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苦参碱提取离子交换树脂

发布时间:2022-06-25 23:35:50

Ⅰ 苦参碱(生物碱)生物碱提取物分离纯化注意事项

苦参碱属于一种生物碱,具有一定的生物毒性,可以用作杀虫剂的添加剂。通常我们从豆科植物苦参中进行天然提取;提取方式可以借鉴常规的植物提取物;在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面;

1.首先我们尽可能的要在源头上进行分析,检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料;

2.其次提取方面参展常规的提取方式进行提取;

3、然后难点在于杂质和目标物苦参碱的分离方面,通常有溶剂萃取和柱层析方式可以进行;柱层析方面,目标物性质不同,对于树脂的性能要求也有很大差异(孔道、极性、官能团、粒径等指标),因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面,有专门针对苦参碱的树脂LSD-001;同时有成熟的层析相关经验可以咨询其技术人员;

4、最后是整个工艺的把控,需要建立并且控制工艺方面各关键技术点,做到工艺和产品的平稳;

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Ⅱ 生物碱离子交换法分离的条件是

1.利用生物碱的碱性差异进行分离
方法:酸水-碱化-萃取法
注意:
①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐,易溶于水;弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。
②成盐后,弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱,易溶于亲脂性有机溶剂;强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱,溶于亲脂性有机溶剂。
总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
具体方法有两种:
①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂, pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离
②总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高分离。
对于碱性有差别的两种生物碱,可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱,利用二者碱性差别,将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取,东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。
2.利用溶解度差异进行分离
游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
(氧化苦参碱的极性大于苦参碱,难溶于乙醚)
汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离
(汉防己甲素的极性小于汉防己乙素,可溶于冷苯)
生物碱盐:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱
(在草酸中溶解度不同,麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱)
3.利用特殊官能团进行分离
含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水,可与其他碱分离;
酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性,可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水,而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中,吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基,可用5%氢氧化钠分离。
内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀,如喜树碱。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱
常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。
(2)分配柱色谱
对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离,两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂,以pH 5.0缓冲液为固定相,pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱,首先洗脱的是高三尖杉酯碱,中间部分是二者的混合物,最后部分是三尖杉酯碱。
5.高效液相色谱法(HPLC)
优点:分离效能好、灵敏度高、分析速度快。
色谱柱类型:硅胶吸附色谱柱,C18反相色谱柱。
此外,制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
水溶性生物碱(季铵碱)的分离
(一)沉淀法
实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。
(二)溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
生物碱的色谱检识
常用方法:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法
(一)薄层色谱法
1.吸附薄层色谱法
(1)吸附剂
吸附剂常用硅胶和氧化铝。
硅胶适用注意:硅胶为酸性吸附剂,易造成拖尾或复斑,影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱(0.1~0.5mol/L氢氧化钠)或缓冲溶液,制成碱性薄板;或使色谱过程在碱性条件下进行,即在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等。
氧化铝本身显弱碱性,不经处理便可用于分离和检识生物碱,一般较常用,特别适合分离亲脂性较强的生物碱。
(2)展开剂
展开剂系统多以亲脂性溶剂为主,一般以三氯甲烷为基本溶剂。
若Rf值太小,加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂;
若Rf值太大,加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。
在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等,可改善分离效果。
2.分配薄层色谱
特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。
(1)支持剂与固定相:
通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂,以甲酰胺或水为固定相。
甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱;水适合分离水溶性生物碱。
(2)展开剂:
分离脂溶性生物碱,应以亲脂性有机溶剂作展开剂,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分离水溶性生物碱,则应以亲水性的溶剂作展开剂,如BAW系统(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上层)。
在配制流动相时,需用固定相饱和。
3.显色方法
①有色生物碱可直接观察斑点;
②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点;
③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色,显橘红色斑点。(如碘化铋钾不显色,可选用其他特殊显色剂)

