『壹』 离子色谱中淋洗液的作用是什么
可以改善选择性。
1、在离子色谱中,可由加入不同的淋洗液添加剂来改善选择性,这种淋洗液添加剂只影响树脂和所测离子之间的相互作用,而不影响离子交换。
2、对与树脂亲和力较强的离子,在淋洗液中加入适量极性的有机溶剂,可缩短这些组分的保留时间并改善峰形的不对称性。
3、为了减少样品离子与树脂之间的非离子交换作用,减少树脂对疏水性离子的吸附,在阴离子分析中,可在淋洗液中加入对氰酚,从而减少峰的拖尾并增加测定灵敏度。
淋洗液的选择
1、淋洗离子的种类、浓度及流速:阴离子色谱的典型淋洗液按洗脱能力由强到弱有碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠,根据被洗脱离子的保留性强弱加以选择。离子保留性强弱与离子的价态、离子半径、极化度有关,价态越高,保留性越强;离子半径越大,保留性越强;极化度越大,保留性越强。对同一种淋洗液,浓度越大,洗脱能力越强。增加淋洗液的流速可以缩短保留时间,但要考虑分离度和柱子所能承受的压力。
2、淋洗液的pH值:其值提高,氢氧根浓度增加,一般情况被测离子保留时间减小;对于弱酸、多元酸,pH值提高,电离增加,保留时间反而增加,如磷酸根。
『贰』 蒽醌水解实验为了防止报废要加入什么东西
本发明涉及植物药中有效成分的提取方法,具体涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的总称。蒽醌类化合物包括了其不同还原程度的产物和二聚物,如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等,另外还有这些化合物的甙类。在天然产物中,蒽醌常存在于高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣类和菌类的代谢产物中。现代药理研究证明,蒽醌类化合物具有很强的生物活性及药理作用。主要有①止血作用:蒽醌类化合物能促进血小板生成,明显增加纤维蛋白原,使凝血时间缩短,降低毛细血管通透性,改善血管脆性,使血管的收缩活性增加,因此能促进血液凝固。②抗菌作用:蒽醌类化合物对多种细菌均有不同程度的抑制作用,其中以葡萄球菌、链球菌最敏感,痢疾杆菌、白喉杆菌、枯草杆菌及伤寒杆菌等也较敏感。抑菌机理主要是抑制菌体糖及代谢中间产物的氧化和脱氢,并能抑制蛋白和核酸的合成,因此可避免临床上某些抗菌素的毒副反应及耐药性。③泻下作用:结合型蒽醌甙类因由糖基的保护,大部分未经吸收直接到达大肠,在肠内被细菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大肠粘膜,并抑制钠离子从肠腔吸收,使大肠内水分增加,蠕动亢进而致泻。④利尿作用:蒽醌类化合物能使尿量增加,并促进输尿管的蠕动,尿中钠钾亦明显增加,而产生利尿降压作用。其作用是通过减少肠道氨基酸的重吸收,抑制肝肾组织中尿素的合成,提高血中游离必需氨基酸浓度,利用体内尿素氮合成体蛋白和抑制肌蛋白的分解,以及增加尿素和肌酐的排泄来完成的。此外,随着基础理论的研究不断深入,为蒽醌类化合物的临床应用提供了理论依据。含蒽醌类化合物的中药制剂在临床上的应用已涉及到诸多疾病的治疗,如可治疗冠心病、粘膜溃疡、淋巴结核、烧烫伤、慢性胃炎、急性胆囊炎、伤骨科疾病、急性脑血管病等危急重症及杂病。植物药中存在的蒽醌衍生物多为羟基蒽醌和它们的甙。大多数的蒽醌甙是蒽醌的羟基与糖缩合而成,也有少数是糖与蒽醌的碳原子直接连接而成。通常结合蒽醌分子量小于500,且溶于水和有机溶剂,游离蒽醌分子量约300左右,易溶于有机溶剂如:乙醚、氯仿、苯、乙醇等,还可溶于碱性水溶液如:氨水、氢氧化钠溶液等,而不溶于水。目前,从天然产物中提取含蒽醌类化合物的产品主要是中草药的粗提物,粗提物的总蒽醌含量不大于20%。中草药中蒽醌类化合物的精制常使用乙醚、苯、氯仿等有机溶剂,虽然所得中药浸膏的总蒽醌含量可达50%以上。但这些有机溶剂均为易燃易爆的有毒有害试剂,如浸膏中溶剂残留量不控制好会对人体造成很大伤害,而且该方法危险性大,对环境也有污染不适合大规模生产。本发明的目的是要提供一种操作简便、安全、无污染、成本低,从植物药中提取的蒽醌类化合物选择性高、有效成分含量高的分离提取方法。本发明从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法是由下列步骤来实现的:将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物,取粗提物加水,用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中,粗提物量(g)与树脂量(ml)重量比为1:10—100;经大孔吸附树脂柱吸附,以水和洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏,总蒽醌含量≥50%。本发明所述的粗提物是指含有蒽醌类化合物的原药材用常规方法经水或有机溶剂提取,去药渣,提取液适当浓缩或直接浓缩至干制得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精制法进行预处理。粗提物蒽醌总含量为5-30%。本发明所述的碱溶液是指氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液。