璃根据其外观质量进行分等定级,普通平板玻璃分为优等品、一等品和二等品三个等级。浮法玻璃分为优等品、一级品和合格品三个等级。同时规定,玻璃的弯曲度不得超过0.3%。
普通平板玻璃以标准箱、实际箱和重量箱计量,厚度2mm的平板玻璃,每10m为1标准箱;对于其他厚度规格的平板玻璃,均需进行标准箱换算。实际箱是用于运输计件娄的单位。玻璃的厚度不同每实际箱的包装量也不一样。实际箱按同厚度累计平方数乘以厚度系数即可得出标准箱数。重量箱是指2mm厚度的平板玻璃每一标准箱的重量,其他厚芳的玻璃可按一定的系数进行换数。
平板玻的用途有两个方面:3~5mm的平板玻璃一般是直接用于门窗的采光,8~12mm的平板玻璃可用于隔断。另外的一个重要用途是作为钢化、夹层、镀膜、中空等玻璃的原片。
二、安全玻璃
安全玻璃是指与普通玻璃相比,具有力学强度高、抗冲击能力强的玻璃。其主要品种有钢化玻璃、夹丝玻璃、夹层玻璃和钛化玻璃。安全玻璃被击碎时,其碎片不会伤人,并兼具有防盗、防火的功能。根据生产时所用的玻璃原片不,安全玻璃具有一定的装饰效果。
(一)钢化玻璃
钢化玻璃又称强化玻璃。它是用物理的或化学的方法,在玻璃表面上形成一个压应力层,玻璃本身具有较高的抗压强度,不会造成破坏。当玻璃受到外力作用时,这个压力层可将部分拉应力抵销,避免玻璃的碎裂,虽然钢化玻璃内部处于较大的拉应力状态,但玻璃的内部无缺陷存在,不会造在成破坏,从而达到提高玻璃强度的目的。
钢化玻璃是平板玻璃的二次加工产品,钢化玻璃的加工可分为物理钢化法和化学钢化法。
物理钢化玻璃又称为淬火钢化玻璃。它时将普通平板玻璃在加热炉中加热到接近玻璃的软化温度(600℃)时,通过自身的形变消除内部应力,然后将玻璃移出加热炉,再用多头喷嘴将高压冷空气吹向玻璃的两面,使其迅速且均匀地冷却至室温,即可制得钢化玻璃。这种玻璃处于内部受拉,外部受压的应力状态,一旦局部发生破损,便会发生应力释放,玻璃被破碎成无数小块,这些小的碎片没有尖锐棱角,不易伤人。
化学钢化玻璃是通过改变玻璃的表面的化学组成来提高玻璃的强度,一般是应用离子交换法进行钢化。其方法是将含有碱金属离子的硅酸盐玻璃,浸入到熔融状态的锂(Li+)盐中,使玻璃表层的Na+或K+离子与Li+离子发生交换,表面形成Li+离子交换层,由于Li+的膨胀系数小于Na+、K+离子,从而在冷却过程中造成外层收缩较小而内层收缩较大,当冷却到常温后,玻璃便同样处于内层受拉,外层受压的状态,其效果类似于物理钢化玻璃。
钢化玻璃强度高,其抗压强度可达125MPa以上,比普通玻璃大4~5倍;抗冲击强度也很高,用钢球法测定时,0.8kg的钢球从1.2m高度落下,玻璃可保持完好。
钢化玻璃的弹性比普通玻璃大得多,一块1200mm×350mm×6mm的钢化玻璃,受力后可发生达100mm的弯曲挠度,当外力撤除后,仍能恢复原状,而普通玻璃弯曲变形只能有几毫米。
热稳定性好,在受急冷急热时,不易发生炸裂是钢化玻璃的又一特点。这是因为钢化玻璃的压应力可抵销一部分因急冷急热产生的拉应力之故。钢化玻璃耐热冲击,最大安全工作温度为288℃,能承受204℃的温差变化。
由于钢化玻璃具有较好的机械性能和热稳定性,所以在建筑工程、交通工具及其他领域内得到广泛的应用。平钢化玻璃常用作建筑物的门窗、隔墙、幕墙及橱窗、家具等,曲面玻璃常用于汽车、火车及飞机等方面。
使用时应注意的是钢化玻璃不能切割、磨削,边角不能碰击挤压,需按现成的尺寸规格选用或提出具体设计图纸进加工定制。用于大面积的玻璃幕墙的玻璃在钢化上要予以控制,选择半钢化玻璃,即其应力不能过大,以避免受风荷载引起震动而自爆。
根据所用的玻璃原片不同,可制成普通钢化玻璃、吸热钢化玻璃、彩然钢化玻璃、钢化中空玻璃等。
(二)、夹丝玻璃
夹丝玻璃也称防碎玻璃或钢丝玻璃。它是由压延法生产的,即在玻璃熔融状态下将经预热处理的钢丝或钢丝网压入玻璃中间,经退火、切割而成。夹丝玻璃表面可以是压花的或磨光的,颜色可以制成无色透明或彩色的。
夹丝玻璃的特点是安全性和防火性好。夹丝玻璃由于钢丝网的骨架作用,不仅提高了玻璃的强度,而且当受到冲击或温度骤变而破坏时,碎片也不会飞散,避免了碎片对人的伤害。在出现火情时,当火焰延,夹丝玻璃受热炸裂,由于金属丝网的作用,玻璃仍能保持固定,隔绝火焰,故又称为防火玻璃。
根据国家行业标准JC433-91规定,夹丝玻璃厚度分为:6、7、10mm,规格尺寸一般不小于600mm×400mm,不大于2000mm×1200mm。
目前我国生产的夹丝玻璃分为夹丝压花玻璃和夹丝磨光玻璃两类。夹丝玻璃可用于建筑的防门窗、天窗、采光屋顶、阳台等部位。
(三)夹层玻璃
夹层玻璃是在两片或多片玻璃原片之间,用PVB(聚乙烯醇丁醛)树脂胶片,经过加热、加压粘合而成的平面或曲面的复合玻璃制品。用于夹层玻璃的原片可以是普通平板玻璃、浮法玻璃、钢化玻璃、彩色玻璃、吸热玻璃或热反射玻璃等。
夹层玻璃的层数有2、3、5、7层,最多可达9层,对两层的夹层玻璃,原片的厚度常用的有(mm):2+3、3+3、3+5等。夹层玻璃的结构,如图8-1所示。
夹层玻璃的透明性好,抗冲击性能要比一般平板玻璃高好几倍,用多层普通玻璃或钢化玻璃复合起来,可制成防弹玻璃。由于PVB胶片的粘合作用,玻璃即使破碎时,碎片也不会飞扬伤人。通过采用不同的原片玻璃,夹层玻璃还可具有耐久、耐热、耐湿等性能。
夹层玻璃有着较高的安全性,一般用于在建筑上用作高层建筑门窗、天窗和商店、银行、珠宝的橱窗、隔断等。
(四)钛化玻璃
钛化玻璃也称永不碎铁甲箔膜玻璃。是将钛金箔膜紧贴在任意一种玻璃基材之上,使之结合成一体的新型玻璃。钛化玻璃具有高抗碎能力,高防热及防紫外线等功能。不同的基材玻璃与不同的钛金箔膜,可组合成不同色泽、不同性能、不同规格的钛化玻璃。钛化玻璃常见的颜色有:无色透明、茶色、茶色反光、铜色反光等。
三、节能型玻璃
传统的玻璃应用在建筑物上主要是采光,随着建筑物门窗尺寸的加大,人们对门窗的保温隔热要求也相应的提高了,节能装饰型玻璃就是能够满足这种要求,集节能性和装饰性于一体的玻璃。节能装饰型玻璃通常具有令人赏心悦目的外观色彩,而且还具有特殊的对光和热的吸收、透射和反射能力,用建筑物的外墙窗玻璃幕墙,可以起到显著的节能效果,现已被广泛地应用于各种高级建筑物之上。建筑上常用的节能装饰玻璃有吸热玻璃、热反射玻璃和中空玻璃等。
(一)吸热玻璃
吸热玻璃是能吸收大量红外线辐射能、并保持较高可见光透过率的平板玻璃。生产吸热玻璃的方法有两种:一是在普通钠钙硅酸盐玻璃的原料中加入一定量的有吸热性能的着色剂;另一种是在平板玻璃表面喷镀一层或多层金属或金属氧化物薄膜而制成。
吸热玻璃有灰色、茶色、蓝色、绿色、古铜色、青铜色、粉红色和金黄色等。我国目前主要生产前三种颜色的吸热玻璃。厚度有2、3、5、6mm四种。吸热玻还可以进一步加工制成磨光、钢化、夹层或中空玻璃。
吸热玻璃与普通平板玻璃相比具有如下特点:
⒈吸收太阳辐射热。如6mm厚的透明浮法玻璃,在太阳光照下总透过热为84%,而同样条件下吸热玻璃的总透过热量为60%。吸热玻璃的颜色和厚度不同,对太阳辐射热的吸收程度也不同。
⒉吸收太阳可见光,减弱太阳光的强度,起到反眩作用。
