1. 是什么清洗剂,能说清楚点吗
清洗剂溶剂是一个很大的范畴,种类繁多,包括无机清和有机清洗两大类.有机清洗剂与无机清洗剂的区别简单地说,有机清诜剂就是含碳的化合物制成的清洗剂,无机清诜剂就是不含碳的化合物制成的清洗剂,因此它们属于无机物.清洗剂的分类方法也很多,各国都不尽相同,我们通常分成水系,半水系、非水系清洗剂三大类.
清洗剂(水系)
由表面活性剂(如烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠)和各种助剂 水性清洗剂
(如三聚磷酸钠)、辅助剂配制成的,在洗涤物体表面上的污垢时,能改变水的表面活性,提高去污效果的物质。按产品外观形态分为固体洗涤剂、液体洗涤剂。固体洗涤剂产量最大,习惯上称洗衣粉,包括细粉状、颗粒状和空心颗粒状等。液体洗涤剂近年来发展较快。还有介于二者之间的膏状洗涤剂,也称洗衣膏。各类合成洗涤剂有不同的生产工艺,其中以固体洗涤剂最为复杂。世界各国普遍生产空心颗粒状固体洗涤剂,采用高塔喷雾干燥法,其主要工序有料浆制备、喷雾干燥、风送老化和包装。液体洗涤剂制造简便,只需将表面活性剂、助剂和其他添加剂,以及经处理的水,送入混合机进行混合即可。
清洗剂(半水系)
由细颗粒状弱碱性吸附各种助剂合成的药剂的新型清洗剂产品,采用天然介面活性磨粒为原料,配合多 洗涤剂
种活性剂及杀菌剂、抛光剂、进口参透剂以及独特光亮因子等环保技术高科技配制而成的,是一种多功能、高效的综合性环保清洗护理产品。是现代新型的去污产品,去污效果独特,用途广, 对人体皮肤没有任何副作用。由活性磨粒为助与磨粒里含有独特的清洁药剂配合清洗时带有轻微软摩擦更能快速彻底清除各类严重的顽固污垢污染。灰垢、重油污垢、水泥垢、填缝剂垢、金属划痕、 锈垢、胶粘质、茶渍、饮品渍、胶锤印、皮鞋划痕、顽固蜡渍、 铝痕、木痕、方格痕、水印、鞋印、墨水印等污垢,环保,不损砖面,不伤手。
编辑本段清洗剂分类
清洗剂按用途可分为工业用清洗剂与民用清洗剂。 工业清洗剂有除油清洗剂,除蜡清洗剂,液晶清洗剂,冷脱(常温清洗),除锈清洗剂,铝酸脱等品种较多。 民用清洗剂有洗衣粉,洗手液,肥皂,洗洁精等。 清洗剂按兑水比例可分为水基清洗剂与有机溶剂清洗剂。 水基清洗剂就是可以兑水使用,如除油清洗剂,洗洁精,洗衣粉等。 有机溶剂清洗剂不能兑水,成份为有机溶剂,如三氯乙烯,丙酮(指甲水),天那水,开油水,白电油等。
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(1)水系 水是最重要的清洗剂,有着其它任何清洗剂无法替代的作用和地位。普通的水很容易从自然界中得到,水有很强的溶解力和分散力。但是水的表面张力大,在使用中需要添加表面活性剂,以减小表面张力,增加表面湿润性。在一般工业清洗中,酸,碱和水的配合比较常见,有些金属用水洗要加入防锈剂;在精密和超精密工业清洗中。大部分要求将水制成纯净水。通常以电阻率来衡量水纯度。半导体工业要求在18MΩ·cm以上。而TN型液晶生产10MΩ/cm就可以了,还有一些行业对细菌含量要求很严。 近几年,我国部分地区严重缺水,对清洗用水提出了挑战。有的城市已经严禁用普通水洗车,而只能使用回收的中水,或者雾化水的节水设备。在精密工业清洗中,制备纯水费用昂贵。水洗必然要加热和烘干,增加很多漂洗工位。耗能大,运行成本通常比溶剂洗要高;另外,以往大量的含有化学活性剂和污垢的废水未经处理就直接排放。有些还挟带了毒性很大的重金属,严重地污染了环境,必须增加污水处理设施。 清洗剂 空调清洗液
