这个设备中,存在阳离子树脂+惰性树脂+阴离子树脂阴阳离子树脂在出厂时是处在失效状态,因此要先用酸碱分别将两种树脂激活才能正常使用
2. 离子交换层析法分离单核苷酸 求一份实验结果
氨基酸的分离鉴定——纸层析法
一,实验目的
掌握氨基酸纸层析的方法和原理,学会分析待
测样品的氨基酸成分.
二,实验原理
纸层析是以滤纸为惰性支持物的分配层析.滤纸纤维上的羟基具有亲水性,吸附一层水作为固定相,有机溶剂为流动相.当有机相流经固定相时,物质在两相间不断分配而得到分离.
溶质在滤纸上的移动速度用Rf值表示:
Rf=原点到层析斑点中心的距离/原点到溶剂前沿的距离
在一定的条件下某种物质的Rf值是常数.Rf值的大小与物质的结构,性质,溶剂系统,层析滤纸的质量和层析温度等因素有关.本实验利用纸层析法分离氨基酸.
三,实验器材
(1)大烧杯(5000mL):1只/组
(2)微量注射器(100 L):1只/ 组.
(3)喷雾器:公用.
(4)培养皿:1只/组.
(5)层析滤纸(长22cm,宽14cm的新华一号滤纸):1张/组.
(6)直尺,铅笔:自备.
(7)电吹风:1只/组.
(8)托盘,针,白线:1套/组.
(9)手套:1双/组.
(10)塑料薄膜:公用.
(11)小烧杯:50mL,1只/组.
四,实验试剂
(1)扩展剂:将4体积正丁醇和1体积冰醋酸放入分液漏斗中,与5体积水混合,充分振荡,静置后分层,弃去下层水层.
(2)氨基酸溶液:0.5%的已知氨基酸溶液3种(赖氨酸,苯丙氨酸,缬氨酸),0.5%的待测氨基酸液1种.
(3)显色剂:0.1%水合茚三酮正丁醇溶液.
实验试剂
五,实验操作
检查培养皿是否干燥,洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干.
(1)平衡:剪一大块塑料薄膜铺在桌面上,将层析缸或大烧杯到置于塑料薄膜上,再把盛有约20mL展层溶液的小烧杯置于倒置的层析缸或大烧杯中,用塑料薄膜密封起来,平衡20min.
(2)规划:带上手套,取宽约14cm,高约22cm的层析滤纸一张.在纸的下端距边缘2cm处轻轻用铅笔划一条平行于底边的直线A,在直线上做4个记号,记号之间间隔2cm,这就是原点的位置.另在距左边缘1cm处画一条平行于左边缘的直线B,在B线上以A,B两线的交点为原点标明刻度(以厘米为单位),参见左图.
(3)点样:用微量注射器分别取10mL左右的氨基酸样品(每取一个样之前都要用蒸馏水洗涤微量注射器,以免交叉污染),点在这四个位置上.挤一滴点一次,同一位置上需点2~3次,2~3mL/次,每点完一点,立刻用电吹风热风吹干后再点,以保证每点在纸上扩散的直径最大不超过3mm.每人须点4个样,其中3个是已知样,1个是待测样品.
(4)层析:用针,线将滤纸缝成筒状,纸的两侧
边缘不能接触且要保持平行,参见图3-3.向培养皿中加入扩展剂,使其液面高度达到1cm左右,将点好样的滤纸筒直立于培养皿中(点样的一端在下,扩展剂的液面在A线下约1cm),罩上大烧杯,仍用塑料薄膜密封.当扩展剂上升到A线时开始计时,每隔一定时间测定一下扩展剂上升的高度,填入表3-1中.当上升到15~18cm,取出滤纸,剪断连线,立即用铅笔描出溶剂前沿线,迅速用电吹风热风吹干.
(5)显色:用喷雾器在通风厨中向滤纸上均匀喷上0.1%茚三酮正丁醇溶液,然后立即用热风吹干,即可显出各层析斑点,参见左图.
(6)计算各种氨基酸的Rf值,并判断混合样品中都有哪些氨基酸,各人将自己的实验结果贴在实验报告上,见表3-2.