⒊具有一定的透明度,并能吸收一定的紫外线。
由于述特点,吸热玻璃已广泛用于建筑物的门窗、外墙以及用作车、船挡风玻璃等,起到隔热、防眩、采光及装饰等作用。
(二)热反射玻璃
热反射玻璃是有较高的热反射能力而又保持良好透光性的平板玻璃,它是采用热解法、真空蒸镀法、阴极溅射法等,在玻璃表面涂以金、银、铜、铝、铬、镍和铁等金属或金属氧化物薄膜,或采用电浮法等离子交换方法,以金属离子置换玻璃表层原有离子而形成热反射膜。热反射玻璃也称镜面玻璃,有金色、茶色、灰色、紫色、褐色、青铜色和浅蓝等各色。
热反射玻璃的热反射率高,如6mm厚浮法玻璃的总反射热仅16%,同样条件下,吸热玻璃的总反射热为40%,而热反射玻璃则可高达61%,因而常用它制成中空玻璃或夹层玻璃,以增加其绝热性能。镀金属膜的热反射玻璃还有单向透像的作用,即白天能在室内看到室外景物,而室外看不到室内的景像。
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第二章 气相色谱分析
2-2 气相色谱仪的基本设施包括哪几部分?各有什么作用?
答:气相色谱仪包括五个部分:
(1)载气系统,包括气源、气体净化、气体流速控制和测量;
作用:向分析系统提供流动相(载气),并保证其纯度,控制载气的流速与压力,以使其可正常工作。
(2)进样系统,包括进样器、气化室;
作用:试样注入进样器中,经气化室瞬间气化为气体,由不断通过的载气携带进入色谱柱。
(3)色谱柱和柱箱,包括温度控制装置;
作用:在色谱柱中充满固定相,当载气携组分流经时,由于不同组分与固定相吸附作用大小不同,其保留值不同,从而可将各组分在色谱柱中分离。温度控制装置用来控制色谱柱温度,以配合流速,组分性质等将组分更好分离。
(4)检测系统,包括检测器、检测器的电源及控温装置;
作用:调节温控装置控制温度,当各组分先后进入检测器时,检测器可将组分浓度或质量变化转化为电信号
(5)记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置;
作用:由于电信号会很小,所以经过放大器,将电信号放大并通过记录仪显示信号,记录数据。
2-20 在一根2m的长的硅油柱上,分析一个混合物,得下列数据:苯、甲苯及乙苯的保留值时间分别为1,20,,、2,2,,及3,1,,;半峰宽为5.2749999999999995px,7.2749999999999995px及10.225px,已知记录纸速为1200mm·h-1,求色谱柱对各种组分的理论塔板数及塔板高度。
解:记录纸速:F=1200mm·h-1= cm·s -1
统一tR与Y1/2的单位:tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
对组分苯:n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
对组分甲苯:n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
对组分乙苯:n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm
2-21 在一根3m长的色谱柱上,分离一试样,得如下的色谱图及数据:
(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;
(2)求调整保留时间t’R1 及t’R2;
(3)若需达到分离度R=1.5,所需的最短柱长为几米?
解:(1)对组分2,tR2=17min,Y=1min ,tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
(2) t’R1= tR1-tM=14min-1min=13min
t’R2= tR2-tM=17min-1min=16min
(3) α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m
2-25丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:
计算:(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少?
(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解:(1)对丁烯 tR2=4.8min ,tM=0.5min
∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44
2-26 某一气相色谱柱,速率方程式中A,B和C的值分别是3.75px,9px2·s-1和
4.3×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。
解:最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px
2-30 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取0.1907g环己酮,加到试样中,混合均匀后吸取此试液3uL进样,得到色谱图。从色谱图上测得的各组分峰面积及已知的S’值如下表所示:
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解:甲酸:f’甲酸==
∴W甲酸= ••f’甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸:f’乙酸= =
∴W乙酸= •• f’乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸:f’丙酸= =
∴W丙酸=•• f’丙酸×100%=×××100%=6.14%
第三章 高效液相色谱分析
3-1 从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答:(1)分离原理:①相同点:气相色谱和液相色谱都是使混合物中各组分在两相间进行分配。当流动相中所含混合物经过固定相时,会与固定相发生作用。由于各组分性质与结构上的差异,不同组分在固定相中滞留时间不同,从而先后以不同的次序从固定相中流出来;②异同点:气相色谱的流动相为气体,液相色谱的流动相为液体。
(2)仪器构造:①相同点:气相色谱和液相色谱都具有压力表,进样器,色谱柱及检测器;②异同点:液相色谱仪有高压泵和梯度洗提装置。注液器中贮存的液体经过滤后由高压泵输送到色谱柱入口,而梯度洗提装置则通过不断改变流动相强度,调整混合样品各组分k值,使所有谱带都以最佳平均k值通过色谱柱。
(3)应用范围:①相同点:气相色谱和液相色谱都适用于沸点较低或热稳定性好的物质;②异同点:而沸点太高物质或热稳定性差的物质难用气相色谱法进行分析,而液相色谱法则可以。
3-4液相色谱法有几种类型?它们的保留机理是什么?在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?
