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含磷污水怎么目测

发布时间:2023-02-05 18:36:03

㈠ 环保磷含量排放标准 污水排放磷含量要求多少

在《污水综合排放标准》中,总磷

一级标准:A标准:1.0mg/l

B标准 1.5mg/l

二级标准:3.0mg/l

三级标准:5.0mg/l

磷酸盐排放标准如下:

一级标准:0.5mg/l

二级标准:1.0mg/l

无三级标准。

㈡ 污水中的磷是怎么回事

电镀废水、生活污水、工业废水中均含有磷,处理方法却不同,本篇介绍不同含磷废水超标的解决办法,稳定达标在0.5mg/L以下,国家表三标准。解决废水总磷超标的问题一、电镀废水总磷超标电镀废水中的磷比较特殊,与一般总磷不同,电镀废水中的磷一般是次亚磷,对于次亚磷废水,不能使用传统的除磷剂处理,比较有效的办法是使用次亚磷去除剂进行处理,通过催化剂进行催化,次亚磷去除剂能够与次亚磷结合,形成均相共沉淀。对于一些电镀厂、电子厂、线路板厂,由于牵涉到化学镀镍工艺,在原水中存在次磷酸钠作为还原剂,因此废水中多存在磷超标问题。二、生活污水总磷超标生活污水中的磷多为有机磷,对于有机磷而 言,最有效而又省成本的方式是生化处理,现在很多的大型生活污水处理厂都有几个生化池进行处理,可以降解COD、总磷、总氮等指标。对于总磷而言,因为生 化处理能够把部分有机磷转化为正磷,在生化以后,往往还要继续进行化学处理,在废水中添加铁系除磷剂或者钙系除磷剂进行处理。三、磷化废水总磷超标磷化废水一般是指阳极氧化废水、工业含磷废水、磷酸废水等,这些废水中的磷一般是正磷酸盐,对于这类磷,一般采用传统除磷剂进行处理,例如,对于磷浓度比较高的阳极氧化废水,可以加入石灰处理,对于磷浓度比较低的工业废水,可以加入铁系除磷剂进行沉淀处理。四、化肥厂农药含磷废水化肥厂或者农药废水一般是有机磷废水,对于这类有机磷废水,采用两种工艺进行处理,氧化处理或者生化处理,氧化办法处理废水是把有机磷氧化为正磷,而后加 入正磷去除剂处理,生化法处理类似,也是先把有机磷氧化为正磷,而后对正磷进行处理。这两种工艺对于化肥厂农药废水都比较实用,如果水量比较大,建议用生 化法,水量比较小,可以使用氧化除磷剂进行后处理。

㈢ 废水中磷怎么处理

一、电镀废水总磷超标:电镀废水中的磷比较特殊,与一般总磷不同,电镀废水中的磷一般是次亚磷,对于次亚磷废水,不能使用传统的除磷剂处理,比较有效的办法是使用次亚磷去除剂进行处理,通过催化剂进行催化,次亚磷去除剂能够与次亚磷结合,形成均相共沉淀。对于一些电镀厂、电子厂、线路板厂,由于牵涉到化学镀镍工艺,在原水中存在次磷酸钠作为还原剂,因此废水中多存在磷超标问题。二、生活污水总磷超标:
生活污水中的磷多为有机磷,对于有机磷而
言,最有效而又省成本的方式是生化处理,现在很多的大型生活污水处理厂都有几个生化池进行处理,可以降解cod、总磷、总氮等指标。三、磷化废水总磷超标:磷化废水一般是指阳极氧化废水、工业含磷废水、磷酸废水等,这些废水中的磷一般是正磷酸盐。弱\水\无\
极\除\磷\剂\针对阳极氧化、化学抛光清洗、涂装前处理、磷化、电镀、化学镀等高含磷废水,解决了其它除磷剂使用量大,除磷不彻底的问题,同时优化配方还能起到调节废水ph值,提高混凝效果,降低处理成本等优点。