Ⅲ 谁知道怎样提取含有硷的植物的碱份

1 生物碱提取技术
1.1 生物碱提取的传统方法
选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于有效成分能溶于水,且对加热不敏感的药材,能够提取出相对较多的有效成分。
黄际薇等[5]采用酸水煎煮,以苦参碱和氧化苦参碱的提取率为指标,用正交试验法优选了山豆根的提取工艺。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法从石松属药材植物Huperzia Saururus 中提取生物碱,取80g 干燥粉碎后的药材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次时间为1 h,合并提取液后碱化,然后用氯仿萃取,再经有机相蒸发后得到总生物碱0.25 g。
1.1.2 浸渍
浸渍法(maceration)可在常温或加热的条件下浸泡药材获取有效成分,操作简单易行,但所需时间长,溶剂用量大,有效成分浸出率低。常温浸渍是较为常用的生物碱提取方法,如秦学功等[7]考察了苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件,室温下用稀盐酸提取苦豆籽中的苦参总生物碱,研究不同条件下的总碱浸出率,最高可达3.7%以上。陈月圆等[8]以小檗碱为指标,对黄柏中的总生物碱提取方法进行了优化,分别用水、乙醇和酸作为溶剂,使用乙醇为溶剂的提取率为84.4%,远高于其他两种溶剂。
1.1.3 回流
回流法(circumfluence)是以乙醇等易挥发的有机溶剂为溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后再次冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸取过程,多采用索氏提取器完成。此法操作简便,提取率较高。龙德清等[9]用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱,得到最佳的工艺条件为在pH 值2~3的酸性醇中回流3 h,总生物碱含量为0.39%。回流法操作时间较长,且整个过程处于加热状态,不适用于热敏性生物碱的提取。
1.1.4 渗漉
渗漉法(percolation)的提取过程类似多次浸取过程,浸出液可以达到较高浓度,浸出效果较好。此法常温操作不需加热,溶剂用量少,过滤要求较低,使分离操作过程简化,尤其适用于热敏性、易挥发且有效成分含量较低或贵重药材提取。采用0.5%的硫酸溶液对中药材黄连用渗漉法提取,收集7 倍量渗漉液即可保证生物碱的提取率,与回流法比较,渗漉法提取物含杂质少、提取率高、使用溶剂量少[10]。渗漉法的操作技术要求较高,否则会影响提取效率,当提取物为黏性、不易流动的成分时,不宜使用该法。

Ⅳ 海洋药物有关问题

2、生物碱的常见结构类型有哪些?
这一部分内容需要结合后面的重点中药(如麻黄、黄连、洋金花、苦参、汉防己、马钱子、乌头等)中所含的生物碱的结构类型去掌握。重要类型包括:
吡啶类:主要是喹喏里西啶类(苦参所含生物碱,如苦参碱)。
莨菪烷类:洋金花所含生物碱,如莨菪碱。
异喹啉类:主要有苄基异喹啉类(如罂粟碱)、双苄基异喹啉类(汉防己所含生物碱,如汉防己甲素)、原小檗碱类(黄连所含生物碱,如小檗碱)和吗啡类(如吗啡、可待因)。
吲哚类:主要有色胺吲哚类(如吴茱萸碱)、单萜吲哚类(马钱子所含生物碱,如士的宁)、二聚吲哚类(如长春碱、长春新碱)。
萜类:乌头所含生物碱(如乌头碱)、紫杉醇。
甾体:贝母碱
有机胺类:麻黄所含生物碱,如麻黄碱、伪麻黄碱。

苦参生物碱的结构类型是什么?其理化性质和提取分离方法有哪些?
(1)结构类型
苦参所含生物碱主要是苦参碱和氧化苦参碱。此外还含有羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、安那吉碱、巴普叶碱和去氢苦参碱(苦参烯碱)等。这些生物碱都属于喹喏里西啶类衍生物。分子中均有2个氮原子,一个是叔胺氮,一个是酰胺氮。
(2)理化性质
碱性:苦参中所含生物碱均有两个氮原子。一个为叔胺氮(N-1),呈碱性;另一个为酰胺氮(N-16),几乎不显碱性,所以它们只相当于一元碱。苦参碱和氧化苦参碱的碱性比较强。
溶解性:苦参碱的溶解性比较特殊,不同于一般的叔胺碱,它既可溶于水,又能溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂。氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,具半极性配位键,其亲水性比苦参碱更强,易溶于水,难溶于乙醚,但可溶于氯仿。
极性:苦参生物碱的极性大小顺序是:氧化苦参碱>羟基苦参碱>苦参碱。
(3)提取分离
苦参以稀酸水渗漉,酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。苦参碱和氧化苦参碱的分离,利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。