答:液相色谱法的类型有:液—液分配色谱法、化学键合色谱法、液—固色谱法、离子交换色谱法、离子对色谱法、空间排阻色谱法等。
其中,(1)液—液分配色谱法保留机理是:试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异,因而溶质在两相间进行分配。分配系数越大,保留值越大;适用于分离相对分子质量为200到2000的试样,不同官能团的化合物及同系物等。
(2)化学键合色谱法保留机理和最适宜分离的物质与液—液分配色谱法相同。
(3)液—固色谱法保留机理是:根据物质吸附作用不同来进行分离,作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸附性更强,则被吸附的溶质分子相应的减少;适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样,对具有不同官能团的化合物和异构体有较高的选择性。
(4)离子交换色谱法保留机理是:基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换,依据这些离子对交换剂具有不同亲和力而将它们分离;适用于凡是在溶剂中能够电离的物质
(5)离子对色谱法保留机理是:将一种(或多种)与溶质分子电荷相反的离子加到流动相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子化合物,从而控制溶质离子的保留行为;适用于各种强极性的有机酸,有机碱的分离分析。
(6)空间排阻色谱法保留机理是:类似于分子筛作用,溶质在两相之间按分子大小进行分离,分子太大的不能今年、进入胶孔受排阻,保留值小;小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中,保留值大;适用于分子量大的化合物(如高分子聚合物)和溶于水或非水溶剂,分子大小有差别的试样。
3-5 在液—液分配色谱中,为什么可分为正相色谱及反相色谱?
答:在液—液分配色谱法中,一般为了避免固定液的流失,对于亲水性固定液常采用疏水性流动相,即流动相的极性小于固定相的极性,这种情况称为正相液—液分配色谱法;反之,若流动相极性大于固定相的极性,则称为反相液—液分配色谱法。正相色谱和反相色谱的出峰顺序彼此正好相反。
3-8 何为梯度洗提?它与气相色谱中的程序升温有何异同之处?
答:所谓梯度洗提,就是载液中含有两种(或多种)不同极性的溶剂,在分离过程中按一定的程序连续变化改变载液中溶剂的配比极性,通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素从而使流动相的强度、极性、PH值或离子强度相应的变化以提高分离效果。
它的作用相当于气相色谱中的程序升温,不同的是,k值的变化是通过流动相的极性、PH值或离子强度的改变来实现的。而气相色谱的程序升温是按预定的加热速度随时间作线性或非线性的增加,是连续改变温度;相同的是它们的作用都是通过改变被分离组分的分离因素,提高分离效果。
第八章 原子吸收光谱分析
8-2 何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源?
答:所谓锐线光源就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源;在原子吸收光谱分析中,由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积分吸收值,就需要有分辨率高达五十万的单色器。这在目前的技术情况下还很难做到。使用锐光源,可以通过计算峰值吸收系数代替积分吸收。
8-6 石墨炉原子化法的工作原理是什么?与火焰原子化法相比较,有什么优缺点?为什么?
答:石墨炉原子化法的工作原理为:它是利用电流直接加热石墨炉以达到高温(2000~3000℃)使被测元素原子化的方法。它在原子化过程中采用直接进样和程序升温排除干扰并且使被测元素原子化。
与火焰原子化相比:优点:(1)最大优点是注入的试样几乎可以完全原子化。特别是对于易形成耐熔氧化物的元素,由于没有大量氧存在,并由石墨提供了大量碳,所以能够得到较好的原子化效率。
(2)原子在光路中的停留时间长,绝对灵敏度高。而火焰原子化法基态原子在光路中停留时间短,部分基态原子在火焰冷区域会重新结合成单氧化物,单氢氧化物和双金属氧化物。
(3)用样量少,可直接分析固态样品,如塑料,纤维。而火焰原子化法则需要试样为液态或气态,使其与燃气一起喷出。
(4)对均匀的悬浮物及乳浊液也可分析。
(5)由于试样完全蒸发,几乎不存在基体效应。因为在程序升温过程中,在较高的温度下使有机物或沸点低的无机物灰化以排除,减少基体组分对待测元素的干扰。而火焰原子化法则无法直接消减其它元素的干扰,只能在试样中加入其它试剂以抑制干扰。
(6)可直接分析共振线位于远紫外区的非金属元素。
(7)具有较高且可调的原子化温度,最高可达3400℃。
缺点:(1)共存化合物的干扰比火焰原子化法大。当共存分子产生的背景吸收较大时,要调节灰化温度及时间,使背景分子吸收不与原子吸收重叠,并使用背景校正方法来校正之。
(2)由于取样量少,进样量及注入管内位置变动都会引起偏差,因而重现性要比火焰法差。
8-7 说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响,如何减免这一类影响?
答:(1)火焰成分对光的吸收。由于火焰中OH、CH、CO等分子或基团吸收光源辐射的结果。波长越短,火焰成分的吸收越严重;一般可通过零点的调节来消除。
(2)金属的卤化物、氧化物、氢氧化物以及部分硫酸盐和磷酸盐分子对光的吸收。在低温火焰中,影响较显著。在高温火焰中,由于分子分解而变的不明显。碱土金属的氧化物和氢氧化物分子在它们发射谱线的同一光谱区中呈现明显吸收;可用高温火焰来减少吸收。
(3)固体微粒对光的散射。当进行低含量或痕量分析时,大量基体成分进入原子化器,这些基体成分在原子化过程中形成烟雾或固体微粒在光路中阻挡光束而发生的散射现象,此时将引致假吸收;分离基体成分以减少影响。
8-10 要保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,应注意切哪些问题?怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
答:为保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度,就要恰当的选择原子吸收分光光度的分析条件,包括分析线的选择、空心阴极灯电流、火焰、燃烧器高度、狭缝宽度以及光源工作条件、供气速度、燃气与助燃气流量比等实验条件。
最佳条件的选择:(1)分析线:一般选择待测元素的共振线,但测定高浓度样品时,可选次灵敏线。若火焰稳定性差时,需选用次灵敏线,对于微量元素,必须选用最强吸收线。
(2)通带:无邻近干扰线时选择较大通带,0.4nm;有邻近干扰线时选择较小通带,0.2nm。
(3)空心阴极灯电流:在保证有稳定和足够的辐射光通量下,应选择较低灯电流。
(4)火焰:对于易生成难解离化合物元素,应选择温度高的乙炔—空气,以至乙炔—氧化亚氮火焰;反之,对于易电离元素,高温火焰常引起严重的电离干扰,是不宜选用的。可归纳如下:测定Se、As用空气—氢火焰;测定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空气—乙炔火焰;测定Al、Si、Cr、Mo、W用空气—乙炔,乙炔—氧化亚氮火焰。
(5)燃烧器高度:调节燃烧器高度,使空心阴极灯火焰通过自由原子浓度最大的火焰区。测定高浓度样品时,可旋转燃烧器角度,以保证灵敏度。
8-14 用原子吸收光谱法分析尿试样中铜的含量,分析线324.8nm。测得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(ug·mL-1)。
解:设试样铜的质量浓度为Cx ug·mL-1
由标准加入法得图:
由图量得 Cx=3.6ug·mL-1
8-15 用原子吸收法测锑,用铅作内标。取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13ug·mL-1的铅溶液并稀释至 10.0 mL,测得ASb/APb =0.808。另取相同浓度的锑和铅溶掖,
ASb/APb =1.31,计算未知液中锑的质量浓度。
解:设未知液中锑的质量浓度为Cx ug·mL-1
第一次:CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次:CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2
∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
联立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1
第九章 紫外吸收光谱分析
9-2 电子跃迁有哪几种类型?这些类型的跃迁各处于什么波长范围?