(7)以层析时间为横坐标,扩展剂上升高度为纵坐标画图,求出扩展剂上升到18cm时所需要的时间.
(8)将微量注射器内外用蒸馏水清洗干净,倒掉用过的展层液和平衡液,将培养皿洗净,整理好桌面上的仪器和试剂
3. 溶度积的测定
碘化铅溶度积的测定(3学时)一、实验目的1、掌握利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积的方法。2、掌握用离子交换法测定溶度积的原理。二、实验原理本实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意:2R-H++Pb
2+R2-Pb2++2H+将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂,树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。交换后,氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定,可求出氢离子的含量。根据流出液中的氢离子的数量,可计算通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度,从而得到碘化铅饱和溶液的浓度,然后求出碘化铅的溶度积。三、实验用品仪器:离子交换柱、滴定管架、温度计、锥形瓶药品:碘化铅、强酸型离子交换树脂四、实验内容1、碘化铅饱和溶液的配制2、装柱首先将阳离子交换树脂用蒸馏水浸泡24-28h。实验时,将浸泡过的阳离子交换树脂约40g随同蒸馏水一并诸如交换柱中。控制流速,避免有气泡。3、转型在进行离子交换前,须将钠型树脂完全转变成氢型。可用100mL1mol·L-1HNO3以每分钟30-40滴的流速流过树脂。然后用蒸露水淋洗树脂至淋洗液呈中性(可用pH试纸检验)4、交换和洗涤将碘化铅饱和溶液过滤到一个干净的干燥锥形瓶中,。测量并记录饱和溶液的温度,然后用移液管准确量取25.0mL该饱和溶液,分几次转移到交换柱内。用一个250mL洁净的锥形瓶接流出液。待碘化铅饱和溶液流出,再用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性。将洗涤液一并放入锥形瓶中。5、滴定将锥形瓶中的流出液用0.005mol·L-1NaOH标准溶液滴定,用溴化百里酚蓝作指示剂,在pH=6.5-7时,溶液由黄色转变为鲜艳的蓝色,即到达滴定终点,记录数据。7、数据处理(本实验测定Ksp值数量级为10-9-10-8合格)
碘化铅饱和溶液的温度℃:通过交换柱的碘化铅饱和溶液的体积/mL
NaOH标准溶液的浓度/mol·L-1
消耗NaOH标准溶液的体积/mL
流出液中H+的量/mol
饱和溶液中[Pb2+]/mol·L-1
碘化铅在离子交换树脂的转型中,如果加入硝酸的量不够,树脂没完全转变成氢型,会对实验结果造成什么影响?2、在交换和洗涤过程中,如果流出液有意少部分损掉,会对实验结果造成什么影响?3、在交换过程中交换柱中如有气泡对整个实验结果是否会有影响?六、注释1、在实验过程中,树脂里面不要进入气泡,如有气泡将其除去。2、转型过程中必须将其转型完全。3、收集流出液一定要完全,不要将其损失掉。4、过滤时用的漏斗、玻璃棒等必须是干净的、干燥的。以上就是测定方法。
4. 各类离子交换树脂的再生方法
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐:
1、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱,再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至PH值中性即可使用。
2、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生,用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。
3、氯型强碱性树脂,主要以NaCl 溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。
4、一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸,使树脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。
5、阳树脂再生:
通盐酸:在环境温度下,将4%的树脂床体积4倍的HCL通过树脂床,通过时间约2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=5-6.树脂床备用。
6、阴树脂再生:
通氢氧化钠:在环境温度下,将浓度为4%的树脂体积4倍量的NaOH通过树脂床,通过时间约为2小时。
慢洗:以相同流速和;流向,通2倍树脂体积的除盐水。
快洗:以运行流速和流向,通除盐水至PH=8,树脂床备用
具体操作可根据树脂使用情况酌情增加酸碱的浓度和再生时间。