麻黄生物碱的结构类型是什么?其理化性质、鉴别反应和提取分离方法有哪些?
(1)结构类型
麻黄中含有多种生物碱,以麻黄碱和伪麻黄碱为主,其次是甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱和去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱。麻黄生物碱分子中的氮原于均在侧链上,属于有机胺类生物碱。麻黄碱和伪麻黄碱属仲胺衍生物,且互为立体异构体,它们的结构区别在于
Cl的构型不同。
(2)理化性质
挥发性:麻黄碱和伪麻黄碱的分子量较小,具有挥发性。
碱性:麻黄碱和伪麻黄碱为仲胺生物碱,碱性较强。由于伪麻黄碱的共轭酸与
C2-OH形成分子内氢键稳定性大于麻黄碱,所以伪麻黄碱的碱性强于麻黄碱。
溶解性:由于麻黄碱和伪麻黄碱的分子较小,其溶解性与一般生物碱不完全相同,既可溶于水,又可溶于氯仿,但伪麻黄碱在水中的溶解度较麻黄碱小。麻黄碱和伪麻黄碱形成盐以后的溶解性能也不完全相同,如草酸麻黄碱难溶于水,而草酸伪麻黄碱易溶于水;盐酸麻黄碱不溶于氯仿,而盐酸伪麻黄碱可溶于氯仿。
(3)鉴别反应
麻黄碱和伪麻黄碱不能与大数生物碱沉淀试剂发生反应,但可用下述反应鉴别:
二硫化碳-硫酸铜反应
属于仲胺的麻黄碱和伪麻黄碱产生棕色沉淀。属于叔胺的甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱和属于伯胺的去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱不反应。
铜络盐反应 麻黄碱和伪麻黄碱的水溶液加硫酸铜、氢氧化钠,溶液呈蓝紫色。
(4)提取分离
溶剂法:利用麻黄碱和伪麻黄碱既能溶于水,又能溶于亲脂性有机溶剂的性质,以及麻黄碱草酸盐比伪麻黄碱草酸盐在水中溶解度小的差异,使两者得以分离。方法为麻黄用水提取,水提取液碱化后用甲苯萃取,甲苯萃取液流经草酸溶液,由于麻黄碱草酸盐在水中溶解度较小而结晶析出,而伪麻黄碱草酸盐留在母液中。
水蒸汽蒸馏法:麻黄碱和伪麻黄碱在游离状态时具有挥发性,可用水蒸汽蒸馏法从麻黄中提取。
离子交换树脂法:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,而麻黄碱的碱性较伪麻黄碱弱,先从树脂柱上洗脱下来,从而使两者达到分离。

Ⅳ 生物碱常用的提取方法

摘要:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,一般要采用强酸型阳离子交换树脂从氢氧化钠溶液中提取,再用盐酸洗下来。同时强酸型阳离子交换树脂也得到再生。

生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化。
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等。
水溶性生物碱还可采用与生物碱沉淀试剂如雷氏盐(硫氰化铬铵)、磷钨酸等生成不溶的复盐而从水溶液中析出。生物碱与雷氏盐生成的沉淀可溶于丙酮,再通过阳离子交换树脂,用氢氧化铵洗脱即得游离的生物碱,生物碱与磷钨酸生成的沉淀可与固体碳酸钾研磨使干燥,再用无水乙醇热提。
实际上,每种分析法的建立都要对上述三类溶剂作比较,以优选出最佳提取溶剂。
生物碱的提取方法,常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取,由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析,故需要的样品量很少,因此,实际上是少量样品与大量提取溶剂,加上样品又经粉碎过筛,常常冷浸提取液中被测组分浓度与提取液中粉碎的样品内所含被测组分相当,即能提取完全。为了使提取更完全,也常常对上述方法进行组合如冷浸-渗漉,冷浸-超声波,冷浸-索氏提取,冷浸-热回流提取,因冷浸、冷浸-超声波提取操作简便,故使用较多,必要时,要对上述方法作比较,以优选出最佳提取方法。
分离:
1.净化
上述方法得到的总生物碱中常含有大量杂质,在分离之前一般需净化。净化的方法常依据提取方法及含有的杂质而定。
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液

