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离子交换树脂分离生物碱的原理

发布时间:2021-12-19 06:26:35

离子交换树脂提取生物碱的原理是什么其方法有什么特点

离子交换作用,吸附生物碱

② 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附,由于这一交换过程速度很快,离子交换树脂对生物碱的亲和性也很好,水处理填料树脂因此在这个过程中,有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后,再用稀浓度的酸液进行分布洗脱,稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质,它们可以与活性官能键结合,但是不稳定,然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱,最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量,往往在使用到一定周期后,会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。

③ 做生物碱的提取,准备上阳离子交换树脂,想知道用酸水提取法上阳离子交换树脂前需要把酸水调到碱性么

你在用离子交换数脂时有洗脱么? 用阳离子交换树脂先要用HCL洗,在用蒸馏水洗至中性,在用NAHO洗,在用蒸馏水洗至中性。在装柱看看吸附效果。

④ 季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离吗

季铵类生物碱能用阳离子交换树脂分离
生物碱的提取:
由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定.生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇.基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种:
(1) 非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱.
(2) 极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常用0.1%~1%盐酸、硫酸、乙酸、酒石酸等)以及缓冲液等进行提取,该方法较简便,但提出的杂质较多,需进一步净化.
(3) 混合溶剂:用不同极性的溶剂按不同比例混合,可以较好地进行提取,如麦角用氯仿:甲醇:氢氧化铵(90:9:1),百部、粉防已用乙醚:氯仿:乙醇:10%氢氧化铵溶液(25:8:25:1)等.

⑤ 离子交换法提取生物碱的原理

氨基酸为两性化合物,含有可形成正离子的氨
基和可形成负离子的羧基。因此,应用阳离子交换回树脂和阴离子交换树脂均可对其进行分离和纯化。天然氨基答酸主要来源于蛋白质水解液或微生物发酵液,随其来源不同,体系中氨基酸的含量与半生杂质的类型也有所区别,因而提取分离工艺也不尽相同。用于离子交换树脂从蛋白质水解液中提取分离氨基酸的工艺如下图:
而自然界中尚存在大量的非蛋白氨酸,具有药用价值的就有40余种。如美舌藻中的海人草酸、使君子种子中的使君子氨酸和南瓜子中的南瓜子氨酸,均具有驱蛔虫作用的中草药有效成分,均可用温水、乙醇或乙酸的水溶液提取,再用强酸性阳离子交换树脂进行富集和纯化而得到高纯度的产品。
混合氨基酸一般在阳离子交换树脂上分离纯氨基酸组分,其分离原理是基于树脂对不同氨基酸的选择性。选择性大小的顺序为:碱性氨基酸>中性氨基酸>酸性氨基酸。当解吸时,氨基酸流出顺序正好相反,酸性氨基酸最先流出树脂柱。决定氨基酸流出顺序的另外一个因素是氨基酸侧链的疏水性。
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⑥ 请教关于生物碱的分离

黄嘌呤类(咖啡因和茶碱)
咖啡因和茶碱分子结构中含有四和氮原子,但受邻位羰基吸电子的影响,而麻黄碱的碱性较伪麻黄碱弱;可待因分子中无酚羟基,仅存在叔胺基团,碱性较吗啡强.
离子交换树脂法.
水蒸汽蒸馏法:麻黄碱和伪麻黄碱在游离状态时具有挥发性,可用水蒸汽蒸馏法从麻黄中提取,碱性强;喹啉碱微脂环氮,故碱性也较强,易与酸成盐.
喹啉类(硫酸奎宁和硫酸奎尼丁)
奎宁和奎尼丁为喹啉衍生物,其结构分为喹啉环和喹啉碱两个部分,以及麻黄碱草酸盐比伪麻黄碱草酸盐在水中溶解度小的差异,使两者得以分离.方法为麻黄用水提取,水提取液碱化后用甲苯萃取溶剂法:利用麻黄碱和伪麻黄碱既能溶于水,又能溶于亲脂性有机溶剂的性质,但碱性略强.
吲哚类(硝酸士的宁和利血平)
士的宁和利血平分子中含有两个碱性强弱不同的氮原子,N1处于脂肪族碳链上,N的位置,有哪些电效应)
苯烃胺类(盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)
氮原子在侧链上,碱性较一般生物碱强,易与酸成盐.
托烷类(硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱)
阿托品和山莨菪碱是由托烷衍生的醇(莨菪醇)和莨菪酸缩合而成,具有酯结构.分子结构中,氮原子位于五元酯环上,碱性弱,碱性较N2强,故士的宁碱基与一分子硝酸成盐,甲苯萃取液流经草酸溶液,不易与酸结合成盐,其游离碱即供药用,故属两性化合物,先从树脂柱上洗脱下来,从而使两者达到分离.
生物碱类药物(重点在鉴别.
异喹啉类(盐酸吗啡和磷酸可待因)
吗啡分子中含有酚羟基和叔胺基团,而伪麻黄碱草酸盐留在母液中,喹啉环含芳香族氮,碱性较弱,各含一个氮原子:利用生物碱盐能够交换到强酸型阳离子交换树脂柱上,由于麻黄碱草酸盐在水中溶解度较小而结晶析出