(4)离子交换法CaSO4实验报告扩展阅读:
应用领域:
1)水处理
水处理领域离子交换树脂的需求量很大,约占离子交换树脂产量的90%,用于水中的各种阴阳离子的去除。目前,离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上,其次是原子能、半导体、电子工业等。
2)食品工业
离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如:高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后,再经水解反应,产生葡萄糖与果糖,而后经离子交换处理,可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。
3)制药行业
制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。
4)合成化学和石油化学工业
在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱,同样可进行上述反应,且优点更多。如树脂可反复使用,产品容易分离,反应器不会被腐蚀,不污染环境,反应容易控制等。
甲基叔丁基醚(MTBE)的制备,就是用大孔型离子交换树脂作催化剂,由异丁烯与甲醇反应而成,代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。
5)环境保护
离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前,许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质,这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子,回收电影制片废液里的有用物质等。
6)湿法冶金及其他
离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。
5. 硫酸钙溶度积的测定
难溶强电解质溶度积常数Ksp的测定一、 实验目的1、 了解极稀溶液浓度的版测量方法;2、 了解测定权难溶盐Ksp的方法;3、 巩固活度、活度系数、浓度的概念及相关关系。二、 实验原理 在一定温度下,一种难溶盐电解质的饱和溶液在溶液中形成一种多项离子平衡,一般表示式为:这个平衡常数Ksp称为溶度积常数,或简称溶度积,严格地讲Ksp应为相应个离子活度的乘积,因为溶液中个离子有牵制的作用,但考虑的难容电解质饱和溶液中离子强度很小,可警世的用浓度来代替活度。就AgCl而言 从上式可知,若测出难溶电解质饱和溶液中个离子的浓度,就可以计算出溶度积Ksp。因此测量最终还是测量离子浓度的问题。若设计出一种测量浓度的方法,就找到了测量Ksp的方法。具体测量浓度的方法,包括滴定法(如AgCl溶度积的测定),离子交换法(如CuSO4溶度积的测定),电导法(如AgCl溶度积的测定),离子电极法(如氯化铅溶度积的测定),电极电势法(Ksp与电极电势的关系),即分光光度法(如碘酸铜溶度积的测定)等
6. 电导法测弱电解质的解离平衡常数和难溶盐的溶解度
2-7不溶性强电解质的溶度积溶度积测定实验
?
首先,实验的目的
了解很稀的溶液浓度测量方法;
了解难溶性盐溶度积的决心;
3,巩固活动,活动的浓度和相关系数的概念。
二,实验原理
??一些在一定温度下的离子平衡,电解质的不溶性盐的饱和溶液,在溶液中形成,并且一般表示式如下:
严格地说溶度积的平衡常数溶度积称为的溶度积,或简称为相应的离子的活性产物的溶液牵制的离子作用的溶度积,但认为几乎不含有电解质的饱和溶液的离子强度是非常小,可以的警告,而不是使用浓度活动。
在对氯化银
从上面的等式中,如果测得的饱和溶液中的不溶性的电解质离子浓度,可以计算出的溶度积的溶度积,。因此,测量最终测量的离子浓度。设计一种方法测定的浓度,发现测量方法的溶度积。
具体测量的浓度的方法,包括的滴定法测定(如AgCl溶解度产品),离子交换法(如硫酸铜的溶解性产物的测定),电导率(如AgCl的溶度积的测定),离子电极方法(如氯铅的测定的溶度积)时,电极电位的电极电位的方法(溶度积的关系),即分光光度法(例如氢碘酸铜的溶度积的测定),等,下面分别予以介绍。
?
Ⅰ,硫酸钙的溶度积的测定(离子交换法)
?
首先,实验的目的
1,练习使用离子交换树脂;
要了解离子交换所测得的硫酸钙的溶解度和溶度积的原则和方法。
进一步实践酸碱滴定法,大气中的滤波操作。
二,实验原理
离子交换树脂是一类合成,与其他物质的固体球形聚合物,含酸性基团可以与其他物质交换的离子交换包含特殊的反应性基团在分子中,阳离子是一种阳离子交换树脂含有碱性基团,其中可以与其它物质交换,阴离子的阴离子交换树脂。聚苯乙烯磺酸型树脂,最常用的是强酸性阳离子交换树脂,其结构式可表示为:
此实验是强酸性阳离子交换树脂(R-SO 3 H)(型号732)交换硫酸钙饱和溶液中的Ca2 +交换反应:
2R-SO3H +钙+→(R SO3)2的Ca + 2H +
?