本发明所述的有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本发明所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂,粒度为210~10080目、比表面积为100~300cm2800cm2、/g、孔径1020~50A300A。本发明所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。本发明上柱方式也可是先将粗提物用有机溶剂溶解,拌入大孔吸附树脂干粉,然后减压蒸去有机溶剂后上柱。大网格吸附剂是70年代发展起来的一项新技术。国外最早用于废水处理、医药工业、分析化学、临床鉴定和治疗等领域。我国在70年代末开始应用大孔吸附树脂提取、分离中草药化学成分。大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒状,理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶媒。对有机物选择较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,与以往使用的离子交换树脂分离原理不同。它本身具有的吸附性,是由于范德华引力或产生氢键的结果。筛性原理是由于其本身多孔性结构所决定。正因为这些特性,使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大的简化。从显微形状上看,大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球组成的网状孔穴结构。当这些球体由偶极矩很小的单体聚合制得的不带任何功能基的吸附树脂为非极性吸附树脂,例如,苯乙烯—二乙烯苯体系的吸附树脂。这类吸附树脂孔表面的疏水性较强,可通过小分子内的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有机物。而中极性吸附树脂系指含酯基的吸附树脂,例如,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与双甲基丙烯酸乙二醇酯等交联的一类共聚物,其表面疏水性部分和亲水性部分共存。极性吸附树脂是指含酰胺基、腈基、酚羟基等含氮、氧、硫极性功能基的吸附树脂。除此之外,有时把含氮、氧、硫等配体基团的离子交换树脂称作强极性吸附树脂。由于吸附性和筛性原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而分开。本发明就是利用了大孔吸附树脂中非极性和中性树脂的特点,将植物药中的游离蒽醌和结合蒽醌分离和纯化。本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法,从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物,避免使用有毒有害溶剂,操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制,并适用于大规模生产。使中药制剂有效成分明确、有效成分含量提高到较高水平,为中药制剂走向国际、走向现代化提供了方便。实施例一:从大黄中提取蒽醌类化合物取大黄生药粗粉500g,加适量95%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次95%乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得大黄粗提物。取大黄粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A),以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥58%,收率>3.5%。实施例二:从虎杖中提取蒽醌类化合物取虎杖生药粗粉500g,加适量95%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次95%,乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A),以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥52%,收率>3.5%。实施例三:从何首乌中提取蒽醌类化合物取何首乌生药粗粉500g,加适量80%乙醇浸泡12小时后,加热回流提取三次,(三次80%乙醇提取液的量和提取时间分别为800ml、1小时;500ml、0.5小时;500ml、0.5小时),合并提取液,过滤,滤液浓缩至一定体积,上聚酰胺柱,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩、干燥得何首乌粗提物。取何首乌粗提物10g5g,用无水乙醇溶解拌样上大孔吸附树脂柱(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔径30A100A,以水和95%乙醇洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。实施例一:从大黄中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔径30100A)120ml,湿法装柱。