A. 水质检测有哪些项目 怎样检验
可以到当地疾病预防控制中或者购买一些正规的水质监测器
水质检测,做106项全检,肯定是不现实的,现在国内也没几家实验室能够拥有全部106项的资质。
对于净水机处理后的水质,因为其来源是自来水,基本的水质问题不大,如果要直接饮用,关键问题在于微生物指标是否达到要求,而这一点多数净水机根本无法保证,就算一开始没什么问题,使用一段时间后还是会出现问题。而且净水机的滤芯如果长时间不更换,根本就无法净水,而是污染水。
所以如果能及时的监测水质,知道水质发生了什么变化,是否安全,何时更换滤芯,非常重要!
附:
《生活饮用水卫生标准》106项水质检测内容包括:
一、微生物指标6项:
总大肠菌群、菌落总数、大肠埃希氏菌、耐热大肠菌群、贾第鞭毛虫、和隐孢子虫。
二、毒理指标中有机化合物53项:
甲醛、三卤甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、六氯丁二烯、二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、2,4,6-三氯酚、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、丙烯酰胺、微囊藻毒素-LR、灭草松、百菌清、溴氰菊酯、乐果、2,4-滴、七氯、六氯苯、林丹、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、五氯酚、莠去津、呋喃丹、毒死蜱、敌敌畏、草甘膦、氯仿、四氯化碳、苯并(a)芘、滴滴涕、六六六。
有机化合物指标包括绝大多数农药、环境激素、持久性化合物,是评价饮水与健康关系的重点。
三、毒理指标中无机化合物21项:
氟化物、氰化物、砷、硒、汞、镉、铬(六价)、铅、银、硝酸盐(以氮计)、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、锑、钡、铍、硼、钼、镍、铊、氯化氰。
四、感官标准和一般理化指标20项:
色度、臭和味、肉眼可见物、pH、铝、钠、铁、锰、铜、锌、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度、耗氧量、氨氮、硫化物、浑浊度、挥发酚类、阴离子合成洗涤剂。
五、消毒剂指标4项:
氯气及游离氯制剂、一氯胺、臭氧、二氧化氯。
六、放射性指标2项:
总α放射性、总β放射性。
B. 水质检测分析方法有哪些02
金标准水质检测项目相关检测方法分别如下:
1【pH值】水质 pH值的测定 玻璃电极法GB/T6920-1986
2【溶解氧】水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】 酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
7【色度】水质 色度的测定GB/T11903-1989
8【浊度】水质 浊度的测定GB/T13200-1991
9【悬浮物(SS)】水质 悬浮物的测定 重量法GB/T11901-1989
10【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
12【全盐量(溶解性固体)】水质 全盐量的测定 重量法 HJ/T51-1999
13【总硬度(钙和镁总量)】水质 钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB/T7477-1987
14【高锰酸盐指数】水质 高锰酸盐指数的测定 GB/T11892-1989
15【化学需氧量(COD)】水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T11914—1989
16【生物需氧量】水质 生物需氧量的测定 稀释与接种法 GB/T7488—1987
17【氨氮】 水质 铵的测定 纳氏试剂比色法 GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年
18【硝酸盐氮】水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法HJ/T346-2007
19【亚硝酸盐氮】水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法GB/T7493-1987
20【六价铬】水质 六价铬的测定 二苯碳酸二肼分光光度法 GB/T7467-1987
21【总氮】水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 GB/T11894-1989
22【总磷】水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T11893-1989
23【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
25【苯胺类】水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T11889-1989
26【游离氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
27【总氯】水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 GB/T11897-1989
28【氟化物】水质 氟化物的测定 离子选择电极法GB/T7484-1987
29【氯化物】水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 GB/T11896-19879
30【硫酸盐】水质 硫酸盐的测定 重量法 GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
31【硫化物】水质 硫化物的测定 亚甲基兰分光光度法 GB/T16489-1996
32【阴离子表面活性剂】水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T7494-1987
33【石油类】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
