『壹』 硫酸钡灼烧称量法
方法提要
在盐酸中,硫酸盐与加入的氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
本法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定。
测定范围10~5000mg/L(SO2-4计)。
试剂
碳酸钠无水。
盐酸。
氢氧化铵。
氯化钡溶液(100g/L)称取100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1000mL。贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保存稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO2-4(注意:氯化钡有毒,谨防入口)。
硝酸银溶液(约0.1mol/L)称取1.7gAgNO3溶于80mL水中,加0.1mLHNO3,稀释至100mL,贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
甲基红指示剂溶液(1g/L)。
分析步骤
吸取100.0mL水样置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量(1+1)HCl和(1+1)NH4OH调至显橙黄色,再加入2mL(1+1)HCl,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
在不断的搅拌下缓慢加入热的BaCl2溶液,直到不再出现沉淀为止;然后多加2mL,在80~90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h,最好过夜陈化沉淀。
用少量无灰过滤纸纸浆与BaSO4沉淀混合,用定量致密滤纸过滤,用热水转移并洗涤沉淀,用几份少量温水反复洗涤沉淀物,直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起,置于事先在800℃灼烧恒量后的磁坩埚中烘干,小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰),将坩埚移入高温炉中,在800℃灼烧1h,放在干燥器内冷却,称量,直至灼烧恒量。
洗涤过程中氯化物的检验:在含有约5滴AgNO3溶液的小烧杯中收集约5滴洗涤液,如果没有沉淀生成或者不显浑浊,即表明沉淀中已不含氯离子。
按下式计算硫酸根(SO2-4)的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ(SO2-4)为硫酸根(SO2-4)的质量浓度,mg/L;m1为磁坩埚与沉淀出硫酸钡的质量,g;m0为磁坩埚的质量,g;V为水样体积,mL;0.4116为BaSO4质量换算为SO2-4的因数。
注意事项
1)在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可使以亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中它们的浓度很高,发生2H2S+SO2-4+2H→3S↓+3H2O反应时,生成的单体硫应该过滤除去,以免影响测定结果。
2)在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
3)试样中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐,可使结果偏高。特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
4)当试料中含CrO2-4、PO3-4大于10mg,NO-31000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+<5.0mg不干扰测定。
5)如果水样中二氧化硅的浓度超过25mg/L,则应将所取水样置于蒸发皿中,在蒸汽浴上蒸发至近干,加1mLHCl,将蒸发皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触,继续蒸发至干,置于180℃烘箱内完全烘干。如果水样中含有有机物质,就在燃烧器的火焰上碳化,然后用2mL水和1mLHCl将残渣浸湿,再在蒸汽浴上蒸干。加2mLHCl,加两滴甲基红指示剂,用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。
6)如果需要测总量而水样中含有不溶解的硫酸盐,则将水样用中速定量滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,滤纸转移至蒸发皿中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将4gNa2SO4同皿中残渣混合,并在900℃加热使混合物熔融,放冷,用50mL水将熔融混合物转移至500mL烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,加2滴甲基红指示剂,用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。
7)如果水样浑浊或含有悬浮物,应过滤后取清液进行分析测定,否则导致结果偏高。
8)用少量无灰滤纸的纸浆与BaSO4混合,能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象,纸浆与过滤BaSO4的滤纸可一起灰化。
9)当采用灼烧法时,BaSO4沉淀的灰化应保证空气供应充分,否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C→BaS+4CO↑),灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷却后的沉淀中加入2~3滴H2SO4,然后小心加热至SO3白烟不发生为止,再在800℃灼烧至恒量。
『贰』 实验室抽滤后的物品如何称重 因为在滤纸上有残留得不出准确的数值
过滤时用无灰滤纸。然后直接灼烧,滤纸烧没了。就会得到准确的值了
『叁』 灼烧后要趁热称量吗
不需要,燃烧后的物质比较稳定,不会再反应了
『肆』 滤渣灼烧不充分
由题意可知,铜锌合金与足量的稀盐酸充分反应,锌能反应而铜不能,故得到的滤渣是铜. 2Cu+O 2 △ . 2CuO 128 32 160 设参加反应的氧气的质量为32,则参加反应的Cu的质量为128,生成的CuO的质量为160,合金中锌的质量为160-128=32.合金中铜的质量分数为: 128 160 ×100%=80% 故选A.