│通过强酸型(氢型)阳离子交换树脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 树脂柱
(非碱性物质) ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂 │碱液洗脱
│晾干后,亲脂性有机溶剂提取 │
↓ ↓
亲脂性总生物碱 亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液

│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有机溶剂层 碱水层

│浓缩

总生物碱

·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
2.将生物碱粗分为弱碱性生物碱、中强碱性和强碱性生物碱、水溶性生物碱三部分,再根据结构中是否有酸性基团(主要指酚羟基),分为酚性和非酚性两类。
3.生物碱单体的分离
·利用生物碱碱性的差异进行分离
即在不同PH条件下进行分离——pH梯度法,有两种操作:
1. 方法1
总生物碱 / 酸水溶解

│用碱调节PH由低到高
│每调一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值: 低 —————————————————→ 高

得到的生物碱碱度: 弱 —————————————————→ 强

2. 方法2
总生物碱 / 氯仿溶解

│用不同pH缓冲酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液

PH值: 高 —————————————————→ 低

得到的生物碱碱度: 强 —————————————————→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化,用有机溶剂萃取,回收溶剂,即得到不同碱度的生物碱。采用pH梯度法分离前,通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解,据此调节pH值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异,可用于分离。
如:氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,极性稍大,不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚,于两者的氯仿液中加入乙醚,氧化苦参碱即可析出。
如:麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小,可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于NaOH溶液,用NaOH溶液处理与无酚羟基者分离。

例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐,与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。

└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物,或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等,与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素

┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。

Ⅵ 什么是中药中的药物碱/

传统中药中有很多活性成分,包括帖类,甾类,糖,生物碱等,也有蛋白质和色素等。
你所说的药物碱不知是特指生物碱(生物碱是生物体内一类含氮的有机化合物)还是泛指中药类中所有的有药用活性的化合物。
在此我就认为你是泛指,简单给你介绍几种。
中药虎杖,含有活性成分二十八烷醇。
二十八烷醇是降血钙素形成促进剂,可用于治疗血钙过多的骨质疏松;治疗高胆固醇和高脂蛋白血型,刺激动物及人类的性行为。含二十八烷醇的化妆品能促进皮肤血液的循环和活化细胞,有消炎,防治皮肤病(如脚气、湿疹、瘙痒、粉刺等)功效。
中药大黄(念大夫的大),含有活性成分大黄素,
有抗炎,抑菌作用。俗吃的三黄片能降火,很大一部分作用就是因为大黄素的抗炎抑菌作用。
中药中含有大量的药用保健用的活性成分,是中华民族的传统瑰宝!

Ⅶ 为什么在不同pH条件下,苦参中的生物碱的

苦参生物碱的结构类型是什么?其理化性质和提取分离方法有哪些? (1)结构类型 苦参所含生物碱主要是苦参碱和氧化苦参碱。此外还含有羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、安那吉碱、巴普叶碱和去氢苦参碱(苦参烯碱)等。这些生物碱都属于喹喏里西啶类衍生物。分子中均有2个氮原子,一个是叔胺氮,一个是酰胺氮。 (2)理化性质 碱性:苦参中所含生物碱均有两个氮原子。一个为叔胺氮(N-1),呈碱性;另一个为酰胺氮(N-16),几乎不显碱性,所以它们只相当于一元碱。苦参碱和氧化苦参碱的碱性比较强。 溶解性:苦参碱的溶解性比较特殊,不同于一般的叔胺碱,它既可溶于水,又能溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂。氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,具半极性配位键,其亲水性比苦参碱更强,易溶于水,难溶于乙醚,但可溶于氯仿。 极性:苦参生物碱的极性大小顺序是:氧化苦参碱>羟基苦参碱>苦参碱。 (3)提取分离 苦参以稀酸水渗漉,酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。苦参碱和氧化苦参碱的分离,利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。