另取大黄粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥58%,收率≥3.5%。实施例二:从虎杖中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔径30100A)120ml,湿法装柱。另取虎杖粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥52%,收率≥3.5%。实施例三:从何首乌中提取蒽醌类化合物取已处理好的大孔吸附树脂(树脂结构为苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔径3100A)120ml,湿法装柱。另取何首乌粗提物5g,加水100ml,用4%氢氧化纳调节pH至7~8,搅拌溶解后上样,流速8~15滴/分,待样品全部加完,先用水洗至流出液几乎无色或淡黄色不再改变,换95%乙醇洗脱液洗脱,收集醇洗脱液,浓缩,干燥即得,总蒽醌含量≥55%,收率≥3.5%。1、一种从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于该方法为:将含有蒽醌类化合物的原药材用通常方法提取获得有效成分粗提物,取粗提物加水,用碱溶液调PH至6.5-10,加入到已装有大孔吸附树脂的吸附柱中,粗提物量(g)与树脂量(ml)重量比为1:10—100;经大孔吸附树脂柱吸附,以水和洗脱液洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥即得含有蒽醌类化合物的浸膏,总蒽醌含量≥50%。2、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于其中所述的大孔吸附树脂为苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附树脂,粒度为2011~80100目、比表面积为100~300cm2800cm2/g、孔径10~50A400A。3、一种如权利要求1所述的从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法,其特征在于其中所述的洗脱液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它们的混合液和氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等碱性水溶液以及碱性水溶液与上述有机溶剂的混合液。本发明涉及从植物药中提取、分离蒽醌类化合物的方法。本发明用大孔吸附树脂吸附法替代有机溶剂萃取法,从中药粗提物中提纯、精制蒽醌类化合物,总蒽醌含量≥50%,避免使用了有毒有害溶剂,操作工艺简单、成本低、产品质量易于控制,并适用于大规模生产。
『叁』 离子交换树脂提取生物碱的原理是什么
通过离子交换树脂的聚合多孔性及官能团进行吸附,由于这一交换过程速度很快,离子交换树脂对生物碱的亲和性也很好,水处理填料树脂因此在这个过程中,有机物对离子交换树脂的污染很小。吸附饱和后,再用稀浓度的酸液进行分布洗脱,稀的酸液洗下的是正电荷很弱的杂质,它们可以与活性官能键结合,但是不稳定,然后再用较高浓度的酸液将吸附的生物碱洗脱,最后用高浓度的酸液洗脱与活性官能团结合很牢固的阳离子杂质。为了确保离子交换树脂的吸附容量,往往在使用到一定周期后,会采用NaOH溶液进行逆转型复苏。
『肆』 吸附树脂和离子交换树脂有区别吗,是一样的吗
吸附树脂和离子交换树脂有区别吗,是一样的吗?
离子交换树脂出三部分组成:一是网状结构的高分子骨架.二是连接在骨架上的功能基团,三是和功能基带相反电荷的可交换离子。三者互为依存、统一于每粒离子交换的珠体之中。离于交换树脂作为商品,它在运输、贮藏和使用时往往部含一定量的水份,因此水分子充满于每粒离子交换树脂的骨架、功能基和反离子之间。
采用常规的悬浮聚合方法,可制得凝胶型的离子交换树脂,产品一般是透明的、无孔的,树脂吸水后树脂相内产生微孔。采用制孔技术可制得大孔型离子交换树脂,它不同于凝胶树脂,不论大孔树脂是处于干态或湿态、收缩或溶胀,都存在着比凝胶型树脂更多、更大的孔道,比表面也就更大,有利于离子的迁移扩散,提高交换速率和工作效率
与离子交换树脂相比较,吸附树脂的组成中不存在功能基及功能基的反离子,它类似于不含功能基及功能基反离子的大孔树脂,在制造时往往投入更多的交联剂和更严格地选用致孔剂,以合成具有更大比表而积的不同孔径、不同孔容和不同比表面积的吸附树脂。
根据所带的功能基的特性,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和其它树脂。带有酸性功能基、并能与阳离子进行交换的称为阳离子交换树脂,带有碱性功能基并能与阴离子进行交换的称为阴离子交换树脂。基于功能基上酸、碱有强弱之分,离子交换树脂又可细分为强酸性(一SO,H)、中强酸(一PO(OH))及弱酸性(—COOH)、强碱(一N+R,Cl)、弱碱性(一NH,,—NRH,-NR)离子交换树脂。在强碱性离子交换树脂中将含有[(N+(CH2)C1)]的树脂叫强碱I型树脂,含有[(N+(CH3)2(CH,CH,0HD]的树脂叫强碱Ⅱ型树脂。带有鳌合基、氧化还原基、阳阴两性基的树脂;分别称为鳌合树脂、氧化还原树脂和两性树脂。上述树脂通常都用酸、碱、盐再生,而弱酸弱碱的两性树脂可用热水再生,故弱酸弱碱的两性树脂又称热再生树脂.