34【动植物油】水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法 GB/T 16488-1996
35【总铬】水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
36【铜】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
37【锌】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
38【铅】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
39【镉】水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
40【镍】水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11912-1989
41【钾】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
42【钠】水质 钾、钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11904-1989
43【钙】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
44【镁】水质 钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB/T 11905-1989
45【铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
46【锰】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
47【溶解性铁】水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11911-1989
48【银】水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 11907-1989
49【甲醛】水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991
C. 污水(纯净水厂)处理中的bod检测方法和原理
实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时,立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定,迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后,已化合的溶解氧(以锰酸锰的形式存在)将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。
此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L,较为清洁的水样。
二、实验主要仪器
1.250mL碘量瓶
2.100 mL 碘量瓶
3.150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管:1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪
三、试剂配置
1.硫酸锰溶液:称取36.4gMnSO4•H2O,溶于蒸馏水中,稀释定容至100mL。(此溶液在酸性时,加入KI后,遇淀粉不产生蓝色。)
2.碱性KI溶液:称取500gNaOH溶于300~400mL蒸馏水中,应不停地搅拌摇匀(否则易成絮状),称取150gKI溶于200mL蒸馏水中,待NaOH溶液冷却后将两种溶液合并,混匀,用蒸馏水稀释至1L。若有沉淀,则放置过夜后,倾出上层清液,储于塑料瓶中,用黑纸包裹避光保存。
3.(1+5)硫酸溶液:用50mL移液管移取50mL蒸馏水,再用10mL移液管移取10mL浓硫酸(分析纯),缓慢流入装有50mL蒸馏水的烧杯中,用玻璃棒搅拌。
4.浓硫酸(分析纯)
5.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量蒸馏水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100mL(可大概,不必精确定容)。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
6.0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105--110℃烘干2小时并冷却的优级K2Cr2O71.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
7.0.025mol/L硫代硫酸钠溶液:称取3.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水(煮沸放冷)稀释至1000mL。储于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下:
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)标准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,摇匀。于暗处静置5分钟后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
C=
式中:C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)。
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
1.取水样及分装:
(1)、将水样先润洗500 mL两遍,再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中,应注意水流不应过快,严禁气泡产生。
(2)、调PH:用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