Ⅷ 苦参中生物碱的提取方法及精制

先用盐酸湿润半小时再渗漉,然后将渗漉液通过装湿重60ml树脂的阳离子交换树脂,然后用改良的碘化铋钾反应,得到吸碱树脂。将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽滤后室温晾干。将树脂置烧杯中,加入浓氨水,搅匀〔如氨水量以手握成团但不粘手为度)密闭放置,得碱化树脂,放置二十分钟,装入滤纸袋置索氏提取器中以二氯甲烷连续回流提取三小时,回收二氯甲烷至尽,蒸去水份的残留物然后用少量丙酮转蒸发皿中,放水浴锅上蒸干,再将蒸发皿中的残留物用约二十毫升丙酮少量多次转至烧瓶中,加热溶解,水浴加热至剩三分之二时转至锥形瓶中冷却结晶

Ⅸ 生物碱的存在形式

1.游离碱:碱性极弱,以游离的形式存在。
2.盐类:与其成盐的有机酸有:柠檬酸、酒石酸等;特殊的酸类:乌头酸、绿原酸等;无机酸:硫酸、盐酸等。
3.苷类:以苷的形式存在于植物中。
4.酰胺:如秋水仙碱、喜树碱等。
5.N-氧化物:植物体中的氮氧化物约一百余种。
此外,还有氮杂缩醛类、烯胺、亚胺等。
生物碱的常见结构类型
这一部分内容需要结合后面的重点中药(如麻黄、黄连、洋金花、苦参、汉防己、马钱子、乌头等)中所含的生物碱的结构类型去掌握。重要类型包括:
吡啶类:主要是喹喏里西啶类(苦参所含生物碱,如苦参碱)。
莨菪烷类:洋金花所含生物碱,如莨菪碱。
异喹啉类:主要有苄基异喹啉类(如罂粟碱)、双苄基异喹啉类(汉防己所含生物碱,如汉防己甲素)、原小檗碱类(黄连所含生物碱,如小檗碱)和吗啡类(如吗啡、可待因)。
吲哚类:主要有色胺吲哚类(如吴茱萸碱)、单萜吲哚类(马钱子所含生物碱,如士的宁)、二聚吲哚类(如长春碱、长春新碱)。
萜类:乌头所含生物碱(如乌头碱)、紫杉醇。
甾体:贝母碱
有机胺类:麻黄所含生物碱,如麻黄碱、伪麻黄碱。
生物碱的物理性质
这一部分内容需要重点掌握某些生物碱特殊的物理性质,主要包括:
液体生物碱:烟碱、槟榔碱、毒藜碱。
具挥发性的生物碱:麻黄碱、伪麻黄碱。
具升华性的生物碱:咖啡因
具甜味的生物碱:甜菜碱
有颜色的生物碱:小檗碱、蛇根碱、小檗红碱。
另外需注意生物碱的旋光性受多种因素的影响,如溶剂、pH值、生物碱存在状态等。同时生物碱的旋光性影响其生理活性,通常左旋体的生理活性强于右旋体。
苦参生物碱的结构类型、其理化性质和提取分离方法
(1)结构类型
苦参所含生物碱主要是苦参碱和氧化苦参碱。此外还含有羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、安那吉碱、巴普叶碱和去氢苦参碱(苦参烯碱)等。这些生物碱都属于喹喏里西啶类衍生物。除N-甲基金雀花碱外,均由两个哌啶环共用一个氮原子稠合而成。分子中均有2个氮原子,一个是叔胺氮,一个是酰胺氮。
(2)理化性质
碱性:苦参中所含生物碱均有两个氮原子。一个为叔胺氮(N-1),呈碱性;另一个为酰胺氮(N-16),几乎不显碱性,所以它们只相当于一元碱。苦参碱和氧化苦参碱的碱性比较强。
溶解性:苦参碱的溶解性比较特殊,不同于一般的叔胺碱,它既可溶于水,又能溶于氯仿、乙醚等亲脂性溶剂。氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物,具半极性配位键,其亲水性比苦参碱更强,易溶于水,难溶于乙醚,但可溶于氯仿。
极性:苦参生物碱的极性大小顺序是:氧化苦参碱>羟基苦参碱>苦参碱。
(3)提取分离
苦参以稀酸水渗漉,酸水提取液通过强酸性阳离子交换树脂提取总生物碱。苦参碱和氧化苦参碱的分离,利用二者在乙醚中的溶解度不同进行。