答:电子跃迁类型有:σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*,电荷迁移跃迁和配位场跃迁。
其中:σ—σ*:处于真空紫外区,10~200nm
∏—∏*:处于近紫外区,200~380nm
n—σ*:处于远紫外区和近紫外区,10~380nm
n—∏*:处于近紫外区,200~380nm
电荷迁移跃迁:处于远紫外区和近紫外区,10~380nm
配位场跃迁:处于可见光区,380~800nm
9-7 异丙叉丙酮有两种异构体:CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它们的紫外吸收光谱为:(a)最大吸收波长在235nm处,ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以后没有强吸收。如何根据这两个光谱来判别上述异构体?试说明理由。
答:(a)是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3;(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由于(a)的最大吸收波长比(b)长,故体系能量较低,由于前一个异构体中C=C键和C=O键形成共轭结构,可形成比后一个异构体更低的能量体系结构,
所以(a)为CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3
9-10 紫外及可见光分光光度计与可见光分光光度计比较,有什么不同之处?为什么?
答:不同之处:(1)光源:有钨丝灯及氢灯(或氘灯)两种,可见光区(360~1000nm)使用钨灯丝,紫外光区则用氢灯或氘灯。
(2)由于玻璃要吸收紫外线,所以单色器要用石英棱镜(或光栅),溶液的吸收池也用石英制成。
(3)检测器使用两只光电管,一个是氮化铯光电管,用于625~1000nm波长范围,另一个是锑铯光电管,用于200~625nm波长范围,光电倍增管亦为常用的检测器,其灵敏度比一般的光电管高2个数量级。
第十章 红外吸收光谱分析
10-l产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什
么?
答:红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的。
产生红外吸收应具备的两个条件:(1)辐射应具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量。(2)辐射与物质之间有偶合作用。
并不是所有的分子振动都会产生红外吸收光谱。因为产生红外吸收光谱必须满足上述两个条件。红外辐射具有合适的能量,能导致振动跃迁的产生。当一定频率的红外光照射分子时,如果分子中某个基团的振动频率和外界红外辐射的频率一致,就满足第一个条件;为满足第二个条件,分子必须有偶极矩的改变,只有发生偶极矩的变化的振动才能引起可观测的红外吸收谱带。当这两个条件都满足了,才会产生红外吸收光谱。
10-4 红外光谱定性分析的基本依据是什么?简要叙述红外定性分析的过程。
答:红外光谱定性分析是依据每一化合物都具有特异的红外吸收光谱,其谱带的位置、数目、形状、和强度均随化合物及其聚焦态的不同而不同。大致可分为官能团定性和结构分析定性两方面。官能团定性是根据化合物的红外光谱的特征基团频率来检测物质含有哪些基团,从而确定有关化合物类别。结构分析则要化合物的红外光谱并结合其他实验资料来推断有关化合物的化学结构。
分析过程:(1)试样的分离和精制:如分馏、萃取、重结晶、层析等方法提纯试样。
(2)了解与试样性质有关的其他方面资料。
(3)谱图的解析。
(4)和标准谱图进行对照。
(5)计算机红外光谱谱库及其检索系统。
10-5 影响基团频率的因素有哪些?
答:引起基团频率位移因素大致可分为两类,即外部因素和内部因素。
[1]外部因素:试样、测定条件的不同鸡茸积极性的影响等外部因素都会引起频率位移。
[2]内部因素:(1)电效应:①诱导效应:由于取代基具有不同电负性,通过静电诱导作用,引起分子中电子分布的变化,从而引起键力常数的变化,改变了基团特征频率;②共轭效应:形成多重∏电子在一定程度上可以移动。共轭效应使共轭体系中电子云密度平均化,力常数减小,振动频率降低;③偶极场效应。
(2)氢键:羰基和羟基之间容易形成氢键,使羰基频率降低。
(3)共振的耦合:适当结合的两个振动基团若后来振动频率相近,它们之间可能会产生相互作用而使谱峰裂为两个,一个高于正常频率,一个低于正常频率。
(4)费米共振:当一振动的倍频与另一振动的基频接近时,由于产生相互作用而产生很强吸收峰或发生裂分。
(5)立体阻障:由于立体阻障,基团间共轭受到限制,基频升高。
(6)环的张力:四元环张力最大,基频最大。
10-11 某化合物在3640~43500px-1区间的红外光谱如图10-20所示。该化合物应是六氯苯(I),苯(II)或4-叔丁基甲苯(III)中的哪一个?说明理由。
答:是4-叔丁基甲苯(III)
因为其光谱在α=2900 cm-1附近有强烈吸收,而饱和C-H键在2960~71250px-1 有强烈吸收,而只有(III)具有饱和C-H键。
⑶ 2016茶艺师资格证考试试题
茶艺师资格证考试分初、中、高是三个层次!试题通软件里有很多全面的、历年的关于茶艺师资格证考试的题库。
⑷ 膜技术练习题(求高手解)
接上
单选填空
1透析膜是( )膜。
疏水膜 荷电膜 亲水膜 离子交换膜
2 透析过程的推动力( )。
压力差 浓度差 速率差 电位差
3. 人工肾是( )膜过程。
膜吸收 超滤 透析 膜萃取
4. 蛋白质脱盐可以采用 ( )。
超滤 微滤 透析 膜生物反应器
5.电渗析采用的膜是( )。
疏水膜 荷电膜 亲水膜 离子交换膜
6. 电渗析过程的推动力是( )。
压力 范德华力 浓度差 直流电场
7. 电渗析的主要应用领域( )。
苦咸水淡化 血液透析 共沸精馏 氢气回收
8. ( )不能进行脱盐。
反渗透 离子交换 电渗析 超滤
9. 渗透汽化是以( )推动力。
压力差 组分的蒸汽压差 浓度差 电位差
10. 渗透蒸发采用( )膜。
疏水膜 透析 亲水膜 离子交换膜
11.( )不是提高渗透蒸发推动力的方法。
低压侧抽真空 低压侧冷凝 溶剂吸收 降低料液温度
12. 共沸物分离可以采用( )过程。
超滤 透析 电渗析 渗透蒸发
13.膜分离过程是以( )性透过膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力时,把物质分开的过程。
溶解 选择 渗透 扩散
14. 膜两侧的推动力不包括( )。
压力差 浓度差 电位差 温度差
15. 溶解-扩散模型解释的气体透过膜的控制步骤 是( ) 。
气体与膜的接触 气体在膜表便的解吸 气体在膜表面的溶解 气体在膜内的扩散
16 ( )不是典型的气体分离膜的材质。
聚砜 聚酰亚胺 聚丙烯 聚二甲基硅氧烷
17. 原料气与透过气的三种流型中,逆流可获得最大的分离效果,因为其( ).
剪切力最小 浓差极化严重 平均推动力最大 流动阻力最小
18. 以一选择透过溶剂的膜将溶剂与溶液分开,左侧为溶剂,右侧为溶液,( )是反渗透。
右侧溶剂向左侧传递 左侧溶剂向右侧传递 右侧溶质向左侧传递 左侧溶质向右侧传递
19. 反渗透传质机理可以用“优先吸附-毛细孔流动”模型解释,该模型认为反渗透膜材料为( )。
荷电膜 疏水膜 离子交换膜 亲水摸膜
21. 超滤和微滤是利用膜的筛分性质以( )为传质推动力。
渗透压 压力差 扩散 静电作用
22. 超滤和微滤的通量( )。
与压力成反比与料液粘度成正比 与压力成正比与料液粘度成正比
与压力成正比与料液粘度成反比 与压力成反比与料液粘度成反比
23. 溶质的相对分子质量相同时,( )分子的截留率最大。
线状 球形 带有支链 网状
24. 溶质的相对分子质量相同时,( )分子的截留率较低。
线状 球形 带有支链 网状
25. 两种以上溶质共存时与单一溶质存在的截留率相比要( ).
