阳离子交换量蒸馏烧瓶专用

❶ 污水处理厂的水测氨氮可以用纳氏试剂分光光度发吗

氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理
3.1 定义：
氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决
于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
4.试剂
测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水
4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液.
4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫剂,如石蜡碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5仪器
5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
5.2 分光光度计
5.3 pH计
6 测定步骤
6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
6.3 水样的测定:
6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入
50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入

❷ 大家的无氨水都是怎么制备的呢

常用的制取无氨水为蒸馏法。

实验仪器为：常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。

1、进行蒸馏前，至少要准备两个接收瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。首先取纯化水1000ml，在水中加入几滴浓硫酸至pH＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏。

2、将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安温度计。

3、用水冷凝管，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热，收集蒸馏液。蒸馏完毕后，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。再向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以除去余氨。

检查时可以取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。

(2)阳离子交换量蒸馏烧瓶专用扩展阅读：

安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。

仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。

蒸馏液体沸点在140℃以下时，用水冷凝管；沸点在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接头处容易爆裂，故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。使用水冷凝管时，冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多，常用的为直形冷凝管。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

❸ 阳离子交换量的试验步骤

取4只100 mL离心管，分别称出其重量（准确至0.0001 g,下同）。在其中2只加入专1.0 g污灌区表层属风干土壤样品，其余2只加入1.0 g深层风干土壤样品，并作标记。向各管中加入20 mL氯化钡溶液，用玻棒搅拌4 min后，以3000r/min转速离心至下层土样紧实为止。弃去上清液，再加20 mL氯化钡溶液，重复上述操作。
在各离心管内加20 mL蒸馏水，用玻棒搅拌1 min后，离心沉降，弃去上清液。称出离心管连同土样的重量。移取25.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各离心管中，搅拌10 min后，放置20 min，离心沉降，将上清液分别倒入4只试管中。再从各试管中分别移取10.00 mL上清液至4只100 mL锥形瓶中。同时，分别移取10.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2只锥形瓶中。在这6只锥形瓶中分别加入10 mL蒸馏水、1滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠滴定，溶液转为红色并数分钟不褪色为终点。

❹ 土壤阳离子交换量测定为什么要通入蒸汽同时要电炉加热

土壤全氮的测定 1 适用范围 本方法适用于各类土壤全氮含量的测定. 2 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮.碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）. 包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮. 3 主要仪器设备 3.1 土壤样品粉碎机； 3.2 玛瑙研钵； 3.3 土壤筛：孔径1.0mm、0.25mm； 3.4 分析天平：感量为0.0001g； 3.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml、100ml； 3.6 半微量定氮蒸馏装置； 3.7 半微量测定管：容积10ml、25ml； 3.8 锥形瓶：容积150ml； 3.9 电炉：300W变温电炉. 4 试剂 4.1 硫酸（GB625－77）：化学纯； 4.2 硫酸（GB 625－77）或盐酸（GB622－77）：分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液； 4.3 氢氧化钠（GB629－81）：工业用或化学纯,10 mol/L氢氧化钠溶液； 4.4 硼酸－指示剂混合液； 4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析纯,2%溶液（W／V）； 4.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3－1220－79）和0.1g甲基红（HG3－958－76）于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml.使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）.此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之. 4.5 加速剂：100g硫酸钾（HG3－920－76,化学纯）,10g五水合硫酸铜（GB665－78,化学纯）,1g硒粉（HG3－926－76）于研钵中研细,必须充分混合均匀. 4.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB643－77)溶于500ml.无离子水,贮于棕色瓶中； 4.7 1:1硫酸溶液； 4.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm筛； 4.9 辛醇：化学纯. 5 土壤样品的制备将通过孔径2mm筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格.用小勺于每个方格中,取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛,混合均匀后备用. 6 分析步骤 6.1 称样称取通过0.25mm孔径筛的风干土样1.0g(精确到0.0001g,含氮约1mg),同时测定土样水分含量. 6.2 土样消煮 6.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水（约0.1ml）湿润土样后,加入2g加速剂和5mL浓硫酸,摇匀.将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时（约10～15min）,加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失.消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1／3处冷凝流回为宜.待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样,其他操作皆与测定土样时相同. 6.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇.通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时（约5min）,将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜）.停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀.按6.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定. 6.3 氨的蒸馏 6.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净. 6.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35mL）. 于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸－指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全.然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,蒸馏完毕.用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端. 6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色.记录所用酸标准溶液的体积）.空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.40ml. 7 结果计算土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m 式中： V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml； V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml； c——酸标准溶液的浓度,mol/L； 0.014——氮原子的毫摩尔质量； m——风干土样质量,g. 平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位. 8 精密度平行测定结果的相差：土壤全氮含量(%) 允许绝对相差(%) ＞0.1 ≤0.005 0.0.06 ≤0.004 ＜0.6 ≤0.003 9 注释 9.1 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量