⑦ 谁知道阳离子交换树脂的催化性原理啊

1、CAT600大孔强酸催化树脂

苯乙烯系大孔强酸氢型阳离子交换树脂,特殊的比专表面和孔结构与罗姆哈属斯A-15近似,适用于香科制备过程的酯化,有机合成过程的水解、烷基化等反应。催化活性高,选择性强。

2、CAT601大孔强酸催化树脂

苯乙烯系大孔强酸氢型阳离子交换树脂,机械强度高,催化活性高,选择性强。适用于水解、酯化、双酚A合成。

3、C005催化专用树脂

苯乙烯系凝胶强酸氢型阳离子交换树脂,机械强度高,催化活性高,选择性强。适用于水解、酯化。

4、C004生物碱提取专用树脂

苯乙烯系凝胶强酸阳离子交换树脂,低交联度,交换速度快,对分子量较大的阳离子类有机分子如肌苷、生物碱吸附量大,洗脱峰集中,后处理容易。

总之就是催化不同化学反应,结合选择相应的物质,达到分离纯化效果

⑧ 生物碱离子交换法分离的条件是

1.利用生物碱的碱性差异进行分离
方法:酸水-碱化-萃取法
注意:
①强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐,易溶于水;弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。
②成盐后,弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱,易溶于亲脂性有机溶剂;强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱,溶于亲脂性有机溶剂。
总碱中各生物碱的碱性不同,可用pH梯度萃取法进行分离。
具体方法有两种:
①总生物碱溶于亲脂性有机溶剂, pH由高至低依次萃取,生物碱可按碱性由强至弱先后成盐依次被萃取出而分离
②总生物碱溶于酸水,逐步加碱使pH值由低至高分离。
对于碱性有差别的两种生物碱,可采用调pH后简单萃取法分离。如从洋金花的乙醇浸出液中分离莨菪碱和东莨菪碱,利用二者碱性差别,将乙醇浸出液浓缩后碱化到pH 9~10,三氯甲烷萃取,三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取,将此酸水液用固体碳酸氢钠碱化后以三氯甲烷萃取,东莨菪碱因碱性小游离出来而被萃取出。水层再用氨水碱化至pH l0,用三氯甲烷可萃取出碱性稍强的莨菪碱。
2.利用溶解度差异进行分离
游离生物碱:如苦参中苦参碱和氧化苦参碱的分离
(氧化苦参碱的极性大于苦参碱,难溶于乙醚)
汉防己中汉防己甲素和汉防己乙素的分离
(汉防己甲素的极性小于汉防己乙素,可溶于冷苯)
生物碱盐:如麻黄中分离麻黄碱、伪麻黄碱
(在草酸中溶解度不同,麻黄碱溶解度小于伪麻黄碱)
3.利用特殊官能团进行分离
含羧基的生物碱能与碳酸氢钠生成羧酸盐而溶于水,可与其他碱分离;
酚性生物碱的酚羟基具有弱酸性,可与氢氧化钠溶液生成盐溶于水,而与其他非酚性生物碱分离。如在阿片生物碱中,吗啡具酚羟基而可待因无酚羟基,可用5%氢氧化钠分离。
内酯或内酰胺结构的生物碱可在碱性水液中加热开环生成溶于水的羧酸盐而与其他生物碱分离,在酸性下又环合成原生物碱而沉淀,如喜树碱。
4.利用色谱法进行分离
(1)吸附柱色谱
常用氧化铝或硅胶作为吸附剂,有时也用纤维素、聚酰胺等。以苯、氯仿、乙醚等亲脂性有机溶剂或以其为主的混合溶剂系统作洗脱剂。
(2)分配柱色谱
对某些结构特别相近的生物碱,可采用分配色谱法。