『伍』 重复灼烧至前后两次称量结果相差不超过多少毫克可以为恒重
如果是灼烧无机物,失去的只有水;如果是有机物,氧气可以参加反应、可能灼烧后全部反应成水和二氧化碳,其质量差就反映不了真实情况
『陆』 坩埚灼烧沉淀称量至少进行几次
灼烧并冷却后的称量结果与上一次之差低于0.0010g 连续两次出现这种结果 你就可以停止称量了 次数视你实验中的具体情况而定
每一次都称你的坩埚和坩埚内样品的总重量
算的是你第一次称量的结果与最后一次称量的结果之差
称的目的是测定样品中所含的挥发物的量 一般是测水分(含水量) 换个说法就是测样品出去水分后的净含量(例如灰分)
『柒』 用滤纸过滤水样,烘干水样有什么结果
先量取一定体积的水样,然后用滤纸过滤,再将滤纸放在烤箱烘至恒重,减去滤纸的重量就是污泥的重量,除以水样的体积。具体操作:仪器和实验用品1.定量滤纸2.马弗炉3.烘箱4.干燥器,备有以颜色指示的干燥剂5.分析天平,感量0.1mg实验步骤(括号内为实际操作)1.定量滤纸在103-105℃烘干,干燥期内冷却,称重,反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%;重量为m0;(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计)2.将样品100ml用1中的滤纸过滤,放入103-105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重,反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值),重量为m1;SS=(m1-m0)/0.1(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值)3.将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重,重量为m2;4.将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)vss=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1MLSS:单位容积混合液内含活性污泥固体物质的总量(mg/L),MLVSS指混合液挥发性悬浮固体。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。测MLSS需要定性滤纸(不能用定量的)、电子分析天平、烘箱、干燥器等。取100ml混合液用滤纸过滤,待烘箱中温度升到103-105之间的设定值后,将滤干后的滤纸放入烘箱烘2小时,取出置于干燥器中放置半小操作时。称量后减去滤纸重量,并且测滤纸的重量也要采用上述同样的步骤。该实验必须严格按照上述操作,否则会入偏差。MLSS及MLVSS的常用测定方法1.定义:MLSS:称混合液悬浮固体。是指曝气池混合液体活性污泥的浓度,即在单位容积混合液内所占有的活性污泥固体物的总重量。MLVSS:称混合液挥发性悬浮固体。指MLSS(混合液悬浮固体)中的有机物量称为MLVSS。2.指标含义:MLSS、MLVSS是间接计量活性污泥微生物量的指标。3.水样的采集、保存及注意事项采样地点定于曝气池出口处;曝气池水深3.1米,故应在液面下0.78米处采样,实际的采样位置应在采样断面的中心。4.检测方法:(残渣)原理:将混合均匀的混合液在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干,放在103~105℃烘箱内烘至恒重,增加的重量为MLSS。测定了MLSS的样品,放在600℃的马福炉中灼烧,所减少的重量即为MLVSS。5.方法步骤:⑴MLSS:①称量恒重的蒸发皿记W1(恒重:蒸发皿在105℃烘箱内烘1h,干燥皿中冷却30min)②量取一定容积的混合液(50ml),放入离心机,在2500转/分下离心15min③小心到掉上清液后,移至恒重的蒸发皿中④将蒸发皿在100℃的水浴锅上蒸干,移至103~105℃的鼓风干燥箱内烘2h,干燥皿中静置冷却30min,称重记W2⑵MLVSS:①将做完⑴即MLSS的干污泥及蒸发皿放至电炉上碳化至不冒烟为止②再放入600℃的马福炉中灼烧30~40min,降温至110℃③放入105~110℃烘箱中烘30min④放入干燥器中,冷却30min⑤称重记W36.数据整理计算公式:MLSS=(W2-W1)/V*1000MLVSS=(W2-W3)/V*1000结果表示:MLSS、MLVSS用g/L来表示MLVSS/MLSS用百分数来表示7.误差分析103~105℃烘干的残渣,保留结晶水和部分吸着水。有机物挥发逸失甚少,故可以比较准确的表示MLSS。①蒸发皿恒重,两次称重之差≤0.0005g②MLSS恒重,两次称重之差≤0.0005g
『捌』 灼烧后的物质没有冷却称量结果会怎么样
这个问题比较复杂 无法一概而论 我也不求分数了 就和你说说吧。有不冷却,灼烧后的产物可能在温度高的情况下继续发生一些副反应,或者吸收空气中的水啊或者其他成分。一般冷却的时候也需要放置在一些特殊的器皿中,就是为了防止额外吸收大气中的成分。所以没法有统一的答案,需要具体的题目来看。
那么,一般来说,大部分情况下,都是会使得称量结果大于实验设计时想要的结果,因为一般都是吸收了别的成分,使得产物称重结果大于理论结果。
『玖』 4.2克铁粉和铜粉混合物放入足量稀盐酸过滤称量灼烧为三点
剩余固体是 铜 ,得到此固体的操作方法是 过滤 ,
有关的化学方程式是 Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑ .
『拾』 反应生成硫酸钡,想称量其质量,步骤:过滤、洗涤、烧灼、冷却、称量,想问
过滤洗涤之后,是连同滤纸一起烧灼,去除滤纸。如果是直接从滤纸上刮下来,滤纸上会粘走部分固体使称量值与实际生成值不符。