❺ 急！！物质分离提纯的方法有哪些 有分数追加

蒸馏（还有减压蒸馏 水蒸气蒸馏） 蒸馏瓶、冷凝管等 分离水和环己烷
分馏 分馏柱、冷凝管、烧瓶等 分离水和丙酮
萃取（+分液） 分液漏斗 分离有机物和水
沉淀过滤 漏斗之类的东西 分离氯离子和碘离子
重结晶 漏斗、烧杯之类的东西 分离氯化钠和硝酸钾
薄层色谱 层析的板、展开剂 可以在有机反应中监控反应进行，分离量很小
柱色谱 分离柱、填料等 分离有机物（有颜色的效果更好）
高效液相色谱 一台这个机器 分离有机物等，能多组分分离
气相色谱 一台这个机器 分离气体或在设定温度下为气体的物质，能多组分分离
超临界萃取 液态的二氧化碳 萃取一些食用香精色素
毛细管电泳 毛细管、电极等 分离各种有机物（氨基酸 核酸的分离效果很好）
离子交换色谱 离子交换树脂等 如用阳离子交换树脂除去水中微量的钠离子

❻ 什么是阳离子交换容量（CEC），名词解释定义

阳离子交换其实是复分解反应的一种。

复分解反应，是四大基本反应类型之一。复分解反应是由两种化合物互相交换成分，生成另外两种化合物的反应。复分解反应的实质是发生复分解反应的两种物质交换离子，结合成难电离的物质——沉淀、气体或弱电解质（最常见的为水），使溶液中离子浓度降低，化学反应即向着离子浓度降低的方向进行。可简记为AB+CD→AD+CB。

基本条件：发生复分解反应的两种物质能在水溶液中交换离子，结合成难电离的物质（沉淀、气体或弱电解质）。

1、碱性氧化物+酸：酸的酸性较强（如盐酸、硫酸、硝酸等），可发生反应。

2、酸+碱（中和反应）：任何酸和任何碱都能发生中和反应。

3、酸+盐：强酸制弱酸；交换离子后有沉淀；强酸与碳酸盐反应；满足一个条件即可发生反应。弱酸一般不和强酸盐反应，但氢硫酸可以和硝酸铜或硫酸铜反应，生成硫化铜的沉淀，这是弱酸制强酸的特例。

4、碱+盐：强碱能与铵盐反应；两种反应物都可溶、交换离子后有沉淀、水、气体三者之一；满足一个条件即可发生反应。能产生气体的只有强碱与铵盐反应这一种，因为氢氧化铵受热时不稳定，容易分解为氨气和水，实验室用氯化铵和氢氧化钙制取氨气，生成氯化钙，水和氨气。

5、盐+盐：两种反应物都可溶，交换离子后有沉淀、水、气体三者之一，满足一个条件即可发生反应。

希望我能帮助你解疑释惑。

❼ 阳离子交换量50mol/hg是什么意思

阳离子交换量50摩尔每毫克

❽ 关于氨氮水质在线监测仪器的问题

1氨氮在线监测仪的定义
▪ 氨气敏电极法
▪ 纳氏试剂比色法
▪ 原理
▪ 仪器
▪ 试剂
▪ 测定步骤
▪ 计算
▪ 注意事项
2编辑本段两种主要测量方法的对比
1氨氮在线监测仪的定义编辑
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较
氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 氨气敏电极法主流仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器最基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
2编辑本段两种主要测量方法的对比编辑
氨气敏电极法比色法的对比