硫酸钙是微溶盐,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-离子的硫酸钙饱和溶液中存在的离子对和简单离子之间的平衡:
硫酸钙(AQ)=内Ca2 + + SO42-
由于Ca2 +离子交换平衡向右侧移动时,该溶液流经交换树脂,硫酸钙(ag)的离解的结果都被交换为H +从流出物中[H +]计算值硫酸钙摩尔溶解度?:
?
[H +]的测量可用的pH计,并且还可以是一个标准的NaOH溶液滴定绘制这里介绍滴定。
让饱和的硫酸钙溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然后按[硫酸钙(AQ)] = Y - C
和
KD,25℃,离子解离常数Kd = 5.2×10-3
和
由等式,C,并通过以下方式获得溶度积= [内Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定义的溶度积Ksp。
第三,的实验步骤
1。填充柱离子交换柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纤维或关闭棉脂肪填充的底部,说要带一定数目的732强酸性阳离子交换树脂放入小烧杯中,加蒸馏水浸泡和搅拌后与水一起除去的悬浮颗粒和杂质被转移到离子交换柱,交换柱旋钮剪辑的下端打开,使水慢慢流出,直到液位高于树脂约1cm,夹紧螺钉夹紧,如果气泡,使玻璃棒插入树脂以除去气泡,之后的操作过程中,应先浸泡在溶液中,使树脂。去掉气泡,添加少量的上述的树脂中的玻璃纤维(或棉花)。
2。过渡到确保的Ca2 +完全交换成H +和Na +型树脂,必须完全转换后的模制的H +,采取40毫升2mol / L的盐酸溶液分批加入交换柱中,控制每分钟80-85滴流量让通过交叉树脂HCl溶液流后,保持10分钟后。 [注意:如果使用的是一个很好的酸处理树脂,装柱后直接按治疗],用50-70ml的蒸馏水,漂洗树脂,直到流出物的pH值是6-7(pH试纸测试)。
3下游饱和硫酸钙1克分析纯硫酸钙固体的溶液放置约70毫升,煮沸后,冷却至室温的蒸馏水,搅拌10分钟后,静置5分钟,并用定量滤纸(过滤器过滤纸,一个漏斗和抽滤瓶应干燥),将滤液饱和硫酸钙溶液。
4。外汇吸取20.00毫升饱和硫酸钙溶液,注射远离交叉柱,控制交换柱流出物的20-25滴/分钟的速度,用洗涤的锥形烧瓶中进行污水。在树脂床层几乎完全的饱和溶液流入,在蒸馏水中洗涤树脂中加入(约50毫升水分批洗脱)流出的液体的pH为6-7。请注意不要将整个交换和浸出工艺废水损失。
5的氢离子浓度的测定在酸 - 碱滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示剂,将溶液从黄色到明亮的蓝色用标准NaOH溶液滴定,滴定终点。准确地记录使用的NaOH溶液,在溶液中的氢离子浓度的下述式的体积。
数据记录和结果
硫酸钙的饱和液体温度
?
?
通过交换柱的饱和溶液的体积(mL)
?
?
NNaOH(MOL / L)
?
?
VNaOH(mL)的
?
?
[H +] mol / L的
?
?
硫酸钙溶解度?
?
?
硫酸钙溶度积Ksp
?
?
计算Kd值近似25°C的数据,计算过程写实验报告。
错误分析操作错误,根据文献值吗?硫酸钙的溶解度,并讨论错误的原因。
五问题
为什么操作来控制液体的流速是不是太快了?为什么不允许气泡的存在下的树脂层?如何避免?
2,计算得出的实验结果硫酸钙的溶解度产品?
制备的饱和溶液,硫酸钙,为什么您要使用的CO2的蒸馏水已被删除?
影响最终测定结果的因素?影响因素分析,你认为在整个操作中的关键步骤?