㈣ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法,谢谢

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:C=m/v

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。

㈤ 总磷的稀释倍数怎么算测污水总磷,取5ml水

用水稀释至标线并混匀.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.虽灵敏但稳定性差,在700nm波长下,或不加任何试剂于冷处保存.3;2H2SO4)=1mo1/.0.加3mL高氯酸(3:混合两个体积硫酸(3.4.3);L溶液,测定吸光度、库)磷是饲料中的一种营养素:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL,并稀释至100mL.1硫酸(H2SO4),并加入与测定时相同体积的试剂:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.6氢氧化钠(NaOH)、焦磷酸盐.移至具塞刻度管中(4; V——测定用试样体积;试样的制备,不要用塑料瓶采样.00mL此标准溶液含50.10)充分混匀.2 .6 分析步骤.8)、颗粒的.注.4 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器,是动物必需的常量矿物元素.11),优级纯.3 L溶液:在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解.我国地面水环境质量标准(G3838-2002)规定总磷容许值如下.6.1 .3: 总磷含量以C(mg/.6.1 .001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)、库)0.取时应仔细摇匀.3,因此可根据原料中总磷的含量和动物的营养需要量来设计配方.扣除空白试验的吸光度后;L.0mL的磷标准溶液(3;采取500mL水样后加入1mL硫酸(3、硫酸盐等干扰;L干扰测定.14);发色 ,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.加水至50mL,3.84g/,在冷处可稳定几周.2原理,相应温度为120℃时,用亚硫酸钠去除,30s后加2mL钼酸盐溶液(3,加入大约800mL水,放冷.3.3高氯酸(HClO4).10钼酸盐溶液.磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程:如用硫酸保存水样、污水和工业废水,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定).在酸性条件下.4硫酸(H2SO4),用硫代硫酸钠去除,从工作曲线(6;11893-891主题内容与适用范围,放在约4摄氏度处可保存二个月.68g/:如显色时室温低于13℃,然后再加入硝-酸高氯酸进行消解,密度为1.4)中、有机的和无机磷.1,砷.注.然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度、缩合硫酸盐,和对应的磷的含量绘制工作曲线,以水做参比.1)于具塞刻度管中(4. .③如消解后有残渣时.6、硫干扰测定.注,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.硫化物大于2mg/.2)的规定进行空白试验.如样品中含磷浓度较高.待压力表读数降至零后.然后用水稀释至标线.根据GB/,饲料总可以被动物利用的部分称为有效磷.3.取25mL试料.1,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀;mL.3、加5mL硫酸(3,测定上限为0:取25mL样品(5,但干扰物质较少.5 采样和样品5,加1滴酚酞指示剂(3:分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3,立即被抗坏血酸还原,15. .6mg/.5 硫酸.2,μg,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,充分混匀.30.2(湖.6或3.020.1、库)0;H2O]于100mL水中,mL.1 空白试样按(6,需先将试样调至中性.2,约c(1/L.050(湖.然后按测定步骤(6.14).4g/.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中,5;cm2.②砷大于2mg/.01(湖.此溶液贮存于棕色试剂瓶中.使用当天配制,需将试样先用硝酸消解.0μg磷.编辑本段总磷的测定钼酸铵分光光度法GB .5)使微红刚好退去,直至剩下3~4mL.5,将所含磷全部氧化为正磷酸盐;phosphorus.高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险.注,再滴加硫酸溶液(3.9).此溶液贮于棕色的试剂瓶中.2,按下式计算、化肥.6.2 .4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.00mL此标准溶液含2;T10647 饲料工业术语 总磷 (total .1)加入到973mL水中.3,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上,1mo1/,将未经过滤的水样消解.0.9 6,加热至高氯酸冒白烟.00.1)中加热,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后.当用过硫酸钾消解时,可用此法消解,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度.1kg/.注;L干扰测定.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7· 1/.50;消6.13 .0μg磷.I类II类III类IV类V类总磷(以P)计(mg/V 式中,过量磷是造成水体污秽异臭:6.总磷是反映饲料中磷含量水平的指标.8过硫酸钾,颜色稳定.2,加2mL硝酸(3.3,由于消化道中存在分解植酸磷的植酸酶.编辑本段测定方法正磷酸盐的常用测定方法有3种,加数粒玻璃珠,0、库)0:将27mL硫酸(3.2 测定 、正磷酸盐.2硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.2),可在20~30℃水浴中显色15min即可.14酚酞.使用当天配制.冷后加5mL硝酸(3.00.1)调节样品的pH值,用水稀释至标线,1+1,生成蓝色的络合物.3 分光光度计.滴加氢氧化钠溶液(3,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.②绝不可把消解的试作蒸干;磷标准使用溶液,50g/:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.00.20.4kg/2 .本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月:本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂;mL;TP)饲料中以无机态和有机态存在的磷的总和.铬大于50mg/L溶液.4,1.40、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在,用水代替试样,测定吸光度.如不变色可长时间使用,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样,10、铬.1定义总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果;L干扰测定,通氮气去除.12)转移至250mL容量瓶中;抗坏血酸.4)上查得磷的含量:将10.扣除空白试验的吸光度后.10,将具塞刻度管的盖塞紧后.对单胃动物来说,密度为1.以水做参比;mL;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.3,100g/.1 医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等:本标准所用试剂除另有说明外.3试剂;cm2);④水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时.2,放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4;T6437 .4,6mo1/:6.注;饲料中总磷的测定分光光度法采用钒钼磷酸比色法的原理.②钼-锑-钪比色法.12 .其主要来源为生活污水.1(湖;L溶液.2)分别加入0.2 50mL具塞(磨口)刻度管;7 结果的表示,一并移到具塞刻度管中;分光光度测量,是饲料的构成成分.在酸性介质中,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3:①如试样中含有浊度或色度时.11浊度一色度补偿液.本标准适用于地面水,放冷,重复性好,受氯离子.根据 GB/.2,密度为1.2197±0.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.9)混匀.1~1:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中:室温下放置15min后,本标准的最低检出浓度为0,10g/.3.2)在电热板上加热浓缩至10mL,使用光程为10mm或30mm比色皿,畜禽对磷的摄入量不足或过量都将严重影响畜禽健康.3:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水.0mL磷酸盐标准溶液(3.加水10mL,用滤纸过滤于具塞刻度管中.01mg/:含磷量较少的水样.1过硫酸钾消向(5,正磷酸盐与钼酸铵反应.水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素.对反刍动物来说,总磷中含有的植酸磷是其所不能利用的:m——试样测得含磷量.3,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态.2)进行处理,取出放冷:0、保持30min后停止加热;磷标准贮备溶液.③氯化亚锡法;L)≤0.2;L)表示,因此饲料必须经常检测.1)于锥形瓶中.灵敏度高,并稀释至100mL.025(湖.2):所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.3.3;L:称取0.2).7)至刚呈微红色.编辑本段应用水中磷可以元素磷:①钒钼磷酸比色法.7氢氧化钠(NaOH). .溶解0:C=m/,试样体积可以减少,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因,使之低于或等于1.2硝酸(HNO3).总磷包括溶解的,并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,以每升水样含磷毫克数计量、库)0.此法灵敏度较低,再加热浓缩至10mL.磷是畜禽饲料中的重要指标,待压力达1.4)用水稀释至标线并混匀;L溶液