高 低 无变化 低很多
26. 当pH( )溶质在膜表面形成的凝胶极化层最大。
大于溶质等电点 小于溶质等电点 等于等电点 等电点附近
27. 真实截留率和表观截留率在( )时相等。
出现浓差极化 不存在浓差极化 料液浓度很大 料液浓度很低
28. 菌体分离可以选择____。
A 超滤 B 反渗透 C 微滤 D 电渗析
29. 孔径越大的微滤膜,其通量____。
A 下降速度越快 B 下降速度越慢 C 上升速度越快 D 上升速度越慢
30膜表面的流速增大,则____。
A 浓度极化减弱,截留率增加 B 浓度极化减弱,截留率减小
C 浓度极化增强,截留率增加 D 浓度极化增强,截留率减小
孔径越大的微滤膜,其通量____。
A 下降速度越快 B 下降速度越慢 C 上升速度越快 D 上升速度越慢
2.纳滤膜截留的分子为纳米级而得名,一般可截留______。
A. 单价离子 B. 二价离子 C. 三价离子 D. 分子
3._____过程可以用“孔模型”解释其传质机理。
A.气体分离 B.超滤 C.反渗透 D.纳滤
4.从制作成本和装填密度的角度考虑,选择_______组件是适宜的。
A.卷式 B.中空纤维 C.毛细管式 D.平板式
5.反渗透的前处理通常需要加FeCl3 进行絮凝,目的是去除水中的______。
A.胶体 B.金属氧化物 C.微生物 D.有机污染物
6.膜过程中动力消耗最大的是______过程。
A.纳滤 B.气体分离 C.微滤 D.反渗透
10.聚丙烯中空纤维膜采用_______制备。
A.相转化法 B.溶液浇铸法 C.熔融挤压法 D.湿纺
反渗透的分离对象主要是( )亲和结合作用消失。
A.离子 B.大分子
C.粒子 D.小分子
23.超滤膜主要用于( )的分离。
A.菌体 B.细胞
C.电解质溶液 D.不含固形物
24.微滤主要用于( )的分离。
A.悬浮物 B.不含固形物
C.电解质溶液 D.蛋白质脱盐
.透析主要用于( )。
A.蛋白质脱盐 B.细胞分离
C.悬浮液分离 D.大分子物质分离
27.除去发酵液中的热原可选用( )。
A.超滤 B.微滤
C.反渗透 D.电渗析
28.蛋白质的回收与浓缩可选用( )。
A.超滤 B.微滤
C.反渗透 D.电渗析
29.孔径越大的微滤膜通量( )。
A.下降速度越快 B.下降速度越慢
C.上升速度越快 D.上升速度越慢
32.当压力较低膜面尚未形成浓差极化时,通量与压力成( )。
A.正比 B.反比
C.对数关系 D.指数关系
33.当压力逐渐增加,膜面形成浓差极化时,通量( )。
A.增加放缓 B.下降
C.维持不变 D.达到极大值
34.欲使溶质浓度高的一侧溶液中的溶剂透过溶质低的一侧时,在溶质浓度高的一侧( )。
A.施加压力大于渗透压 B.施加压力小于渗透压
C.施加压力等于渗透压 D.减压
⑸ 现代分离技术的图书目录
第1章 绪论
1.1 分离过程的演变历程
1.1.1 分离工程的起源
1.1.2 分离工程的发展
1.2 分离工程学科
1.2.1 分离工程学科的构架
1.2.2 分离工程学科与其他学科的关系
1.3 分离过程的分类
1.3.1 有相产生或添加的分离过程
1.3.2 有分离介质的分离过程
1.3.3 采用固体分离剂的分离过程
1.3.4 有外加场的分离过程
参考文献
第2章 料液的预处理与固液分离
2.1 预处理
2.Ll加热
2.1.2 凝聚和絮凝
2.1.3 其他预处理方法
2.2 固液分离
2.2.1 影响固液分离的因素
2.2.2 沉降
2.2.3 离心
2.2.4 过滤
习题
参考文献
第3章 多组分精馏
3.1 设计变量的确定
3.1.1 单元的设计变量
3.1.2 设备的设计变量
3.2 多组分物系泡点和露点的计算
3.2.1 多组分系统的泡点计算
3.2.2 多组分系统的露点计算
3.3 多组分精馏的简捷计算
3.3.1 多组分精馏过程分析
3.3.2 最小回流比
3.3.3 最少理论塔板数和组分分配
3.3.4 实际回流比和理论板数
3.3.5 多组分精馏塔的简捷计算方法
3.4 多组分精馏的严格计算
3.4.1 平衡级的理论模型
3.4.2 三对角线矩阵法
3.5 气液传质设备的效率
3.5.1 气液传质设备处理能力的影响因素
3.5.2 气液传质设备的效率及其影响因素
3.5.3 气液传质设备效率的估算方法
习题
参考文献
第4章 特殊精馏技术
4.1 共沸精馏
4.1.1 共沸物的特性和共沸组成的计算
4.1.2 共沸精馏共沸剂的选择
4.1.3 分离共沸物的双压精馏过程
4.1.4 共沸精馏流程
4.1.5 共沸精馏计算简介
4.2 萃取精馏
4.2.1 萃取精馏基本概念
4.2.2 萃取精馏溶剂选择
4.2.3 萃取精馏流程及举例
4.2.4 萃取精馏计算简介
4.3 加盐精馏
4.3.1 气液平衡的盐效应及溶盐选择
4.3.2 溶盐精馏
4.3.3 加盐精馏
4.4 反应精馏
4.4.1 反应精馏类型
4.4.2 反应精馏过程
习题
参考文献
第5章 新型萃取技术
5.1 双水相萃取
5.1.1 双水相体系
5.1.2 大分子和颗粒在双水相体系中的分配
5.1.3 双水相萃取在生物技术中的应用
5.1.4 双水相萃取过程及设备
5.2 超临界流体萃取
5.2.1 超临界流体及其性质
5.2.2 超临界流体萃取的工艺和设备
5.2.3 超临界流体的应用
习题
参考文献
第6章 吸附与离子交换
6.1 吸附现象与吸附剂
6.1.1 吸附现象
6.1.2 吸附剂
6.2 吸附平衡与速率
6.2.1 吸附等温线
6.2.2 单组分气体(或蒸气)的吸附平衡
6.2.3 双组分气体(或蒸气)的吸附平衡
6.2.4 液相吸附平衡
6.2.5 吸附速率
6.3 固定床吸附过程
6.3.1 固定床吸附器
6.3.2 固定床吸附器的流程及操作
6.3.3 固定床吸附器的设计计算
6.4 变压吸附过程
6.4.1 变压吸附操作原理
6.4.2 变压吸附循环流程
6.4.3 变压吸附过程计算和工艺条件
6.5 离子交换过程
6.5.1 离子交换树脂
6.5.2 离子交换原理
6.5.3 离子交换树脂的选用
6.5.4 离子交换过程设备与操作
6.5.5 离子交换过程计算
习题
参考文献
第7章 膜分离过程
7.1 反渗透
7.1.1 反渗透的原理
7.1.2 描述反渗透过程的数学模型
7.1.3 反渗透工艺
7.1.4 反渗透的应用
7.2 纳滤
7.2.1 纳滤过程
7.2.2 纳滤分离机理和分离规律
7.2.3 纳滤过程的数学描述
7.2.4 NF膜的种类
7.3 微滤和超滤
7.3.1 过程特征和膜
7.3.2 浓差极化和膜污染