5,下面的实验结果有什么影响?
1)过渡,树脂不能完全转化为H +形式。
2)是不允许的硫酸钙的饱和溶液冷却至室温,在过滤器上。
3)过滤漏斗硫酸钙饱和液体和接收烧瓶中未干燥。
4)改造,洗脱液流出,低于中性停止浸出和交流。
?
附加硫酸钙溶度积的文学价值
?
T℃
?0
?10
?20
?30
?40
?
溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/
?
单位为克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097
?
?
阅读材料
离子交换技术
通过离子交换树脂的离子交换柱中的化合物,该方法由于交换的离子键,得到相应的产物被称为作为离子交换方法。该方法被广泛用于元素的分离,提取,纯化,有机脱色精制,水净化,并用作反应催化剂,等,离子交换法所需要的项目,包括相应的??离子交换树脂的离子交换柱。
离子交换树脂,包括天然的和合成的两类,其中较重要的是一种合成的有机树脂,它主要是作为树脂基体结构的聚合物的交联成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然后连接相应上部反应性基团的和合成的。合成的离子交换树脂是一种不溶性聚合物,含有反应性基团的,具有网状结构的聚合物,有许多的网状结构的骨架可以被离子化和周围溶液中的一些离子交换活性基团,网状结构的离子交换树脂溶解在水或酸,碱溶液是极其困难的,对于大多数有机溶剂,氧化剂,还原剂,和热不发挥作用。
A.离子交换树脂的分类
发生纠纷组和不同的离子交换树脂的作用,可以划分为不同的类别,如阳离子交换反应用的阳离子交换树脂,阴离子交换树脂的离子交换树脂具有特殊的功能。
1。的阳离子交换树脂,阳离子交换树脂是用酸性的交换基团的树脂,这些酸性基团包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羟基基团(-OH)。在这些树脂中,它们的阳离子可以是在溶液中的阳离子交换,根据上的活性基团的强度,pH值,所述阳离子交换树脂被进一步细分为强酸性阳离子交换树脂(活性基团是-SO 3 H ),国内732树脂(新牌号001-100),中度酸性阳离子交换树脂(活性基团-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成绩和弱酸性阳离子交换树脂(活性基团-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌号)等,这是最广泛使用的强酸性树脂。
2。的阴离子交换树脂含有一个基本的反应性基团的树脂,这种树脂的阴离子可以是溶液的阴离子交换。根据碱性强度差异中的活性基团的强碱性阴离子交换树脂(活性基团是季胺碱,如,711#,714#,等),和弱碱性阴离子交换树脂被分成(活性基团是伯胺,仲胺基和叔胺基团,如701#树脂,等等。)
3。具有特殊的功能性树脂,如螯合树脂,两性树脂,氧化还原树脂等(见表2-8)。
在使用中应根据该实验中,不同类型的离子交换树脂的具体要求。
II。离子交换的基本原则
?离子交换过程是在溶液中的离子通过扩散到颗粒内的树脂,在用树脂上的H +离子交换(或Na +等离子的活性基团),交换的H +离子扩散的解决方案,并已出院。因此,在离子交换过程是可逆的,阳离子交换树脂,更大的离子价交换电位越大,即与树脂结
表2-8中,离子交换树脂类型的
类型
?活动组
?类别
?案例
?
阳离子交换树脂
?强酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹红菌素衍生物)
?732,IR-120型
?
磷酸基团
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。
?
?
弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型
?
酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)
?
?
阴离子交换树脂
?强碱性
?第四纪胺组
OH-型(R-NR`3OH)
氯型(R-NR“3CL)
?717,IRA-400型
?
弱碱性
伯胺组
OH-型(R-NH3OH)
氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型
?
仲氨基的基团
OH-型(R-NR“H2OH)
氯型(R-NR“H2Cl)
?
?
叔胺基团
OH-型(R-NHR`2OH)
氯型(R-NHR“2CL)
?
?
特殊功能树脂
螯合树脂,两性的树脂,氧化还原树脂
?