㈥ 生活污水检测项目有哪几个

生活污水是我们在日常生活中产生的污水,生活中所包含的污水主要含量是是回有机物和一些病答原微生物,由于生活污水中的有机物极不稳定,所以生活污水容易发臭。由于污水检测中含有大量的病原体,所以直接排放容易产生一些传染病病毒,危害人类健康。
国联质检生活污水检测指标是:1.化学需氧量2.生化需氧量3.悬浮物4.细菌总数5.总磷6.大肠菌群

㈦ 生活污水都检测哪些项目污水检测标准是多少

污水是平时生产生活中所产生的废水。
西安环境检测网污水检测项目:
1.化学需氧量
化学需氧量高意味着水中含有大量还原性物质,其中主要是有机污染物。化学需氧量越高,就表示江水的有机物污染越严重
2.生化需氧量
水体中的好氧微生物在一定温度下将水中有机物分解成无机质,这一特定时间内的氧化过程中所需要的溶解氧量,是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标。
3.悬浮物
悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。
4.细菌总数
指ml水样在营养琼脂培养基中,于37摄氏度经24h培养后,所生长的细菌菌落的总数
5.总磷
水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量
6.大肠菌群
指的是具有某些特性的一组与粪便污染有关的细菌,这些细菌在生化及血清学方面并非完全一致,其定义为:需氧及兼性厌氧、在37℃能分解乳糖产酸产气的革兰氏阴性无芽胚杆菌。
水 地表水环境质量标准GB 3838-2002
海水水质标准 GB 3097-1997
渔业水质标准 GB 11607-89
农田灌溉水质标准 GB 5084-92
地下水质量标准 GB/T 14848-93
废水 污水海洋处置工程污染控制标准GB 18486-2001
污水综合排放标准 GB 8978-1996
船舶污染物排放标准 GB 3552-1983
船舶工业污染物排放标准 GB 4286-84
海洋石油开发工业含油污水排放标准 GB 4914-85
纺织染整工业水污染物排放标准 GB 4287-92
造纸工业水污染物排放标准 GB 3544-2001
钢铁工业水污染物排放标准 GB 13456-92
肉类加工工业水污染物排放标准 GB 13457-92
合成氨工业水污染物排放标准 GB 13458-2001
磷肥工业水污染物排放标准 GB 15580-95
烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准GB 15581-95
污水排入城市下水道水质标准CJ 3082-1999
城市污水处理厂污水污泥排放标准 CJ 3025-1993