7.3.3 预测渗透通量的数学模型
7.3.4 微滤和超滤的组件和工艺
7.3.5 工业应用
7.4 电渗析
7.4.1 电渗析过程
7.4.2 电渗析中的传递
7.4.3 电渗析工艺
7.4.4 电渗析的应用
7.5 渗透汽化
7.5.1 渗透汽化过程
7.5.2 渗透汽化中的传质
7.5.3 渗透汽化模型和计算
7.5.4 渗透汽化的应用
习题
参考文献
第8章 薄层色谱、柱色谱和纸色谱
8.1 薄层色谱法
8.1.1 吸附剂
8.1.2 铺层及活化
8.1.3 点样
8.1.4 展开
8.1.5 显色
8.1.6 比移值
8.2 纸色谱法
8.2.1 点样
8.2.2 展开
8.3 柱色谱法
8.3.1 吸附剂
8.3.2 溶剂
8.3.3 装柱
习题
参考文献
第9章 结晶
9.1 结晶过程的原理
9.2 晶核形成与晶体生长
9.2.1 初级成核
9.2.2 二次成核
9.2.3 晶体的生长
9.3 工业结晶过程
9.3.1 常用的工业起晶方法
9.3.2 过饱和度的形成与维持
9.3.3 简单结晶过程的计算
9.4 晶体的质量控制
9.4.1 晶体质量的内容及影响因素
9.4.2 产品的结块
9.4.3 重结晶
9.5 结晶设备
9.5.1 冷却结晶器
9.5.2 蒸发结晶器
9.5.3 真空结晶器
9.5.4 盐析与反应结晶器
9.5.5 结晶器的选择
习题
参考文献
第10章 综合实例
10.1 工业实例1:乙二醇的生产
10.1.1 概述
10.1.2 乙二醇的生产方法概述
10.1.3 乙二醇的直接水合法生产流程
10.1.4 流程中涉及的分离过程
10.1.5 安全、能耗和环保问题
10.2 工业实例2:头孢菌素C的分离与提纯
10.2.1 CPC的物化性质
10.2.2 CPC盐生产工艺
10.2.3 CPC的生产环节
10.2.4 工艺特点
习题
参考文献
第11章 Aspen Plus在化工分离计算中的应用
11.1 Aspen Plus简介
11.1.1 Aspen Plus的主要功能和特点
11.1.2 Aspen Plus的物性数据库
11.1.3 Aspen Plus的热力学模型
11.1.4 Aspen Plus的物性分析工具
11.1.5 Aspen Plus的单元模型库
11.2 Aspen Plus基本操作
11.2.1 Aspen Plus的启动
11.2.2 Aspen Plus的流程设置
11.2.3 物流数据及其他数据的输入
11.2.4 结果的输出
11.2.5 灵敏度分析和设计规定
11.2.6 物性分析和物性估算
11.2.7 物性数据回归
11.3 Aspen Plus塔设备计算中的单元模块
11.3.1 DSTWU模块
11.3.2 RadFrac模块
11.4 Aspen Plus应用实例
11.4.1 二元混合物连续精馏的计算
11.4.2 三元混合物连续精馏的计算
11.4.3 乙醇-水-苯恒沸精馏的计算
习题
参考文献
⑹ 请问有没有孙彦所编的《生物分离工程》的课后习题解答或者是分析之类的书
第一章 绪论
P8思考题:1、5、6
1、 生物分离工程:是指从发酵液、酶反应液或动植物细胞培养液中分离、纯化生物产品的过程。P1
2、 生物分离纯化过程的一般流程可分为几大部分?分别包括哪些单元操作?P4
答:一、发酵液的预处理(固液分离):单元操作:过滤和离心;
二、产物的提取(初纯化):单元操作:沉淀、吸附、萃取、超滤;
三、产物的精制(高度纯化):单元操作:层析(包括柱层析和薄层层析)、离子交换、亲和色谱、吸附色谱、电色谱;
四、成品的加工处理:单元操作:浓缩、结晶和干燥;
3、 生物分离工程的特点有哪些?P6
答:①原料液体系非常复杂,杂质含量高,难于分离;②原料液一般为产物浓度很低的水溶液;③原料液抗环境变化能力差,容易变性失活;④分离过程必须保持目标物的生物活性;⑤分离粗产物纯度低,最终产品纯度要求极高,而对与人类生命息息相关的生物产物的质量要求必须达到国家相关标准;⑥常无固定操作方法可循;⑦分离操作步骤多,不易获得高收率;⑧对于基因工程产品,一般要求在密封环境下操作;⑨分离纯化过程代价昂贵,产品回收率低。
第二章 发酵液的预处理
1、 发酵液预处理的方法:P11
按预处理的目的分为:提高过滤速度的方法、改变发酵液性质的方法和杂质去除的方法
具体的方法有:凝集和絮凝、加热法、调节PH法、加水稀释法、加入助滤剂法、加吸附剂法或加盐法、高价态无机离子去除的方法、可溶性杂蛋白质去除的方法、色素及其他杂质去除的方法。
2、 凝集:指在投加的化学物质(如水解的凝集剂、铝、铁的盐类或石灰等)作用下,发酵液中的胶体脱稳并使粒子相互凝集成为1mm大小块状絮凝体的过程。P11
3、 絮凝:指某些高分子絮凝剂能在悬浮粒子之间产生桥梁作用,使胶粒形成粗大絮凝团的过程。P12
4、 具体方法中常采用的物质试剂:P14~15
调节PH法:一般采用草酸等有机酸或某些无机的酸碱;
高价态无机离子去除的方法:
①、 Ca2+的去除:常采用的酸化剂为草酸;
②、 Mg2+的去除:采用加入磷酸盐,是Mg+生成磷酸镁沉淀的方法;
③、 Fe3+的去除:采用加入黄血盐,生成普鲁士蓝沉淀的方法。
5、 影响发酵液过滤的因素:P17
一、 菌种:决定发酵液中各种悬浮粒子的大小和形状;
二、 发酵液黏度:通常发酵液黏度越大,分离速度越慢
影响其因素有:①发酵条件、②放罐时间、③发酵染菌、④发酵液的PH、温度
6、 错流过滤:料液流动方向与过滤介质平行的过滤,常用的过滤介质为微孔滤膜或超滤膜,主要适用于悬浮粒子细小的发酵液,如细菌发酵液的过滤。P18
7、 发酵液的过滤设备:
按过滤的推动力分为:重力式过滤器、压力式过滤器、真空式过滤器和离心式过滤器四种。P23
第三章 细胞分离技术
1、 细胞破碎的方法:P34 根据破碎机理不同,可分为:
⑴机械破碎法:珠磨法、高压匀浆法、超声波破碎法和其他类型的机械破碎法;
⑵物理破碎法:冻融法、低温玻璃化法;
⑶化学渗透法:酸碱法、盐法、表面活性剂处理、有机溶剂法、变性剂法、温和化学渗透剂处理;
⑷酶溶法:降解细胞壁。
2、 变性剂的作用:变性剂(如盐酸胍和脲)的加入,可削弱氢键的作用,使胞内产物相互之间的作用力减弱,从而易于释放。P38
3、 包含体:是聚集蛋白质形成的浓密颗粒(密度达1.3mg/ml),可在光学显微镜下观察到,直径可达μm级,呈无定形或类晶体。
4、 蛋白质复性:又称再折叠,是指变性蛋白质在变性剂去除或浓度降低后,就会自发地从变性的热不稳定状态向热稳定状态转变,形成具有生物学功能的天然结构。P42
复性方法:①稀释与透析复性法、②色谱复性技术、反胶束萃取复性法。