(3)分装水样:将虹吸管一端插入水样中,另一端用洗耳球将水虹吸出,然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下,先装入250 mL碘量瓶中,装之前要润洗两遍;后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出,保证有水封,之后在瓶口包保鲜膜封住,放入20℃恒温培养箱培养5天。
2.测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧:
(1)将移液管插入液面下,依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2)分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入1.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3)用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入0.5mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧:
(1).将移液管插入液面下,依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,勿使瓶内有气泡,颠倒混合15次,静置。待棕色絮状沉淀降到一半时,再颠倒几次。
(2).分析时轻轻打开瓶塞,立即将吸管插入液面下,加入2.0mL浓硫酸,小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不完全,可继续加入少量浓硫酸,但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
(3).用吸管吸取50mL上述溶液,注入150mL加有转子的锥形瓶中,用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色,加入1.0mL淀粉溶液,注意接近终点时应缓慢地滴,用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下,继续滴定至蓝色恰好褪去为止,记录用量V2。
五、计算
溶解氧(mg/L)=
式中:C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
8—1/4O2的摩尔数,g/mol;
50---水样体积,mL。
数据列表表示如下:
1.标定硫代硫酸钠:
编号 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相对(%)
1
2
3
平 均 值 V标
2.计算五日生化需氧量
需氧量(mg/L)=40(V1-V2)/V标
D. 用碘量法滴定废水中的铜离子
废水中加入过量碘化钾后,可以先不加淀粉,直接滴到溶液颜色为很浅的黄色时版,再加入淀粉,那滴到权蓝色褪去后15秒不变色就行。
如果淀粉从一开始就加入,那可能会因为吸附后解吸太慢,从淀粉内部释放出来的I2到淀粉外部而重新出现蓝色;
另一种情况是空气是氧化性气氛,其中的氧气会将I(-)重新氧化成I2,也会使淀粉再变蓝。
E. 各项分析水样的采集要求及方法
(一)取样体积
1)水质简分析:其项目有pH、游离CO2、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度,采样体积为0.5~1L。
2)水质全分析:其项目除含简分析项目外,另增加铵离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。采样体积为2~4L。
3)除简、全分析外,其他项目则按各项取样要求取样。
(二)现场检测的项目
对于水中极易发生变化的项目,如pH、游离CO2、亚硝酸根、氧化还原电位(Eh)等有特殊要求时应在现场进行测定。
对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离CO2,重碳酸根、p H、钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场测定,才能保证提供正确的结果。
(三)各项分析水样的采取与保存要求
各类分析水样采好后,必须立即在瓶上贴好标签,再用纱布、石蜡(或火漆)密严封好。各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点,时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类,化学处理方法以及分析要求(测定项目)等。
1)比较稳定组分水样的采取:检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬(六价)、砷、钼、总碱度,暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸(小于100mg/L)等,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样2~4L。以石蜡或火漆密封瓶口,阴凉存放。尽快送到实验室,最多不得超过10天,实验室收到样品后,必须在10天内分析完毕。
2)测定碘、耗氧量(COD)水样的采取:测定碘和耗氧量的水样,应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.4L,以石蜡封好瓶口,立即送检,最多不得超过三天,实验室收到样品后,必须在两天内分析完毕,
3)侵蚀性CO2水样的采取:水中侵蚀性CO2的检测,应在取水质简分析或全分析样品的同时,另取一瓶250m L的水样,加入2g经过纯制的碳酸钙粉末(或大理石粉末),瓶内应留有10~20m L容积的空间,密封送检。若水样仅需侵蚀性CO2数据时,应在相同的条件下,另取一小瓶不加大理石粉的水样,检测原样中的碱度。
4)测定硫化物水样的采取:在500mL的玻璃瓶中,先加入10mL20%醋酸锌和1mL1mol氢氧化钠溶液,然后往瓶中装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,并贴好标签,注明加入乙酸锌溶液的体积,送检。