较强的合作能力:
K + <H +的Na + <K +银+ <FE2 + CO2 +镍+铜+镁+钙+ <Ba2 +的<SC3 +
?同样,对于目的的结果,离子交换树脂,与增加的离子价的增加,如在强碱性阴离子树脂的交换势:
AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-
??一般制造的所谓的交换容量的1克干树脂的离子交换容量交换容量是毫当量相应的离子交换的数目。不同类型的树脂的交换容量为强酸性离子交换树脂,一般≥4.5毫克当量/克干树脂的交换容量,从而可以计算出从最小量的树脂,需要一个特定的实验。
III。交换树脂的影响因素
有许多因素影响树脂的交换,主要包括以下几个方面:
1。的性质的树脂本身的不同制造商,不同型号的不同树脂的交换容量。
2。预处理的树脂或再生的质量。
3。填充树脂,在离子交换柱中的树脂填充的是是否有气泡。
4。柱直径和由于离子交换过程的流出速度的比率是一个缓慢的交换过程中,这种交换是一个可逆过程。的流出速度交换的结果造成很大的影响,流出速度过大,为时已晚,离子交换,从十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直径比[离子交换柱的高度与直径之比的溶液中的离子浓度与流动相和离子交换(图2-35)]和其他因素,如离子浓度小时,可能是适当增加流出的速度。在实验室中柱直径比为10:1或以上的一般要求,可适当增加柱直径比较大的流出速度。为了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分为适当的。
IV。新树脂预处理老化树脂再生的
1。阳离子交换树脂预处理的目的⑴清洗以去除一些外源性杂质会购买一个新的树脂,用清水浸泡,不烦躁时。丢弃的酸洗液,并不断换水,直到酸洗液无色。的⑵苛性由于稳定性要求,购买新的树脂基本上是钠型,苛性处理的使用,可能是一些非钠的类型转换为钠形式,以方便下一处理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分钟后,分离的碱液,用水洗至中性。 (3)转化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分钟后,分离出酸,并洗涤至中性备用(注:应使用最后用蒸馏水或去离子水)的多次。
2。阴离子交换树脂预处理⑴新购阴离子交换树脂加入等量的50%乙醇,搅拌,静置过夜,除去乙醇,用清水洗净,直到酸洗液无色无味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分钟,分离的酸,并用水洗至中性。 ⑶与8%NaOH溶液3次,每次在容量和允许浸泡30分钟,用水洗涤至pH为8-9。
3。随着时间的推移,变色,和损失的交换容量,可以是该树脂的老化处理,以再生的离子交换树脂的离子交换树脂的再生使用。再生树脂的方法,是对类似的不同而不同,但基本步骤和预处理,第一漂洗,然后用离子交换过程的可逆性原理,与H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交换树脂离子IE浏览器可以。再生过程中,你可以使用静态方法和动态方法和其他方法。 2mol / L的盐酸的阳离子交换树脂的再生,例如:(1)静态方法,漂洗后的树脂中加入适量(2-3倍(体积)或更多)的24小时或更长时间(的放置过程中应始终是搅拌),弃掉的酸,并用水洗至中性。 (2)动态方法是2-3倍容量的2 mol / L的(约7%)的HCl溶液(或其它酸),从下部的横柱的开关旋钮打开第一次释放,残留水从跨列,让液体慢慢的pH值测试的污水流出,并在任何时候,当污水呈强酸性,关闭旋钮,静置一段时间,换来的是完全的(静态再胜)后释放的酸,以及所添加的酸的其余部分(动态的再生),最后用水洗至中性漂洗可以。
注(1)为了避免在洗涤过程中,树脂的交换动作的自来水中的离子发生,最好先用自来水洗出,大部分的树脂酸(或碱)[的流出物的pH为约2-3(11 - 12)](去离子水),用蒸馏水洗涤至pH为6-7(或8-9)。 (2)阴离子交换树脂可以很容易地分解超过40个时,应特别注意。 ⑶树脂支付的过程中逐渐开裂破碎,但一般为3-4年,甚至更长的时间,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)树脂应立即使用,不能阻止足够长的时间,因
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Ⅰ阳离子交换柱
