污水中氮化学分析怎么做

㈠ 怎么样测定废水中总氮和总碳的含量啊最好是化学方法！急需！！！！

toc（总碳）测试的方法大致分三类（没有常规化学方法）
1，仪器分析红外检测器，2，电极测内试方法3快速容测试试剂方法

1，第一种是叫TOC分析仪，燃烧样品吸收后用红外测试，计算出TOC，常用的仪器测试TOC，比较准确，符合国标，价格贵
2，电极方法测试主要用于在线测量特别是制药企业用，价格高
3，wtw hach公司的toc快速测试，主要用试剂利用TOC--COD,相关性间接计算toc，一次投资少，但需要以后购买消耗品试剂多，整体费用不低，内部控制可以用来测试

氨氮
氨氮
蒸馏和滴定法 gb/t 7478
纳氏试剂比色法 gb/t 7479
氨氮的测定 cj.26.25

都是PDF格式的，GB/T7887你应该用的着，给我发给邮件，我传给你
[email protected]

㈡ 怎么测污水中的氨氮和亚硝酸盐

氨氮可以选择电化学探头的方法，直接出数。但是探头的有效期太短，一般两个月
亚硝酸盐可以用离子色谱，操作简便

不过从可靠性上来说，还是传统的分光光度法比较可靠

㈢ 怎样测试污水中的氨氮的含量

水中氨氮的测定—纳氏试剂分光光度法
一、实验试剂
10%硫酸锌溶液，25%氢氧化钠溶液，纳氏试剂，酒石酸钾钠溶液，铵标准使用溶液
0.010mg/ml
二、实验仪器
UNICO分光光度计，50ml比色管8支，漏斗，实验室常用仪器
三、实验步骤
1.
试剂配制
10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释100ml，贮于玻璃试剂瓶中
25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中
纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将亲氧化钠溶液在搅拌下徐徐注入此溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
铵标准贮备溶液：称取0.3819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
铵标准使用溶液：移取2.50mL铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的测定
2.1标准曲线的绘制
用氯化铵配制的标准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分别吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。防止10min，在波长420nm，用光程伟20nm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。减去空白吸光度，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
2.2预处理水样
取水样100ml于烧杯中，加入10%的硫酸锌溶液1ml，滴加25%的氢氧化钠溶液0.1-0.2ml（大约2-3滴），调节pH值至10.5左右。然后用中速定量滤纸过滤，弃去初滤液20ml左右。
2.3水样的测定
取滤液5ml（保证其中氨氮含量不超过0.1mg）于50ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，1.5ml纳氏试剂，摇匀，静置显色10min，在721分光光度计上，于420nm波长处，以水为参比，用2cm比色皿测定吸光度。
2.4空白实验
用100ml蒸馏水代替水样，同步进行实验，即从预处理开始，直到测定吸光度。

㈣ 污水氨氮检测方法

如果是测定污水中氨氮的含量的话，有快速测定的试纸可以用的，但是一内般测定的结果不够容精确，现在一般情况下，企业都会选择买氨氮测定仪，检测起来也是十分的方便快捷的，但是价格上相对试纸来说就会高很多。
国外的品牌比较贵，国内的我们之前用过一款测COD的，是TR-108B的型号的，他们也有做氨氮，可以咨询一下。
看你的实际需求吧，然后测定试纸或者是测定仪器都是可以得

㈤ 污水中总氮超标的处理技术有哪些

1、氨氮的去除

含氨氮废水目前市场上技术已经非常成熟，一般通过以下几种办法去除。

第一，折点加氯氧化法，通过加入次氯酸钠或者漂白粉进行氧化，将氨氮转化为氮气释放，目前市场上常见的氨氮去除剂基本以漂白粉为主。其反应方程式如下所示：

2NH2Cl + HClO →N2↑+3H++3Cl- +H2O

第二，利用微生物硝化和反硝化去除废水中的氨氮，其原理是硝化菌和反硝化菌的联合作用，将水中氨氮转化为氮气以达到脱氮目的。首先通过硝化细菌和亚硝化细菌将氨氮转化为亚硝酸盐和硝酸盐，然后再进行反硝化，将硝酸盐转化为氮气。其反应原理图如下所示：

2NH3+3O2→HNO2+H2O+能量(亚硝化作用)