5)测定溶解氧水样的采取:溶解氧的测定,最好利用测氧仪,在现场进行测定,若无此条件时,在取样前先准备一个已知体积的200~300mL的玻璃瓶,先用欲取水样洗涤2~3次后,将虹吸管直接通入瓶底取样,待水样从瓶口溢出片刻,再慢慢将虹吸管从瓶中抽出,用移液管加入1mL碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7mmol/L时,可再多加2mL),然后加入3mL氯化锰溶液,但应注意:加碱性碘化钾和氯化锰溶液时,移液管要插入瓶底再放出溶液,迅速塞好瓶塞(不留空间),摇匀后密封,记下加入试剂的总体积及水温。如水样中含有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根以及大于1mg/L的亚硝酸根离子等)时,需另用一玻璃瓶采取水样,加入0.5mL溴水(或高锰酸钾溶液)塞好瓶口,摇匀,放置24小时,然后加入0.5mL水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,摇动15分钟后,再按上述手续进行。
6)测定逸出气体样品的采取:逸出气体试样的采取,可利用排水集气原理。选一具有两孔橡皮塞的500mL的玻璃容器,在橡皮孔中,插入一长一短两支玻璃管,在瓶外部分,各套上橡皮管和弹夹,在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。取样时,打开两个弹簧夹,将容器内注满水(应留一点空间)后,把它倒立全部浸没于水中,将漏斗口对准逸出气泡,待气体充满容器后,夹好弹簧夹,取出水面,密封、送检。
F. 实验室从含碘废液(除H2O外,还含有CCl4、I2、I-)中回收碘,其实验过程如图1:(1)向含碘废液中加入稍
(1)碘具有氧化性,能氧化亚硫酸钠生成硫酸钠,自身被还原生成碘,离子反应方程式为SO32-+I2+H2O=2I-+2H++SO42-;碘不容易溶于水,但碘离子易溶于水,为了使更多的I元素进入水溶液应将碘还原为碘离子,
故答案为:SO32-+I2+H2O=2I-+2H++SO42-;使四氯化碳中的碘进入水层;
(2)四氯化碳属于有机物、水属于无机物,二者不互溶,分离互不相溶的液体采用分液的方法分离,所以分离出四氯化碳采用分液的方法,实验仪器为分液漏斗,得到溶液的操作为:将混合溶液静置后,打开分液漏斗上部盖子,旋开活塞,放出下部液体.待下部液体完全分离后,关闭活塞,从上部倒出剩余液体;
故答案为:分液漏斗;将混合溶液静置后,打开分液漏斗上部盖子,旋开活塞,放出下部液体.待下部液体完全分离后,关闭活塞,从上部倒出剩余液体;
(3)碘易升华,且氯气的溶解度随着温度的升高而减小,温度越高,氯气的溶解度越小,反应越不充分,所以应该在低温条件下进行反应;氯气、碘蒸气都有毒,不能直接排空,且都能和氢氧化钠溶液反应生成无毒物质,所以用NaOH溶液吸收氯气和碘蒸气,
故答案为:使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止碘升华或防止碘进一步被氧化);NaOH溶液;
(4)碘离子具有还原性,能被氧化剂氧化生成碘,碘酸根离子具有氧化性,能被还原剂还原生成碘,碘遇淀粉试液变蓝色,所以其检验方法为:
从水层取少量溶液,加入1-2mL淀粉溶液,加入盐酸酸化,滴加FeCl3溶液,2I-+2Fe3+=2Fe2++I2,若溶液变蓝色,说明废水中含有I-,否则不含I-;
另从水层取少量溶液,加入1-2mL淀粉试液,加盐酸酸化,滴加Na2SO3溶液,5SO32-+2 IO3-+2H+=I2+5SO42-+H2O,若溶液变蓝色,说明废水中含有IO3-,否则不含IO3-,在检验该含碘废水中是否含有I-或IO3-前必需要进行的操作是取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液,向溶液中滴入少量淀粉溶液依据是否变蓝验证离子的存在;
故答案为:FeCl3 ,Na2SO3,ac;
G. 工业废水检测方法
工业废水检测主要是对企业工厂在生产工艺过程中排出的废水、污水和水生物检测的总称。工艺废水检测包括生产废水和生产废水。按工业企业的产品和加工对象可分为造纸废水、纺织废水、制革废水、农药废水、冶金废水、炼油废水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又称生化耗氧量,缩写BOD,恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标,它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解,使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量,其单位以ppm成毫克/升表示。其值越高,说明水中有机污染物质越多,污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物,可经好气菌的生物化学作用而分解,由于在分解过程中消耗氧气,故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多,将造成水中溶解氧缺乏,同时,有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象,产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体,使水体变质发臭。
废水中各种有机物得到完会氧化分解的时间,总共约需一百天,为了缩短检测时间,一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下,五天内的耗氧量为代表,称其为五日生化需氧量,简称BOD5,对生活废水来说,它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。
我国规定,在工厂排出口,废水的BOD;的最高容许浓度为60毫克/升,地面水的BOD不得超过4毫克/升。
二、化学需氧量COD
化学需氧量又称化学耗氧量简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾(KMnO4)法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时,可以采用。