Ⅱ阴离子交换柱
Ⅲ混合离子交换柱
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图2-35图2-36离子交换装置图的横栏柱直径比
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它的稳定性差。交叉Na +型阳离子树脂通常比H +从十字架上的阴离子树脂的Cl-比OH-的形式形成稳定的稳定。 ⑸树脂再生,应选择于树脂上的酸(碱),如对Pb2 +的组合相结合的离子的基础上,不能使用盐酸硝酸铅(NO3)2应是可溶的。
五,离子交换方法的具体操作
1。应该是预处理或再生树脂树脂的变换,变换后的树脂放置在蒸馏水中。
2。装柱(1)的选择是根据实验的目的和情况不同性质的离子交换树脂中选择的树脂,
如果吸附的无机阳离子或有机碱,应该使用的阳离子交换树脂,而随后的吸附是一种无机阴离子或有机认为应该使用的阴离子交换树脂,如果分离的氨基酸,例如两性物质,使用阳离子阴离子交换树脂可以是。未定羊后,阴离子交换树脂,以确定需要的类型的交换基团的,弱的酸(碱)等树脂为强吸附的离子从交叉的电阻,可以使用,和用于吸附较弱的酸(碱)电阻,应选择从AC树脂。几种离子的共存应该使用弱吸附县,强交换树脂的吸附后的重新选择。的树脂作为催化剂时,应使用强酸性离子交换树脂(基峰)。 (2)树脂填充柱好书装入离子交换柱的激活过程被加载柱。柱填料,关键在于的间隙中或气泡不能为树脂的具体做法是:第1离子交换柱部的去离子水,然后放入列中的树脂与水,并打开所述活塞的下部,水开始流程。当树脂滴加结束后,用去离子水冲洗树脂,直到流出物的pH为中性。柱填料的过程中特别注意不能没有水,树脂层,以避免气泡和使树脂故障。如果无意中产生的气泡,用玻璃棒搅拌分支,并与气泡。
3。开关旋钮远离交叉打开的离子交换柱的下端,将已处理的离子交换柱,在去离子水排出(注:进一步测试一次的流出物的pH值是中性的,如果不是则继续去离子水冲洗至中性) 。直到刚好隐瞒树脂的去离子水,被添加到待处理的样品液体的离子交换柱(注意:当他们不使树脂翻转),开关旋钮打开该树脂柱的下端,控制流速20-30滴每分钟,样品液体时,当几乎所有进入到树脂中,加入去离子水(注:不能让树脂层的交叉过程中没有水,以避免产生气泡,影响从交叉影响)继续在十字架上,直到出水pH约6-7年。 ⑷
树脂再生方法的运算。
7. 求离子交换法在净化水的应用的参考文献,数据和图,越多越好,很急,谢谢!
实验九 水的净化——离子交换法 [实验目的] 1. 了解离子交换法制备纯水的基本原理; 2. 掌握水质检验的原理和方法; 3. 学习电导率仪的使用; 4. 掌握离子交换树脂的操作方法。 [实验原理] 天然水的净化方法有:蒸馏法、电渗析法、离子交换法 离子交换法制备纯水是使自来水通过离子交换柱(内装离子交换树脂),除去杂质离子,达到净化的目的。 离子交换树脂是一种难溶性的高分子聚合物,对酸、碱及一般有机溶剂稳定。它具有网状骨架结构。在其骨架上含有许多可与溶液中的离子起交换作用的“活性基团”。根据 树脂可交换活性基团的不同,可将离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂:是树脂中的活性基团可与溶液中的阳离子进行交换,如: - + - +
R-SO3 H
R-COO H
R 表示树脂中网状结构的骨架部分。 活性基团中含有H+,可与溶液中的阳离子交换的阳离子交换树脂称为酸性阳离子交 换树脂或H型阳离子交换树脂。按活性基团酸性强弱的不同,又分为强酸性、弱酸性离子交换树脂。例如R-SO3H为强酸性离子交换树脂(如国产“732” 树脂);R-COOH为弱 酸性离子交换树脂(如国产“724” 树脂)。阴离子交换树脂:是树脂中的活性基团可与溶液中的阴离子进行交换,如:R-NH3+OH- R-N+(CH3)3|OH- 按活性基团碱性强弱的不同,又分为强碱性、弱碱性离子交换树脂。例如 R-N+ OH- (CH3)3为强碱性离子交换树脂(如国产“717” 树脂);为R-NH3+OH-弱碱性 1
离子交换树脂(如国产“701” 树脂)。 当水流经过离子交换柱时,水中的Na+,Ca2+或Cl-,SO42-等离子与树脂上的活性基团 中的H+或OH-进行交换: R-SO3-H+ + Na+
8. 离子交换法净化水的原理
1、比如粒子交换柱上是—OH,那你流过含H+的水,阴粒子就被—OH换了下来.水量就增加了点..其他回粒子吸收方法类似...
