㈠ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(1)含银废水怎么测cod扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
㈡ cod测量方法及原理
一、什么是COD?
COD(化学需氧量):是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它反映了水中受物质污染的程度,化学需氧量越大,说明水中受有机物的污染越严重。
COD以mg/L表示,通过水质监测仪器检测出的COD数值,水质可分为五大类,其中一类和二类COD≤15mg/L,基本上能达到饮用水标准,数值大于二类的水不能作为饮用水的,其中三类COD≤20mg/L、四类COD≤30mg/L、五类COD≤40mg/L属于污染水质,COD数值越高,污染就越严重。
二、COD五大检测方法
1、重铬酸盐回流法
测定原理:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的COD值。
优缺点:回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定。
2、高锰酸钾法
测定原理:以高锰酸钾作氧化剂测定COD,所测出来的COD称为高锰酸盐指数(CODMn)。水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点:高锰酸钾法的优点是实验过程中产生的污染比国标法小,但是缺点是试验中需要回滴过量草酸钠,耗时长,并且酸性高锰酸钾法氧化性较低,氧化不彻底,所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低,通常与国标法测定结果相差3-8倍。因此,CODCr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水,而CODMn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
3、分光光度法
测定原理:这种方法的原理与国标法相同。其测定原理也是在酸性溶液中,试液中还原性物质与重铬酸钾反应,生成三价铬离子,三价铬离子对波长为600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯一比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关,因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点:此方法相对于传统的国标法来说,有效的节省了消耗在配置化学试剂的时间,无需进行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方实验中消解过程仍需耗费2小时。
4、快速消解法
经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。主要是提高消解反应体系中氧化剂浓度,增加硫酸酸度,提高反应温度,增加助催化剂等条件来提高反应速度的方法。
优缺点:消解体系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h减少到10min~15min。缺点为微波炉种类不同,试验的功率和时间均不同。
5、快速消解分光光度法
测定原理:快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD 值。
优缺点:占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到最小程度,能耗小,操作简便,安全稳定,准确可靠,适宜大批量测定。
㈢ 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。
㈣ 如何检测污水中化学需氧量COD的含量
飞秒检测发现化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。在河流污染和工业废水性质的研究以及废水处理厂的运行管理中,它是一个重要的而且能较快测定的有机物污染参数,常以符号COD表示。
测定方法:重铬酸盐法、高锰酸钾法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合国家标准HJ-T399-2007水质化学需氧量的测定。
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,加水稀释至约140ml,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。
㈤ 污水处理前和处理后cod的浓度是怎么得到的
通过取污水处理前和处理后的水样,做测试获得数值。
附:COD的测定方法
COD(Chemical Oxygen Demand)(化学需氧量)是水中有机物消耗氧的含量,是反应废水污染程度的重要指标之一,是水质监测的重中之重,与我们的生活息息相关。化学需氧量COD是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
COD的测定方法
一、重铬酸钾标准法(也称为回流法)
(一)、原理:
在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 测定过程中,回流水的浪费惊人;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染;
6、 试剂用量大,耗材成本高;
7、 测试过程复杂,不宜于推广
(二)、设备
1. 250mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸-硫酸银溶液 重铬酸钾标准法
(四).测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
(五).测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 重铬酸钾标准法
(六),计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)
7、水样应保证新鲜,尽快测定。
二、快速消解分光光度法
(一)、原理
试样加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用光度法设备测定COD值。 由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低,所以目前大部分实验室都采用此种方法,但此方法仪器成本较高,使用成本较低,适合于长期需要检测COD单位使用。
(二)、设备
组成部分
1: 在线COD仪器 组成部分 加热模块,测定模块
A: 加热模块:两种方法,有150摄氏度,加热2个小时,有165摄氏度加热10分钟 不同的加热模块可以称呼:传统国标法微循环加热法,快速消解法
B: 测定模块:利用不同的波长测定相关的吸光度,所以需要一个可见光分光光度计 C: 试剂,主要成分重铬酸钾(饮用水高锰酸钾),硫酸,.硫酸汞,硫酸银,.水
2:在线COD分析仪品牌
HACH ,WTW,默克,HANNA,国产
(三)、测定步骤
取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
(四)、注意事项
1、高氯水样应采用高氯试剂。
2、废液10ml左右,但酸性较大,应集中回收处理。
3、保证比色皿的透光面清洁。
㈥ COD国标测定方法
化学需氧量(Chemical
Oxygen
Demand,简称COD)是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一,它可用以判断水体中有机物的相对含量,其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似,因而它并不是单一含义的指标。对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说,是一个重要而易得的参数[1]。化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折成氧的量,以mg/L计。它是表征水体中还原性物质的综合性指标。除特殊水样外,还原性物质主要是有机物,组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。在自然界的循环中,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失,从而破坏水环境和生物群落的生态平衡,并带来不良影响。从而确定了COD在水环境监测中的地位。在上世纪末,化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用,是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89(简称国家标准)[2],该标准是在ISO6060的基础上,结合国内多家实验室的验证比对,最终确定的。最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质
化学需氧量的测定
快速消解
分光光度法》(简称行业标准)[3],该标准方法在《水和废水监测分析方法(第四版)》[4]的“快速密闭催化消解法(含光度法)”的基础上,参考欧美和国际相关研究成果及标准,结合国内外发展状况,在取得大量应用经验的基础上,开展比较研究及试验验证工作,建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
1.