三、重铬酸钾(K2Cr2O7)法,氧化率高,再现性好,适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂,特别容易污染阴离子交换树脂,使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时(混凝、澄清和过滤),约可减少50%,但在除盐系统中无法除去,故常通过补给水带入锅炉,使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中,使pH降低,造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此,不管对除盐、炉水或循环水系统,COD都是越低越好,但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD(KMnO4法)>5mg/L时,水质已开始变差。
H. 高效离子色谱法测定碘
方法提要
试样用碳酸钠-氧化锌混合熔剂混匀烧结,用水浸取,浸取液用氢型阳离子交换树脂静态交换分离大量基体(阳离子)后,用抗坏血酸将碘酸根还原成碘离子,以0.015mol/LNaNO3溶液为淋洗液,HPIC-AG5+HPIC-AS5为阴离子分离柱,采用电化学检测器进行测定,测得碘量。
方法适用于水系沉积物及土壤中碘量的测定。
方法检出限(3s):0.2μg/g。
测定范围:0.6~500μg/g。
仪器及材料
DIONEX-2020i离子色谱仪。
DIONEX分离柱HPIC-AG5(4mm×50mm),HPIC-AS5(4mm×250mm)。
安培检测器。
银工作电极。
记录器量程1~10mV。
试剂
无水乙醇。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂Na2CO3(优级纯)和ZnO(优级纯)按(3+2)比例充分混匀。
硫酸。
硫酸溶液c(1/2H2SO4)=2mol/L移取42mLH2SO4缓慢地加到700mL水中,搅匀。
抗坏血酸溶液称取0.15g抗坏血酸溶于10mL水中,用时配制。
氢氧化钠溶液称取4.0gNaOH溶于100mL水中,用时配制。
硝酸钠溶液称取1.2750gNaNO3(含Ag<100ng)溶于1000mL水中,用时配制。
碘标准储备溶液ρ(I-)=100μg/mL称取0.1308g已于105℃干燥1h的高纯碘化钾,置于250mL烧杯中,加水溶解,并加入2mLNaOH溶液,用水稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。
碘标准溶液ρ(I-)=1.00μg/mL由碘标准储备溶液逐级稀释配制,补加NaOH溶液至最终0.4g/L。
732型阳离子交换树脂(50~100目)先用水浸泡,清洗数遍。然后将树脂装入直径约1.5cm、长约30cm的玻璃柱中,顶端与梨形分液漏斗衔接。于分液漏斗中加入150mLH2SO4,以约1.5mL/min流速流经交换柱,流毕。用水以同样流速流经交换柱,直至流出液洗至无硫酸根。再生的树脂以真空抽滤至干,装瓶备用。收集已经用本法静态交换过的阳离子交换树脂,可用上述步骤再生后,继续使用。
校准曲线
分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘标准溶液(1.00μg/mL),置于一组50mL容量瓶中,加入0.20mLNaOH溶液,用水稀释至刻度,摇匀,配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘标准系列。
按仪器工作条件表84.64,将仪器调试好,待基线稳定后,用注射器吸取1.00mL校准系列溶液,注入仪器(进样阀),经交换柱并流经安培检测器,由记录器记录碘离子浓度的峰高值,绘制校准曲线。
表84.64 测定碘的仪器工作条件
分析步骤
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在60℃干燥2h,置干燥器中备用)置于预先盛有1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂的瓷坩埚中,搅匀并均匀覆盖1.5gNa2CO3-ZnO混合熔剂,置于高温炉中,自低温升温至750℃,保持750℃0.5h后取出冷却。将熔块倒入100mL烧杯中,用热水洗净坩埚,加几滴无水乙醇及20mL水,煮沸,冷却,将溶液连同沉淀一起移入50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清。
吸取5.00mL清液置于50mL干烧杯中,加入0.1mL抗坏血酸溶液,摇匀。加5g阳离子交换树脂,在静态交换过程中需摇动2~3次,直至溶液呈微酸性后再放置30min(总共约需2h)。
用注射器吸出3.00mL经静态交换后的溶液,置于10mL干的小烧杯中,用氢氧化钠溶液将试液调至pH7~8(约需用0.15mLNaOH溶液)。
用注射器吸取1.00mL用氢氧化钠调节后的清液,按校准曲线步骤操作,测得碘量。
按下式计算试样中碘的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(I)为碘的质量分数,μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中碘的浓度,μg/mL;ρ0为从校准曲线上查得空白试验溶液中碘的浓度,μg/mL;V为制备溶液总体积,mL;m为试样的质量,g;1.07为稀释因子(由实验中加入的抗坏血酸和氢氧化钠所引起测定溶液的体积变化)。
注意事项
每分析5个试液后,应校对检查校准曲线是否发生偏倚,以监控仪器的稳定性,提高测定的准确性。
I. 城市污水中有机物的检测与去除方法
由于污水中污染物成份复杂,有机物有成千上万种,一般不进行特定有机物的检测,进行已知内有机污染物容的检测除外。
一般通过用COD和BOD检测来表明有机污染的程度,用的仪器除常规玻璃仪器外,有电炉和回流装置,进行BOD测定还要生化培养箱。
去除的方法有物理的——沉淀和过滤;化学的——絮凝沉淀;生物化学的——活性污泥法。
J. 检验含碘废水中是否含有碘单质可以用淀粉碘化钾吗
用淀粉碘化钾试剂滴入废水中出现蓝色,说明废水中可能含碘单质。因为具有比碘氧化力强的物质也可以使试剂变蓝色,如氯水,过氧化氢,次氯酸钠等。