2HNO2+O2→ 2HNO3+能量(硝化作用)

HNO3+CH3OH→N2 + CO2+H2O+能量(反硝化作用)

2、有机氮的去除

生物法，氮化合物在生物作用下可实现向氮气的转化：

生物法成本较低，效果稳定，但工艺复杂，操作困难，且占地面积较大，运行时间较长;化学法省去中间转化步骤，更快速直接，但成本较高，折点加氯法控制难度大，效果不稳定。

3、硝态氮的去除

硝态氮主要是指硝酸根离子，目前有采用离子交换、膜渗透、吸附以及生物脱氮的方法。其中离子交换法、膜渗透法以及吸附法都只是硝酸根离子的浓缩与转移，无法真正去除总氮，浓缩以后的硝酸根废液需要进一步处理。

㈥ 求生活污水中硝酸盐氮检测方法

硝酸盐氮的分析方法有有紫外法、分光光度法、离子色谱法、流动注射分析法和电极法等，其中紫外法只能检测降水和饮用水等清洁水。结合你单位的仪器条件，建议采用GB7480-1987 水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法，如果水样混浊应用絮凝法预处理。
我也是在网络上找的，很多人都说有帮助，你看看吧，希望对你也有帮助

㈦ 测试污水中氨氮的含量有哪些方法

测定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法 1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。当试料体积为8.0 ml，使用30mm 比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为 0.016mg/L。当试料体积为1.0 ml，使用10mm 比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。 2 方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。 3 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 3.1 制备的水。 3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。 3.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g 同样的树脂，以利于保存。 3.1.2 蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 3.1.3 无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。称取（3.819 士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液至少稳定1 个月。 3.3 氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮标准溶液（3.2）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液至少稳定 1 周。 3.4 氨氮标准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮标准溶液（3.3）于100 ml 容量瓶中，稀释至标线。临用现配。 3.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 显色液称取50 g 水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100 ml 水，再加入160 ml 氢氧化钠溶液（3.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g 酒石酸钾钠（C4H4O6KNa·4H2O），溶于水中，与上述溶液合并移入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少稳定1 个月。注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液（3.5），直至完全溶解为止；最后溶液的 2 pH 值为6.0～6.5。 3.7 次氯酸钠原液可购买商品试剂。亦可以自己制备，详细的制备方法见附录A.1。存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液原液，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH 计），标定方法详见附录A.2 和附录A.3。 3.8 次氯酸钠溶液取经标定的次氯酸钠溶液（3.7），用水和氢氧化钠溶液（3.5）稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L，游离碱浓度为0.75mol /L（以NaOH 计）的次氯酸钠溶液（根据标定结果计算需要的稀释倍数或需要补加的氢氧化钠的体积），存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。 3.9 亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液：ρ=1.8g/L 称取0.18g 亚硝基五氰络铁酸钠{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置于10 ml 具塞比色管中，加水至标线，加塞，充分振荡，使之溶解。此溶液临用前配制。 3.10 酒石酸钾钠溶液：称取50 g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100 ml 水中，加热煮沸驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液将100 g 氢氧化钾溶于100 ml 水中，冷却溶液并加900 ml 95%的乙醇（3.11）。将此溶液贮存于聚乙烯瓶内。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计：能在波长697nm 处操作，配有光程为10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出体积的大小，1ml 相当于20 滴。 4.3 实验室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均应用清洗溶液（3.12）仔细清洗，然后用水冲洗干净。 5 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。过高的酸度和碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。 6 样品实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快对其进行分析。否则，分析前应在2 ℃～5℃下存放。用硫酸将样品酸化到pH 小于2，有助于保存样品，但酸化后的样品会吸收大气中的氨，应尽量避免样品与空气接触。 7 分析步骤 7.1 试样最大试样体积为8.00 ml。当水样中氨氮浓度高于1.00 mg/ L 时，可适当减少试样体积。对于含有悬浮物的样品，应过滤后再从中吸取试样，也可对水样进行蒸馏处理。 7.2 样品测定吸取试样（7.1）8.00 ml（或适当减少试份体积，用水稀释至8.00 ml）于10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸钾钠溶液（3.10），混匀。加入1.00ml 显色剂（3.6）和2 滴亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠溶液（3.9），混匀。再滴入2 滴次氯酸钠溶液（3.8）并混匀。加水稀释至标线，充分混匀。显色60min 后，在697nm 波长处，用10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。如果水样中氨氮的浓度低于0.1 mg/L，也可选用20 mm 或30mm 比色皿，并在同等的条件下绘制校准曲线。 7.3 空白试验以8.00ml 水代替试样，按7.2 步骤测定吸光度。 7.5 校准取6 支10 ml 比色管，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮标准溶液（3.4），用水稀释至8.00 ml，按7.2 步骤分别测量吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘制校准曲线。 8 结果表示水中氨氮的浓度按下式计算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计； As——试样的吸光度； Ab——空白试验（7.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，ml。 9 准确度和精密度重复测定了质控水、地表水、池塘水和考核水样中的氨氮浓度，测量值的重复性标准偏差，见表1。表1 重复性标准偏差① 样品氨氮浓度ρN mg/L 重复测量次数标准偏差 mg/L 相对标准偏差 % 质控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 注：①来自一个实验室的数据。 4 附录A （规范性附录）次氯酸钠溶液的制备方法及其有效氯浓度和游离碱浓度的标定 A.1 次氯酸钠溶液的制备方法将盐酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2 mol/L 氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液不稳定，使用前应标定其有效氯浓度。 A.2 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定吸取10.0ml 次氯酸钠原液（3.6）于100ml 容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取 10.0ml 稀释后的次氯酸钠溶液于250ml 碘量瓶中，加入蒸馏水40ml，碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混匀。置暗处5min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1ml 淀粉指示剂，继续滴至蓝色刚消失为止。其有效氯浓度按（A1）计算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； V——滴定时耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。 35.46——有效氯的摩尔质量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂，用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至无色。游离碱的浓度（mol/L，以NaOH 计）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L； vHCl —— 滴定时消耗的盐酸溶液的体积，ml； V —— 滴定时吸取的次氯酸钠溶液的体积，ml。

