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分子排阻色谱法的固定相是离子交换树脂

发布时间:2021-03-24 18:20:15

『壹』 分配色谱,吸附色谱和离子交换色谱各是什么它们的区别

吸附色谱

吸附色谱利用固定相吸附中对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程

吸附色谱的分配系数表达式如下:

『贰』 在离子交换色谱操作中,怎样选择离子交换树脂

离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固回定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带答着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

『叁』 离子交换色谱柱和离子排阻色谱柱分离物质原理的区别

色谱过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之专间的分配属会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。 吸附色谱利用固定相吸附中心对物质分子吸附能力的差异实现对混合物的分离,吸附色谱的色谱过程是流动相分子与物质分子竞争固定相吸附中心的过程

『肆』 液相色谱法什么是固定相什么是流动相

在色谱法中,是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同以使组分分离的方法。其中一相为
液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相,流动相中携带
了( 溶解)待测的药物。固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通
过固定相的流体。在气相里就是栽气,在液相里就是液体,就叫流动相。也可以这样理解,固定相是
为了把样品里面的成分留下,固定住;而流动相则要把样品的组分带走进检测器。不同的组分的能力不
一样导致了组分的分离。流动相是携带样品进入分析流程的物质。固定相是用来分离被测组分的物质。
所以顾名思义,流动的一相即为流动相,固定不同的一相即为固定相。
固定相的选择对样品的分离起着重要作用,有时甚至是决定性的作用。不同类型的色谱采用不同的固定相,如气-固色谱的固定相为各种具有吸附活性的固体吸附剂;气-液色谱的固定相是载体表面涂渍的固定
液,液相色谱中的固定相为各种键合型的硅胶小球,离子交换色谱中的固定相为各种离子交换剂,排阻色
谱中的固定相为各种不同类型的凝胶等等。
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙
腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

『伍』 什么叫色谱柱,什么叫离子交换剂,什么叫固定相啊

色谱是利用待抄分离组分在两种萃取剂中的分配比差异来进行分离的。 实际操作中,会把一种萃取剂装填到一根玻璃管或者不锈钢管里,加上待分离组分以后,用另一种萃取剂去洗脱。 这根装有萃取剂的管子就是色谱柱,里面填充的萃取剂因为不会移动,就叫做固定相。聪明的你一定就明白另一种用来洗脱的萃取剂就叫做流动相了。

在离子色谱里不是这么简单的吸附-洗脱过程 ,而是用离子交换的过程来替代,因此用到的就是离子交换剂,其实也是固定相,但是利用的是离子交换速率的差异了。

『陆』 在纸色谱分离中。固定相是

色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。
柱色谱
为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸附力小的被流动相溶剂洗下来随流动相向下流动,从而实现分离。
纸色谱
以滤纸条为固定相,在纸条上点上待分离的混合溶液的样点,将纸条下端浸入流动相溶剂中悬挂,溶剂因为毛细作用沿滤纸条上升,样点中的溶质从而被分离。
薄层色谱
是在玻璃板上涂以固定相涂层,然后点样,下端浸入溶剂,同样自下而上分离。常用于探索柱色谱实验条件,溶剂和固定相的选择等。
常用固定相有石膏、氧化铝、蔗糖、淀粉等,常用流动相为水、苯等各种有机溶剂。

『柒』 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代,80年代迅速发展起来,以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂,树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心,待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换,形成离子交换平衡,从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心,并随着流动相的运动而运动,最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数,其表达式为:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度,[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数,Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为:

阳离子交换:

阴离子交换:

平衡常数K值越大,表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后,对离子交换中心具有不同的亲合力,因此具有不同的平衡常数。亲合力大的,在柱中的停留时间长,具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式,一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂,第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点,例如第二种树脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离,因为它们的孔径和内表面积大,不需要用水溶胀,便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用,其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4%~16%范围内,高度交联的树脂较硬而且脆,也较渗透,但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基(一),其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分,是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性,它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成,它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分,它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液,有时也使用有机溶剂如甲醇,或乙醇同水缓冲溶液混合使用,以提供特殊的选择性,并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液,通常用下列化合物配制:钠、钾、被的柠檬酸盐,磷酸盐,甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

『捌』 既有分子排阻作用,又有离子交换功能的填料

色谱分析法基本原理
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。

『玖』 离子交换树脂的问题

树脂在未使用之前,可能会含有一定的杂质,当树脂使用的时候,杂质也会随着树脂一起进入溶液中,影响产水的水质,严重可能会导致树脂失效,为了防止这些有机物和无机的杂质影响出水质量效率,因此对新树脂要进行预处理。还可以考虑在离子交换树脂后,再加混床树脂,如果要求达到18兆欧,可以使用抛光树脂。


树脂预处理的方法有哪些?1.对出厂很久的离子交换树脂,需要用饱和食盐浸泡处理,处理后冲洗至清,再进行再生。2.弱碱树脂预处理,将树脂用温水浸泡4-8小时后,用水洗至PH=6再用,2-4%氢氧化钠浸泡4-8小时,用水洗至中性,待用。3.应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。4.预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。5.为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。6.各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。


预处理有哪些注意事项?

1.预处理时的用水必须使用干净的水,一般使用除盐水或者软化水,因为如果使用生活用水清洗树脂,生活用水中含有一定的污染物,这些污染物也会对树脂造成污染,树脂的预处理就没有意义了,而且阴树脂非常容易被污染。

2.预处理浸泡时,使用的液体体积一般是树脂体积的两倍,防止树脂浸泡不完全的情况出现,也必须要使用干净的水。

3.如果是小型制水制备,树脂可以不用进行预处理,直接使用再生制水,使用2倍的再生剂,对树脂进行再生,然后用干净的水清洗树脂就可以了。

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『拾』 分子排阻色谱法的分离机理

样品分子与固定相之间不存在相互作用,色谱固定相是多孔性凝胶,仅允许直径小于孔径的组分进入,这些孔对于溶剂分子来说是相当大的,以致溶剂分子可以自由的扩散出入。

样品中的大分子不能进入凝胶孔洞而完全被排阻,只能沿多孔凝胶粒子之间的空隙通过色谱柱,首先从柱中被流动相洗脱出来;中等大小的分子能进入凝胶中一些适当的孔洞中,但不能进入更小的微孔,在柱中受到滞留,较慢地从色谱柱洗脱出来;

小分子可进入凝胶中绝大部分孔洞,在柱中受到更强的滞留,会更慢的被洗脱出;溶解样品的溶剂分子,其分子量最小,可进入凝胶的所有孔洞,最后从柱中流出,从而实现具有不同分子大小样品的完全分离。


(10)分子排阻色谱法的固定相是离子交换树脂扩展阅读

分子排阻色谱法的适用范围:

适用于对未知样品的探索分离,它能很快提供样品按分子大小组成的全面情况,并迅速判断样品是简单的还是复杂的混合合物,并提供样品中各组分的近似分子量。

这种分离方法不宜用于分子大小组成相似或分子大小仅差10%的组分分析,如同分异构体的分离不宜用分子排阻色谱法。

如当使用亲水性有机凝胶作为固定相时,为消除体积排阻色谱法中不希望存在的吸附作用与基体的疏水作用,通常在流动相中加入少量的无机盐,以维持流动相的离子强度在0.1—0.5,减少副作用。

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