Ⅹ 常用的生物碱提取,分离方法是什么

一、生物碱的提取:
1.水或酸水提取法
(1)生物碱在植物体内都以盐的形式存在,常以无机酸水提取。使生物碱的大分子有机酸盐变为小分子无机酸盐,增大在水中的溶解度,且方法比较简便。
(2)常用0.1%~l%的硫酸、盐酸或醋酸、酒石酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取。
(3)主要缺点是提取液体积较大,浓缩困难,且水溶性杂质多。故用酸水提取后,一般可采用下列纯化和富集生物碱的方法:
1)阳离子树脂交换法
生物碱盐在水中可解离出生物碱阳离子,能和阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上。交换完全后,用中性水或乙醇洗除柱中的杂质。最后,再用适当的方法(酸水或酸性乙醇)将生物碱从树脂上洗脱下来。
2)萃取法
将酸水提取液碱化,生物碱游离后,如沉淀,过滤即得;如不沉淀,以适当亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱。
2.醇类溶剂提取法
(1)游离生物碱或其盐均可溶于甲醇、乙醇,可用醇回流或渗漉、浸渍等方法提取。
(2)优点:适应性广,不同碱性的生物碱和盐均可用,提取出来的水溶性杂质较少。缺点:脂溶性杂质多。
(3)还可配合酸水-碱化-萃取法处理去除脂溶性杂质。
具体方法是醇提液回收醇后加稀酸水搅拌,滤过,滤液调碱性后以亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂即得总生物碱。
3.亲脂性有机溶剂提取法
(1)大多数游离生物碱都是亲脂性的,故可用氯仿、苯、乙醚等提取游离生物碱。可采用浸渍、回流或连续回流法提取。
(2)但一般要将药材用少量碱水湿润后提取,以便使生物碱游离,也可增加溶剂对植物细胞的穿透力。
(3)挥发性生物碱如麻黄碱可用水蒸气蒸馏法提取。可升华的生物碱如咖啡碱可用升华法提取。
二、生物碱的分离:
1.利用碱性差异进行分离
(1)总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
(2)将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂,以不同酸性缓冲液依pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离,分别碱化后以有机溶剂萃取即可。
(3)将总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高,每调一次pH值,即用氯仿等有机溶剂萃取,则各单体生物碱依碱性由弱至强先后成盐依次被萃取出而分离。
2.利用溶解度差异进行分离
(1)游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离,可利用氧化苦参碱极性稍大难溶于乙醚,苦参碱可溶于乙醚的性质,将苦参总碱溶于氯仿,再加入10倍量以上乙醚,氧化苦参碱即可析出沉淀。汉防己中汉防己乙素极性大于甲素,故在冷苯中的溶解度小于甲素,借此可用冷苯法将两者分离。
(2)生物碱盐:不同的生物碱与不同酸生成的盐是溶解度也不同:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱,即利用二者草酸盐的水溶性不同,提取后经处理得到的甲苯溶液,经草酸溶液萃取后浓缩,草酸麻黄碱溶解度小而析出结晶,草酸伪麻黄碱溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能团进行分离
(1)酚性或含羧基生物碱在碱性条件下成盐溶于水,可与一般生物碱分离。
(2)内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱:常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。
(2)分配柱色谱:对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
(3)其他:高效液相色谱、制备性薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。

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