㈧ 污水处理厂生化池中硝态氮如何测定

国标法使用酚二磺酸测定水质中的硝态氮。
原理:
NO3-在无水条件下与酚二磺酸试剂作用，生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2，4-酚二磺酸 6-硝基酚-2，4-二磺酸
生成物在酸性介质中无色，碱化后则为稳定的黄色盐溶液，可在400-425nm处比色测定。

试剂配制:
(1）酚二磺酸显色剂：将3g结晶纯酚与20.1ml浓H2SO4（比重1.84）混合，在沸水浴上加热6小时，加热时瓶口用带长玻管的塞子塞住，以使酸不致于蒸发损失（如有结晶，可以重新加热，不能加水）。
(2）20%NaOH溶液：20gNaOH加水溶解，稀释至100ml。
(3）硝态氮标准溶液：0.7218gKNO3（A•R）溶于水，定容至1L。此溶液每毫升含硝态氮100μg（100mg/kg）。再将此液稀释10倍，即每毫升含硝态氮10μg（10 mg/kg ）。
(4）硝态氮标准曲线绘制：分别取10μg /ml硝态氮标准液2、4、6、8、10、12ml（分别为20、40、60、80、100、120μg）于瓷蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作进行显色，比色，绘制标准曲线。

前期蒸发可考虑用电炉加石棉网加热[防止沸腾造成损失]，快要蒸干时应放在较低温度下蒸干以防化合物变性损失。

㈨ 污水处理的化学方法及原理

不溶态污染物的分离技术：
1、重力沉降：沉砂池（平流、竖流、旋流、曝气）、沉淀池（平流、竖流、辐流、斜流）；
2、混凝澄清；
3、浮力浮上法：隔油、气浮；
4、其他：阻力截留、离心力分离法、磁力分离法
污染物的生物化学转化技术：
1、活性污泥法：SBR、AO、AAO、氧化沟等
2、生物膜法：生物滤池、生物转盘、生物接触氧化池等
3、厌氧生物处理法：厌氧消化、水解酸化池、UASB等
4、自然条件下的生物处理法：稳定塘、生态系统塘、土地处理法
污染物的化学转化技术：
1、中和法：酸碱中和
2、化学沉淀法：氢氧化物沉淀、铁氧体沉淀、其他化学沉淀
3、氧化还原法：药剂氧化法、药剂还原法、电化学法
4、化学物理消毒法：臭氧、紫外线、二氧化氯、氯气、次氯酸钠
溶解态污染物的物理化学分离技术：
1、吸附法
2、离子交换法
3、膜分离法：扩散渗析、电渗析、反渗透、超滤、纳滤、微滤
4、其他分离方法：吹脱和气提、萃取、蒸发、结晶、冷冻
根据常见污水处理方法分类
物理法：物理或机械的分离过程.过滤,沉淀,离心分离,上浮等
化学法：加入化学物质与污水中有害物质发生化学反应的转化过程.中和,氧化,还原,分解,混凝,化学沉淀等
物理化学法：物理化学的分离过程.气提,吹脱,吸附,萃取,离子交换,电解电渗析,反渗透等
生物法：微生物在污水中对有机物进行氧化,分解的新陈代谢过程.活性污泥,生物滤池,生物转盘,氧化塘,厌气消化等
根据常用处理废水的化学方法分类
混凝
向胶状浑浊液中投加电解质,凝聚水中胶状物质,使之和水分开
混凝剂有硫酸铝,明矾,聚合氯化铝,硫酸亚铁,三氯化铁等
含油废水,染色废水,煤气站废水,洗毛废水等
中和
酸碱中和,pH达中性
石灰,石灰石,白云石等中和酸性废水,CO2中和碱性废水
硫酸厂废水用石灰中和,印染废水等
氧化还原
投加氧化(或还原)剂,将废水中物质氧化(或还原)为无害物质
氧化剂有空气(O2),漂白粉,氯气,臭氧等
含酚,氰化物,硫铬,汞废水,印染,医院废水等
电解
在废水中插入电极板,通电后,废水中带电离子变为中性原子
电源,电极板等
含铬含氰(电镀)废水,毛纺废水