比对项目

电极法

比色法

响应时间

快速，可实现连续测试，最快只要 3分钟，1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。

慢，只能批式测试，需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。

测试量程

广，从0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支电极就可实现全量程测试，仪器可自动切换量程，自动调整分辨率。

量程小，或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器（由比色池来决定量程）， 分辨率低。

最低检出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干扰

抗干扰能力强，不受色度、浊度干扰，无需额外补偿

易受样品色度、浊度干扰，且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响

进样要求

无特殊要求

要求严格，以免污染光学元件，以及影响吸光度测试

试剂操作成本

低，电极法无需显色试剂，电极使用寿命长，公开试剂配方，采用国产试剂，购买方便便宜

高，显色试剂必须要原装进口，其他试剂建议用原装进口的，维护成本高

消耗品

电极使用寿命长，更换电极成本低

光源老化，更换光源成本高，比色池应定期更换

结论

电极法更加适于在线测试分析，对于营养成分氮磷的在线分析，一般首选电极法，其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分（如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等）的技术还不成熟，还没有开发出经久耐用的电极，因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟，许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮，逐步替代老式的比色法。

❾ 到底氨氮是什么，谁能通俗解释一下

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氮。
基本信息：性质：水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮
危害：强致癌物质

折叠编辑本段状态
自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3)为主，以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮受污染水体的氨氮 叫水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而铵离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。
折叠编辑本段测试方法
折叠氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限:仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
折叠纳氏试剂分光光度法
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(mg)后，
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m--由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V--水样体积，mL.
注意事项
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
对比
废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种:有机氮.氨氮.亚硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-)为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。
折叠编辑本段影响
对人体健康的影响
水中高浓度氨氮废水系统流程图的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。
对生态环境的影响
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强，对鱼的危害类似于亚硝酸盐。
氨氮对水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害为:摄食降低，生长减慢，组织损伤，降低氧在组织间的输送。鱼类对水中氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。急性氨氮中毒危害为:水生物表现亢奋、在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。参考资料：http://www.andanquchuji.com/望采纳

❿ 无机磷标准曲线的绘制，氯酸买不到了怎么办

1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量. 1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测.用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值. 2仪器试剂 2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置. 2.2加热装置：变阻电炉. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀. 2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内. 2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定. 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)； F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1~2d,不时摇动使其溶解. 2.9硫酸汞：结晶或粉末. 3 操作步骤 3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时). 注：①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止：,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释. ②废水中氯离子含量超过30mg／L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀.以下操作同上. 3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显. 3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 4 计算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L); V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml); V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml); V—水样的体积(m1); 8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol). 5 仪器维护 5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生. 5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录. 总磷 1概述 1．1方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 1．2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去.硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去.六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去.亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰.水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略. 1．3方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L. 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析. 2仪器及试剂 2．1仪器分光光度计. 2．2试剂 ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周.如颜色变黄,则弃去重配. ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24?4H2O]于100ml水中.溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 于100ml水中. 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存.至少稳定两个月. ④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配制. ⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）. ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00μg磷.临用时现制. 3步骤（1） 校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min. ②测量：用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度. （2） 样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量. 4计算 m 磷酸盐（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）； V——水样体积（ml）. 氨氮 1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定.为此,在分析时需作适当的预处理.对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰. 絮凝沉淀法 1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊. 2仪器试剂 2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml. 2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml. 蒸馏法 1概述 1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液. 2仪器试剂 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管. 2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水.无氮水制备： 2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱. 2.3 1mol/L盐酸溶液. 2.4 1mol/氢氧化钠溶液. 2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐. 2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫剂,如石腊碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步骤 3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液. 3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml. 3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 纳氏试剂光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收.通常测量用波长在410~425nm范围. 1.2 适用范围本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定. 2仪器试剂 2.1 分光光度计. 2.2 PH计. 2.3 配制试剂用均应为无氨水. 纳氏试剂： 2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液.另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至 ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀.静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步骤 3.1 标准曲线的绘制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度. 3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线. 3.2 水样的测定 3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.以下同校准曲线的绘制. 3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度. 3.3 空白试验以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 4 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）； V——水样体积（ml）.