如三尖杉中的抗癌生物碱三尖杉酯碱和高三尖杉酯碱的分离,两者结构仅差一个亚甲基。具体方法是以硅胶为支持剂,以pH 5.0缓冲液为固定相,pH 5.0缓冲液饱和的三氯甲烷溶液洗脱,首先洗脱的是高三尖杉酯碱,中间部分是二者的混合物,最后部分是三尖杉酯碱。
5.高效液相色谱法(HPLC)
优点:分离效能好、灵敏度高、分析速度快。
色谱柱类型:硅胶吸附色谱柱,C18反相色谱柱。
此外,制备型薄层色谱、干柱色谱、中压或低压柱色谱等也常用于分离生物碱。
水溶性生物碱(季铵碱)的分离
(一)沉淀法
实验室常用雷氏铵盐试剂纯化季铵碱。
(二)溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含这类生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。
生物碱的色谱检识
常用方法:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法和气相色谱法
(一)薄层色谱法
1.吸附薄层色谱法
(1)吸附剂
吸附剂常用硅胶和氧化铝。
硅胶适用注意:硅胶为酸性吸附剂,易造成拖尾或复斑,影响分离效果。可在涂铺硅胶薄层时加稀碱(0.1~0.5mol/L氢氧化钠)或缓冲溶液,制成碱性薄板;或使色谱过程在碱性条件下进行,即在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等。
氧化铝本身显弱碱性,不经处理便可用于分离和检识生物碱,一般较常用,特别适合分离亲脂性较强的生物碱。
(2)展开剂
展开剂系统多以亲脂性溶剂为主,一般以三氯甲烷为基本溶剂。
若Rf值太小,加入适量甲醇、丙酮等极性较大的溶剂;
若Rf值太大,加入适量苯、环己烷等极性较小的溶剂。
在展开剂中加入少量碱性试剂,如二乙胺、氨水等,可改善分离效果。
2.分配薄层色谱
特别适用于分离有些结构十分相近的生物碱。
(1)支持剂与固定相:
通常选用硅胶或纤维素粉作支持剂,以甲酰胺或水为固定相。
甲酰胺适合分离弱极性或中等极性的生物碱;水适合分离水溶性生物碱。
(2)展开剂:
分离脂溶性生物碱,应以亲脂性有机溶剂作展开剂,如三氯甲烷-苯(1:1)等;
分离水溶性生物碱,则应以亲水性的溶剂作展开剂,如BAW系统(正丁醇-乙酸-水=4:1:5,上层)。
在配制流动相时,需用固定相饱和。
3.显色方法
①有色生物碱可直接观察斑点;
②具有荧光的生物碱在紫外光下显示荧光斑点;
③大多生物碱的薄层色谱可用改良碘化铋钾试剂显色,显橘红色斑点。(如碘化铋钾不显色,可选用其他特殊显色剂)

⑨ 简述采用离子交换树脂法分过程离生物碱类成分的过程

⑩ 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么

离子交换树脂提取生物碱的原理是利用离子交换作用吸附生物碱。
借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换,以达到提取或去除溶液中某些离子的目的,是一种属于传质分离过程的单元操作。离子交换是可逆的等当量交换反应。离子交换主要用于水处理(软化和纯化);溶液(如糖液)的精制和脱色;从矿物浸出液中提取铀和稀有金属;从发酵液中提取抗生素以及从工业废水中回收贵金属等。

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