吸附树脂可以大体上分为非极性吸附剂、中极性和强极性吸附剂三大类。非极性吸附树脂是偶极矩很小的单体聚合制得并不带任何功能基的吸附树脂。苯乙烯——二乙烯苯体系的吸附剂是非极性吸附树脂的代表。这类非极性吸附树脂的孔表面的疏水性很强,最适于从极性溶剂(如水)中吸附非极性的有机物。中极性吸附材脂是含酯基的吸附树脂。例如,丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与双甲基丙烯酸乙二醇酯等交联剂共聚的吸附剂,其孔表面疏水和亲水部分共有,既可用于极性溶剂中吸附非极性物质,也可用于非极性溶剂中吸附极性物质。强极性(或称极性)吸附树脂是指含酰氨基、氰基、酚羟基等极性功能基的吸附树脂,它适用于非极性溶剂中吸附极性物质。有时,将含氮、氧、硫等配体的离子交换树脂也称为强极性吸附树脂,因此,离子交换树脂和强极性吸附树脂之间没有严格的界限。
『伍』 本人做离子对色谱,为什么加入的离子对试剂越多,目标
形成强酸型阳离子交换树脂、机械强度高,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,至于其分离机理则有3种不同的假说,易再生处理,其特点是柱效高,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。高效离子交换色谱(HPIC离子排斥色谱 HPIEC和离子对色谱 MPIC用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液,以加快淋洗速度、只宜在pH2-8范围内使用,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,苯环上引入磺酸基,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,主要根据Donnon膜排斥效应,往往加入一些有机溶剂,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,以便于快速达到交换平衡,HPIEC主要为离子排斥。这在离子色谱中应用最广泛。 离子交换色谱 采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂,硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料。而弱酸则有一定保留的原理,如己烷磺酸钠,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。 离子排斥色谱 电离组分受排斥不被保留。 离子交换色谱是最常用的离子色谱,缺点是机械强度差,极性流动相中,对化合物的表面活性剂离子,离子色谱的分离机理主要是离子交换,高效离子交换色谱[4]应用离子交换的原理,其主要填料类型为有机离子交换树脂,缺点是不耐酸碱可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS也有用C8硅胶或CN固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成。3种分离方式各基于不同分离机理。形成化学键合型离子交换剂,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应、受有机物污染。 有3种分离方式、易溶易胀、使用寿命长,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,并能与之生成疏水性离子。HPIC分离机理主要是离子交换,HPIEC用高容量的树脂。HPIC用低容量的离子交换树脂,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水。对离子是指其电荷与待测离子相反、交换平衡快
『陆』 离子交换层析与疏水层析有何区别
离子交换层析是利用蛋白质在不同PH带不同种电荷的方法,利用离子交换的方法分离蛋白的。离子交换内的介质一般是树脂,阳离子交换型的,使用前树脂先用碱处理成钠型,将氨基酸混合液(pH=2-3)上柱,pH=2-3时,氨基酸主要以阳离子形式存在,与树脂上的钠离子发生交换而被“挂”在树脂上,再用洗脱剂洗脱。不同的氨基酸(带的电荷不同)与树脂的亲和力不同,要将其分离洗脱下来,需要降低它们之间的亲和力,方法是逐步提高洗脱剂的pH和盐浓度,这样各种氨基酸将以不同的速度被洗脱下来,反之亦然。不同反荷离子与树脂亲和力是不同的,其强弱关系为阳性竞争离子:Ag+〉CS+〉K+〉NH4+〉Na+〉H+〉Li+阴性竞争离子:I->NO3->(PO4)3->CN-〉HSO3-〉Mg2+〉HCO3-〉HCOO-〉CH3COO-〉OH-〉F-如果某种离子溶液洗脱效果不好,可用另一种亲和力强的离子代替之,等电点>7选择阳离子交换树脂,等电点<7选择阴离子交换树脂。
『柒』 分离纯化树脂分离原理是什么
一般常规树脂分为离子交换树脂和吸附树脂,离子交换树脂一般是通专过离子作用力进行交换属分离,树脂上官能团带有某电性,需要交换的离子带有相反电性通过离子的交换实现不同离子的分离。吸附树脂一般通过孔道中范德华力、氢键、亲疏水性或极性等作用力实现分离。
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『捌』 离子交换树脂和吸附树脂的结构有什么区别
1.