原理
两个标准的原理基本是一样的,即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。重铬酸钾属于比较强的氧化剂,在酸性条件下具有较高的氧化电极电位:
在国家标准的COD测定条件下,条件电极电位能达到1.546V。
这两个方法除消解的反应条件有不同之外,最终的检测方法也不一样。国家标准的测定采用化学滴定法,即以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。行业标准的测定采用分光光度法,高浓度时在
600nm处测定试样中被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的吸光度,低浓度时在440nm处测定未被还原的重铬酸钾产生的Cr6+和被还原的重铬酸钾产生的Cr3+的总吸光度。
㈦ 水中COD的检测方法
根据《水和废水监测分析方法》(第四版),重酪酸钾法是标准的COD测定方法之一,其准确性受人为影响较大,滴定不准确、标准液配置的不标准等等,都会影响检测的结果。
水中COD 的检测方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。
2 定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及啉啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。
4.1 硫酸银,化学纯;
4.2 硫酸汞,化学纯;
4.3 硫酸,ρ=1.84g/mL;
4.4 硫酸银—硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1),放置1~2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液
QJ/XH 05031—2002
4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1 000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶解冷却后,稀释至1000mL。
4.6.2 每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.8),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
10.00×0.250 2.50
C = ——————— = ————
V V
式中:V — 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的mL数。
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.8 1,10—菲绕啉(1,10—phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中,加入1.5g1,10—菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸性滴定管。
6 采样和样品
QJ/XH 05031—2002
6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。
7 步骤
7.1 对于COD小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈现蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料(7.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸钡结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子的含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250 mg/L,低于此值结果的准确度就不可先靠。
7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几滴防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(6.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自
溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140 mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10—菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
QJ/XH 05031—2002
7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
样品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G (NH4)2Fe(SO4)2•6H2Omol/L 滴定前体积mL
10.0 5.0 15 0.2 0.05 70
20.0 10.0 30 0.4 0.10 140
30.0 15.0 45 0.6 0.15 210
40.0 20.0 60 0.8 0.20 200
50.0 25.0 75 1.0 0.25 350
8 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
(V1 – V2)C×8000
COD(mg/L)= ———————————
V0
式中:C — 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L;
V1 — 空白试验 (7.4) 所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2 — 试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0 — 试料的体积,mL;
8000 — 1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
确定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液,其标准偏差为20 mg/L,相对标准偏差为4.0%。
㈧ 污水处理厂测定COD用什么方法,谢谢大家,帮忙告诉我一下
分为实验室监测和仪器自动检测两种方法,但原理都是重铬酸钾法,在中国环境标准网上搜索,实验室监测搜索“国标 化学需氧量的测定”;仪器自动检测搜索“水质自动站在线监测”
㈨ COD测定方法
看是什么水。
一般废水都是重铬酸钾法,地表水可用锰法。
现在测COD很方便,很多种仪器,操作也方便。根据你的测量精度的要求自己选择。
㈩ COD检测方法是
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化