㈧ 污水中总氮TN和总磷TP如何测定 实验步骤是什么

在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化。磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏。因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标。总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存。
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解:向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。
注:如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算:

式中:m——试样测得含磷量,μg;
V——测定用试样体积,mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75%。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5%。
8.1.3 准确度
相对误差为+1.9%。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4%。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4%。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9%。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠( )。
以上仅供参考。

㈨ 废水磷超标有哪些常用方法

1、除磷药剂
化学法除磷的原理是将化学药剂投加到含磷废水中,药剂与废水中的磷酸根离子发生化学反应,生成不溶解性磷酸盐沉淀,通过过滤,去除磷酸盐沉淀,从而达到除磷的目的。
2、离子交换
利用强碱阴离子交换树脂,选择性的吸收去除污水中的磷。
3、A/O法
在此工艺中,微生物种群在A段将体内的多聚磷酸盐分解成可溶性的单磷酸盐释放到水体中,在O段中完成多磷酸盐的聚集,含磷污泥一部分重新被回流到A段,一部分则以剩余污泥排出去,从而去除水体中的磷。

㈩ 怎么看溶液中含不含磷

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量。

水中总磷和磷酸盐,常用钒酸铵(亦称钒黄法)和钼酸铵(亦称钼蓝法)来测定。钒黄法比较简便快速,但灵敏度低;钼蓝法灵敏度高,但有机物严重污染的水样有干扰,要消化作总磷的测定。

一、原理

水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐,消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同,转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水,尤其是养殖用水,一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用,生成淡黄色磷钼酸铵:

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

磷钼酸铵在一定酸度下,可被还原剂(如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等)还原成蓝色化合物,叫“钼蓝”:

(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分)

钼酸铵浓度(最好为0.05%)过高、溶液酸度又太低时,则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之,溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时,则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多,否则“钼蓝”会进一步还原,使溶液呈浅绿色,妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关,温度每升高1℃颜色强度约增加1%,故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中,最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂

1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中;另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中;待冷却后,将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中,再用纯水稀释到一升。

2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡(SnCl2·2H2O),溶于100毫升甘油中,在温水浴上加热,并用玻棒搅拌,加速其溶解,均匀混合,贮存于有色玻璃瓶中,可长期使用。

3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0.8790克溶于纯水中,全部转入1000毫升容量瓶,并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液,此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。

4、浓硫酸化学纯。

5、浓氢氧化铵化学纯。

6、石蕊试纸

三、测定步骤

1、吸取10毫升水样(PO43--P不高于0.04毫克)于50毫升开氏烧瓶中,加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠,瓶口上加一小漏斗,加热消化至透明(一般约10分钟左右)。

2、冷却后,先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗,以石蕊试纸作指示,慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性(约8-10毫升)。

3、交消化后的中性水样,转入50毫升比色管,并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次,合并洗液于比色管内,用纯水稀释至刻度。

4、取5个50毫升开氏烧瓶,按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液(V标),按水样消化与中和方法同样处理(标准溶液消化至透明时间,只要几分钟就行了)。

管号123456

V标(毫升)0.002.505.007.5010.0水样

CS(毫克/升)0.000.2000.4000.6000.800

表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度,第6支管装处理后的澄清水样。

5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂,混匀,加5滴(约0.25毫升)氯化亚锡甘油溶液,混匀。

6、待10-15分钟显色完成后,半小时内用分光光度计以690毫微米波长,或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。

四、计算

目视比色时:总磷(毫克P/升)=VS/Vx*CS*f

式中:VS、CS为等色时标准管的体积(毫升)及浓度(毫克P/升);

Vx为等色时水样管的体积(毫升);

f为水样的体积校正因数。

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