第四章 沉淀技术
1、 沉淀:又称为沉析,是指在溶液中加入沉淀剂使溶质溶解度降低,生成无定形固体从溶液中析出的过程。P48
2、 蛋白质沉淀方法:P51
盐析法、有机溶剂沉淀法、等电点沉淀法、非离子多聚物沉淀法、生成盐复合物法、选择性的变性沉淀、亲和沉淀及SIS聚合物与亲和沉淀等。
3、 盐析:蛋白质在高离子强度溶液中溶解度降低,以致从溶液里沉淀出来的现象。P51
4、 盐析原理:在蛋白质溶液中加入大量中性盐后,破坏蛋白质分子上的亲水基团与水分子作用形成的水化层,夺走水分子,破坏水膜,暴露出疏水区域,同时中和电荷,使颗粒间的相互斥力丧失,布朗运动加剧,导致蛋白质分子相互结合成聚集物而沉淀析出。P51
5、 影响盐析的因素:P52
① 蛋白质种类、②离子类型、③温度和PH、④盐的加入方式、⑤蛋白质的原始浓度。
6、脱盐处理的方法:透析法、超滤及凝胶过滤法。P55
7、有机溶剂沉淀法的原理:P56
一传统观点:在蛋白质溶液中加入丙酮或乙醇等有机溶剂,水的活度降低,水对蛋白质分子表面的水化程度降低,即破坏了蛋白质表面的水化层;另外,溶液的介电常数下降,蛋白质分子间的静电引力增大,从而聚集和沉淀。
二新观点:有机溶剂可能破坏蛋白质的某种键,使其空间结构发生某种程度的变化,致使一些原来包在内部的疏水基团暴露于表面并与有机溶剂的疏水基团结合形成疏水层,从而使蛋白质沉淀,而当蛋白质的空间结构发生变形超过一定程度时,便会导致完全的变性。
第五章 萃取技术
1、萃取:是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液(原料)中提取出来的方法。P64
2、分配定律:在恒温恒压条件下,溶质在互不相溶的两相中分配时,达到分配平衡后,如果其在两相中的相对分子质量相等,则其在两相中的平衡浓度之比为一常数,此常数称为分配常数A,A=c1/c2 P64
3、分配常数在使用时,必须注意满足3个条件:P65
①必须是稀溶液;②溶质对溶剂的互溶度没有影响;③溶质在两相中必须是同一分类型,不发生缔合伙离解。
4、工业上液液萃取的基本过程包括几个步骤:P67
①混合:料液与萃取剂充分混合并形成乳浊液的过程,设备:混合器;
②分离:将乳浊液分开形成萃取相和萃余相的过程,设备:分离器;
③溶剂回收:从萃取相或萃余相中回收萃取剂的过程,设备:回收器。
5、按操作流程划分,液液萃取可分为:P67
①单级萃取,②多级萃取:多级错流萃取和多级逆流萃取。
6、影响有机溶剂萃取的因素:P73
一水相条件的影响:影响萃取操作的因素:主要有PH、温度、无机盐等
①PH ②温度 ③盐析 ④带溶剂
二有机溶剂的选择
三乳化现象:乳化是一种液体分散在另一种不相混合的液体的现象。P75
7、去乳化剂有两种:①阳离子表面活性剂溴代十五烷基吡啶,适用于破坏W/O型乳浊液;
②阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠,易溶于水,微溶于有机溶剂,适用于破坏W/O型乳浊液。P75
8、 聚合物的不相溶性:两种聚合物分子间如存在相互排斥作用,即某种分子的周围将聚集同种分子而非异种分子,达到平衡时,就有可能分成两相,而两种聚合物分别进入一相中的现象。P80
9、在生化工程中得到广泛应用的双水相体系主要是:聚乙二醇-葡聚糖体系和聚乙二醇-无机盐系统。P80
10、液膜分离系统的膜相组成:通常有膜溶剂、表面活性剂、流动载体、膜增强剂构成。P87
11、液膜分类:根据其结构可分为3种 P87
①乳状液膜,②支撑液膜,③流动液膜
12、液膜萃取机理:根据待分离溶质种类的不同,可分为以下几种类型。P89
一单纯迁移:
二促进迁移:
三载体输送:
13、流动载体的选择原则:①溶解性,②络合性,③稳定性。 P92
14、溶胀:是指外相水透过膜进入了液膜内相,从而使液膜体积增大的现象。P94
15、反胶团:若将表面活性剂溶于非极性的有机溶剂中,并使其浓度超过临界胶束浓度,便会在有机溶剂内形成聚集体,这种聚集体称为反胶团。P99
16、反胶团的优点:P99
⑴极性“水核”具有较强的溶解能力;
⑵生物大分子由于具有较强的极性,可溶解于极性水核中,防止与外界有机溶剂接触,减少变性作用;
⑶由于“水核”的尺度效应,可以稳定蛋白质的立体结构,增加其结构的刚性,提高其反应性能。
17、反胶团萃取蛋白质的推动力:萃取过程是静电力、疏水力、空间力、亲和力或几种力协同作用的结果,其中蛋白质与表面活性剂性头间的静电相互作用是主要推动力。P100
18、液固萃取的过程:包括润湿、溶解、扩散、和置换,其中置换中浸取的关键在于保持最大的浓度梯度。P103
19、超临界流体特点:P107
⑴在临界点的附近,密度线聚集于临界点周围,压力或温度的小范围变化,就会引起流体密度的大幅度变化;
⑵超临界流体的密度和溶剂化能力接近液体,黏度和扩散系数接近气体,在临界点附近流体的物理化学性质随温度和压力的变化极其敏感,在不改变化学组成的条件下,即可通过压力调节流体的性质;
⑶在临界点附近,会出现流体的密度、黏度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物性发生急剧变化的现象。
20、超临界流体萃取的原理:P107
它是利用超临界流体(SCF),即温度和压力略超过或靠近临界温度(Tc)和临界压力(Pc)、介于气体和液体之间的流体,作为萃取剂,从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分,以达到分离和纯化的目的。
21、超临界流体萃取的典型流程有:等温法、等压法和吸附法。P113
第六章 膜分离过程
1、膜分离过程:是用具有选择透过性的天然或合成薄膜为分离介质,在膜两侧的推动力(如压力差、浓度差、电位差、温度差等)作用下,原料液体混合物或气体混合物中的某个或某些组分选择地透过膜,使混合物达到分离、分级、提纯、富集和浓缩的过程。P120
2、膜的功能:①物质的识别与透过;②相界面;③反应场。
3、浓差极化:较高的压力和料液浓度以及缓慢的膜面流速可造成膜表面溶质浓度高于主体浓度,形成高浓度边界层,使料液侧膜面的渗透压升高,有效压差减小的现象。P127
4、凝胶极化:是指在膜分离的过程中,由于溶质受到膜的截留作用,不能完全通过膜,溶质在膜表面附近浓度升高,导致膜两侧的有效压差减少,膜的通透量降低,当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质析出,并在膜的表面形成凝胶层的过程。