萃取
将不溶于水的溶剂投入废水中,使废水中的溶质溶于此溶剂中,然后利用溶剂与水的相对密度差,将溶剂分离出来
萃取剂:醋酸丁酯,苯,N—503等设备有脉冲筛板塔,离心萃取机等
含酚废水等
吸附(包含离子交换)
将废水通过固体吸附剂,使废水中溶解的有机或无机物吸附在吸附剂上,通过的废水得到处理
吸附剂有活性炭,煤渣,土壤等
吸附塔,再生装置
染色,颜料废水,还可吸附酚,汞,铬,氰以及除色,臭,味等用于深度处理.
编辑本段污水处理工艺流程
现代污水处理技术,按处理程度划分,可分为一级、二级和三级处理.
一级处理,主要去除污水中呈悬浮状态的固体污染物质,物理处理法大部分只能完成一级处理的要求.经过一级处理的污水,BOD一般可去除30%左右,达不到排放标准.一级处理属于二级处理的预处理.
二级处理,主要去除污水中呈胶体和溶解状态的有机污染物质(BOD,COD物质),去除率可达90%以上,使有机污染物达到排放标准.
三级处理,进一步处理难降解的有机物、氮和磷等能够导致水体富营养化的可溶性无机物等.主要方法有生物脱氮除磷法,混凝沉淀法,砂滤法,活性炭吸附法,离子交换法和电渗分析法等.
整 个过程为通过粗格栅的原污水经过污水提升泵提升后,经过格栅或者砂滤器,之后进入沉砂池,经过砂水分离的污水进入初次沉淀池,以上为一级处理(即物理处理),初沉池的出水进入生物处理设备,有活性污泥法和生

㈩ 求工业污水中氮磷钾的具体测定方法，谢谢

总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.11 浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。
使用当天配制。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％乙醇中。
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸，一并移到具塞刻度管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，
通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7 结果的表示
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C=m/v

式中：m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，mL。
8 精密度与准确度
8.1 十三个实验室测定(采用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。
8.1.1 重复性
实验室内相对标准偏差为0.75％。
8.1.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.5％。
8.1.3 准确度
相对误差为＋1.9％。
8.2 六个实验室测定(采用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。
8.2.1 重复性
实验室内相对标准偏差为1.4％。
8.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为1.4％。
8.2.3 准确度
相对误差为1.9％。
质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。