离子交换
树脂出三部分组成:一是网状结构的高分子骨架.二是连接在骨架上的功能基团,三是和功能基带相反电荷的可交换离子。三者互为依存、统一于每粒离子交换的珠体之中。离于交换树脂作为商品,它在运输、贮藏和使用时往往部含一定量的水份,因此水分子充满于每粒
离子交换树脂
的骨架、功能基和反离子之间。
2.
采用常规的悬浮聚合方法,可制得凝胶型的离子交换树脂,产品一般是透明的、无孔的,树脂吸水后树脂相内产生微孔。采用制孔技术可制得大孔型离子交换树脂,它不同于凝胶树脂,不论大孔树脂是处于干态或湿态、收缩或溶胀,都存在着比凝胶型树脂更多、更大的孔道,比表面也就更大,有利于离子的迁移扩散,提高交换速率和工作效率
3.
与离子交换树脂相比较,吸附树脂的组成中不存在功能基及功能基的反离子,它类似于不含功能基及功能基反离子的大孔树脂,在制造时往往投入更多的交联剂和更严格地选用致孔剂,以合成具有更大比表而积的不同孔径、不同
孔容
和不同
比表面积
的吸附树脂。
4.
根据所带的功能基的特性,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂和其它树脂。带有酸性功能基、并能与阳离子进行交换的称为阳离子交换树脂,带有碱性功能基并能与阴离子进行交换的称为阴离子交换树脂。基于功能基上酸、碱有强弱之分,离子交换树脂又可细分为强酸性(一SO,H)、中强酸(一PO(OH))及弱酸性(—COOH)、强碱(一N+R,Cl)、弱碱性(一NH,,—NRH,-NR)离子交换树脂。在强碱性离子交换树脂中将含有[(N+(CH2)C1)]的树脂叫强碱I型树脂,含有[(N+(CH3)2(CH,CH,0HD]的树脂叫强碱Ⅱ型树脂。带有鳌合基、氧化还原基、阳阴两性基的树脂;分别称为鳌合树脂、氧化还原树脂和两性树脂。上述树脂通常都用酸、碱、盐再生,而弱酸弱碱的两性树脂可用热水再生,故弱酸弱碱的两性树脂又称热再生树脂.
5.
吸附树脂可以大体上分为非极性
吸附剂
、中极性和强极性吸附剂三大类。非极性吸附树脂是偶极矩很小的单体聚合制得并不带任何功能基的吸附树脂。苯乙烯——二乙烯苯体系的吸附剂是非极性吸附树脂的代表。这类非极性吸附树脂的孔表面的疏水性很强,最适于从极性溶剂(如水)中吸附非极性的有机物。中极性吸附材脂是含酯基的吸附树脂。例如,丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与双甲基丙烯酸乙二醇酯等交联剂共聚的吸附剂,其孔表面疏水和亲水部分共有,既可用于极性溶剂中吸附非极性物质,也可用于非极性溶剂中吸附极性物质。强极性(或称极性)吸附树脂是指含酰氨基、氰基、酚羟基等极性功能基的吸附树脂,它适用于非极性溶剂中吸附极性物质。有时,将含氮、氧、硫等配体的离子交换树脂也称为强极性吸附树脂,因此,离子交换树脂和强极性吸附树脂之间没有严格的界限。
『玖』 离子色谱法与比色法测定亚硝酸盐的区别优缺点各是什么
可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS也有用C8硅胶或CN固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料。对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。有3种分离方式,离子色谱的分离机理主要是离子交换。高效离子交换色谱(HPIC离子排斥色谱 HPIEC和离子对色谱 MPIC用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。离子交换色谱采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,高效离子交换色谱[4]应用离子交换的原理。这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,硅质键合离子交换剂以硅胶为载体。形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。离子排斥色谱电离组分受排斥不被保留,主要根据Donnon膜排斥效应。而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。
『拾』 离子交换树脂作为药物载体应具备哪些优点
1、高效离子交换色谱 应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。 硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。 2、离子排斥色谱 它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。3、离子对色谱 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。 二、离子色谱系统IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。