5、超滤和微滤:是以膜两侧压力差为推动力,以微孔膜为过滤介质,当溶液流过膜表面时,主要利用筛分原理将溶液中的悬浮粒子或大分子物质截留,而使溶剂和小分子物质透过膜,以实现净化、分离与浓缩的膜分离过程。P132
微滤膜:一般为均质膜,膜阻力由总的膜厚度决定,微滤膜相比超滤膜来说孔径较大且孔径分布较均匀,膜孔径为0.05~10µm,截留对象是细菌、胶体以及气溶胶等悬浮粒子;超滤膜:一般为不对称结构,膜的传质阻力主要在表皮层,其厚度仅为1µm或更小,孔径大多在0.005~0.05µm,截留对象是相对分子质量为10³~10^6的溶质。
6、影响截留率的因素:
⑴溶质的分子量;
⑵分子特性:①球形>带支链>线性分子;
②对于荷电膜与膜相反电荷分子截留率低,若膜对溶质有吸附作用,截留率高;
③其他高分子溶质存在,使截留率增大;
④操作条件:当PH=PI时,蛋白质截留率Ro高;温度升高,Ro降低。
7、电渗析的基本原理:P139
注:自己看书结合图示总结
第七章 吸附与离子交换
1、吸附:是指溶质从液相或气相转移到固相的现象。P154
2、活性炭:是一种非极性吸附剂,在水中的吸附能力大于在有机溶剂中的吸附能力。针对不同类型的物质,具有一定的规律性:①对极性基团多的化合物的吸附力大于极性基团少的化合物;②对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物;③对相对分子质量大的化合物的吸附能力大于相对分子质量小的化合物。P156
3、大孔网状吸附剂:是一种非离子型共聚物,是借助于范德华力从溶液中吸附各种有机化物质。具有选择性好、解析容易、机械强度高、使用寿命长、流体阻力较小、吸附质容易脱附、吸附速度快等优点。P157
4、离子交换剂的构成:网络骨架(具有三维空间立体结构)、活性基团和可交换的离子(与网络骨架带相反电荷)构成。P158
5、交换容量:是表征离子交换剂交换能力的主要的参数,是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数(mmol)。P158
6、影响交换速度的因素:P164
⑴颗粒大小:颗粒减小无论对内部扩散控制或外部扩散控制的场合,都有利于交换速度的提高;
⑵交联度:交联度越低树脂越易膨胀,在树脂内部扩散越容易,当内扩散控制时,降低树脂交联度,能提高交换速度。树脂交联度大,树脂孔径小,离子运动阻力大,交换速度慢;
⑶温度:溶液温度提高,扩散速度加快,交换速度也增加;
⑷离子的化合价:离子化合价越高,离子和树脂骨架间的库仑力越大,扩散速度越小;
⑸离子的大小:小离子的交换速度比较快;
⑹搅拌速度:当液膜控制时,增加搅拌速度会使交换速度增加,但增大到一定程度后再继续增加转速,影响就比较小;
⑺溶液浓度:当溶液浓度为0.001mol/L时,一般为外扩散控制,当溶液浓度增加时,交换速度也按比例增加。当浓度达到0.01mol/L左右时,浓度再增加,交换速度增加的较慢。此时内扩散和外扩散同时起作用,当浓度继续增加,交换速度达到极限值后就不再增大,此时已转变为内扩散控制。
7、影响离子交换选择性的因素:P165
⑴水合离子半径:半径越小,亲和力越大;
⑵离子化合价:高价离子易于被吸附;
⑶溶液PH:影响交换基团和交换离子的解离程度,但不影响交换容量;
⑷离子强度:越低越好;
⑸有机溶剂:不利于吸附;
⑹交联度、膨胀度、分子筛:交联度大,膨胀度小,筛分能力增大;交联度小,膨胀度大,吸附量减少;
⑺树脂与粒子间的辅助力:除静电力以外,还有氢键和范德华力等辅助力。
第八章 色谱分离技术
1、阻滞因素:又称迁移率,是指一定条件下,在相同的时间内某一组分在固定相移动的距离与流动相本身移动的距离之比值,常用Rf(Rf≤1)表示。P177
2、正向色谱:是指固定相的极性高于流动相的极性,在这种色谱过程中,非极性分子或极性小的分子比极性大的分子移动速度快,先从柱中流出来;
反向色谱:是指固定相的极性低于流动相的极性,在这种色谱过程中,极性大的分子比极性小的分子移动的速度快,而先从柱中流出。P179
3、色谱法的分类:根据分离原理的不同分类 P181
可以分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱、亲和色谱等。
4、显色的方法:P189
⑴碘蒸气显色;⑵紫外线显色;⑶喷雾显色。
5根据载体多糖种类的不同,多糖基离子交换剂可分为:P197
①离子交换纤维素;②离子交换葡聚糖;③离子交换琼脂糖。
6、亲和色谱原理:P206
将一对能可逆结合和解离生物分子的一方作为配基(配体),与具有大孔径、亲水性的固相载体相偶联、制成专一的亲和吸附剂,再用此亲和吸附剂填充色谱柱,当含有被分离物质的混合物随着流动相流经色谱柱时,亲和吸附剂上的配基就有选择地吸附能与其结合的物质,而其他的蛋白质及杂质不被吸附,从色谱柱中流出,使用适当的缓冲液使被分离物质及配基解吸附,即可获得纯化的目的产物。
7、蛋白质A来源于金黄色葡萄球菌,蛋白质G分离自G群链球菌。P208
8、辅酶和磷酸腺苷:某些酶(如脱氢酶和激酶)需要在辅酶存在的情况下才能表现出催化活性,即辅酶能与脱氢酶和激酶之间通过亲和作用相互结合,因此这些辅酶可用作脱氢酶和激酶的亲和配基。P208
9、活化:载体上的化学基团是不活泼的,不能与配基直接偶联,通过化学反应使介质上化学基团处于活化状态。P211
10、洗脱方法:⑴特异性洗脱;⑵非特异性洗脱。P219
第九章 离心技术
1、离心机的转子的类型:有甩出式水平转子、角转子、垂直转子、(区带转子、细胞洗脱转子、分析转子)等。P237
2、计算:
①悬浮微粒在重力场中重力沉淀速度Vg的计算公式:P233 9-4
②例题9-1
③料流量Q的计算公式:P244 9-19
④例题9-3
⑤注:ω=2πn/60
第十章 浓缩、结晶与干燥
1、蒸发浓缩:是利用加热的方法使溶液中的一部分溶剂(通常为水)汽化后除去,得到含较高浓度溶质的一种操作过程。P267
2、结晶:是溶液中的溶质在一定条件下因分子有规则的排列而结合成晶体的过程,它是溶质提纯和得到固体颗粒的一种方法。P281
3、结晶的一般步骤:
⑴过饱和溶液的形成;⑵晶核产生;⑶晶体生长。
4、二次成核:已被认为是晶核的主要来源,其中起决定作用的两种机理为:液体剪应力成核和接触成核。P283
5、喷雾干燥:是利用雾化器将料液(含水50%以上的溶液、悬浮液、浆状液等)喷成雾滴分散于热气流中,使水分迅速蒸发而成为粉粒状干燥制品的一种干燥方式。P302
6、冷冻干燥:又称升华干燥,是指将待干燥物快速冻结后,再在高真空条件下将其中的冰升华为水蒸气而去除的干燥方法。由于冰的升华带走热量使冻干整个过程保持低温冻结状态,有利于保留一些生物样品(如蛋白质)的活性。