2、混合离子答主其实是吸收非离子杂质
3、含杂质的水导电率高,因为纯水是绝缘的,含杂质越多导电性能越好...因为有可移动的离子了
4、这些反应是可逆反应
9. 水质的净化与检测的实验报告。 1.实验目的 2.实验原理 3.主要仪器和试剂 4、实验步骤和实验现
1实验目的及要求
掌握铬法测定污水COD的方法及原理,同时了解其他水质指标,如SS、-N、PO43-。
1.2实验原理
(1)重铬酸钾法测定污水COD
实验原理:化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量,用氧量(mg/L)表示。化学需氧量愈高,也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时,测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时,测得
的值称CODCr,或简称COD。
重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一段时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
(2)污水中悬浮物(SS)的测定
测定方法:用0.45m滤膜过滤水样,留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体,经103-105℃烘干后得到SS含量。
(3)污水氨氮的测定---纳氏试剂分光光度法
测定范围:本方法测定氨氮浓度范围以氨计为0.050mg/L-0.30mg/L。
测定原理:氨氮是指以游离态的氨或铵离子形式存在的氨。氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物,在400nm-500nm波长范围内与光吸收成正比,可用分光光度法进行测定。
3实验仪器、材料、试剂及注意事项
(一)重铬酸钾法测定污水COD实验条件:
(A)仪器
微波闭式COD消解仪、氟塑消解罐,25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
(B)试剂
重铬酸钾标准溶液(c(l/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L),试亚铁灵指示
液,硫酸亚铁铵标准溶液{c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.1mol/L},H2SO4-Ag2SO4溶液
(C)测量范围
1/4
0.25mol/L重铬酸钾溶液测定大于50mg/LCOD,0.025mol/L测定5-50mol/L的COD值。
(二)污水中悬浮物(SS)的测定仪器及注意事项
烘箱,分析天平,干燥器,孔径为0.45um、直径45-60mm滤膜,玻璃漏斗,真空泵,内径为30-50mm称量瓶,无齿扁嘴镊子,蒸馏水或同等纯度的水。
注意事项:
(1)树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,摇均匀待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。
(三)污水氨氮测定的试剂、材料、仪器及注意事项
试剂和材料:
(1)无氨蒸馏水:在每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏。或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。
(2)硫酸铝溶液:称取18g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于100mL
水。
(3)50%(m+V)氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠(NaOH)水中。
(4)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸驱氨,待冷却后用水稀释至100mL。
(5)纳氏试剂:称取80g氢氧化钾KOH),溶于60mL水中。称取20g碘化钾(KI)溶于60mL水中。称取8.7g氯化汞,加热溶于125mL水中,然后趁热将该溶液缓慢地加到碘化钾溶液中,边加边搅拌,直到红色沉淀不再溶解为止。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢滴加到上述混合液中,并稀释至400mL,于暗处静置24h,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡胶塞塞紧,存放在暗处,此试剂至少稳定一个月。
(6)磷酸盐缓冲溶液:称取7.15g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)及45.08g
磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O)溶于500mL水中。
(7)2%(m+V)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
(8)氨氮标准溶液(10mg/L):吸取10.00mL氨氮贮备溶液于1000mL容量瓶中,稀释至标线,用时现配。
仪器:
500mL全玻璃蒸馏器,20mm比色皿,分光光度计