(2)半水系 半水系清洗剂也叫准水系清洗剂,是由高沸点溶剂及活性剂等组成如醇类.乙二醇酯,有机烃类,N—甲基吡咯烷酮等.通常含有5%一20%的水分,一般不易燃烧. 但加温清洗时.水含量控制不当.可能产生燃烧现象.半水系清洗与溶剂洗有一些不同.它的清洗原理是剥离去除.而不是溶解.为了防止已经剥落的油污再附到被清洗物上, 清洗液要连续地循环,并增加油水分离器.半水洗通常清洗效果很好, 但运行成本较高.废液不能再生回收,重复使用,含COD(化学耗氧量) 较高,需要进行废水处理。 (3)非水系 非水系清洗剂是指不溶于水的 有机溶剂.精密工业清洗使用的非水系清洗剂主要是烃类(石油类)、 氯代烃、氟代烃、溴代烃、醇类、有机硅油、萜烯等有机溶剂。 衡量溶剂的主要指标有KB值 (贝壳松脂丁醇值)、 AP(苯胺点)、 SP溶解参数)、 表面张力、 密度、粘度、 沸点、 闪点、暴露浓度等参数。 KB值很高,也就是溶解力很强的溶剂,不一定是好的清洗剂。一个好 的精密工业清洗剂必须具备以下 条件: ①化学性能稳定,不易与被清 洗物发生反应; ②表面张力和粘度小,渗透力强; ③沸点低,可以自行干燥; ④没有闪点,不易燃; ⑤KB值不应太高,避免与被清洗物相溶; ⑥低毒性,使用安全; ⑦非ODS和低GWP值(全球变 暖潜能值),环保。 如果不考虑上述第7条。最佳的清洗剂就是CFC-113和TCA。它们的化学稳定性好,可以长期保存不变质;对绝大多数金属、塑料、漆均无作用,不会发生溶解现象,没有闪点,低毒,使用安全;表面张力小,渗透力强,清洗能力强;沸点低,蒸发速度快,清洗过的工件可以自行干燥,一般不需要烘干,因而被广泛应用在各种工业清洗中。但唯一的缺点就是破坏臭氧层,因而正在被逐步禁用。我国生产CFC-113清洗剂的企业现在只有常熟3F一家,产量从2000年的4800吨逐年递减,2005 年12月完全停止生产和使用。 4.替代清洗剂产品 虽然世界各国都开发了各式各样的替代品,但目前世界上还没有找到一种能够和CFC-113相媲美的替代清洗剂,它们都存在这样那样的问题,现在正在使用的主要替代产品有: (1)烃类 只含有碳和氢两种元素的烃类溶剂,在日本也叫作碳化水素或碳氢溶剂。根据其分子结构的不同,现在已经开发了多种性能的产品,日本使用比较广泛。该类清洗剂的优点是:非ODS,对油污的洗净力强。渗透性好。无味或微臭,毒性小。废液处理容易。可再生利用,价廉;缺点是有一定的易燃易爆性,干燥慢,对清洗设备要求高,一次性投入大。目前比较理想的是采用真空清洗方式,降低其表面张力,提高清洗能力,最后再使用真空干燥。设备造价很高,操作比较复杂,效率相对较低。 (2)氯代烃溶剂 现在使用的氯代烃清洗剂主要是三氯乙烯,二氯甲烷以及四氯乙烯。该类溶剂被广泛应用于清洗领域,主要是有以下优点和特征: 很低的ODP值(臭氧耗减潜能值)。O.005-0.007。几乎不会破坏臭氧层;在一般条件下使用具有不燃性。没有火灾或爆炸的危险(二氯甲烷在长时间强烈光照下可能爆炸);对金属加工油。油脂等油污的溶解力大。对塑料和橡胶也可产生膨润或溶解:其粘度及表面张力小,渗透力强,可渗透狭小缝隙,彻底溶解清除附着污物;沸点低,蒸发热小,适合蒸汽清洗,清洗后可以自行干燥;废液可通过蒸馏分离,循环使用;可使用与CFC-11 3和TCA相同或相近的清洗工艺和设备,操作简单,效率高,运行费用低;缺点是毒性较高,一般在空气中的含量限制在为50PPM以下;有些劳动保护条例对使用它有明文限制;现在一些欧洲国家限制进口和使用这类含氯清洗剂的产品。 (3)溴代烃溶剂 最近几年。在美国,日本有溴系清洗剂面世。并在电子工业,航空工业。汽车工业,家电领域大量使用。据报道。波音飞机部件就是选用该类清洗剂清洗。溴系清洗剂的主要成分是高纯度的正溴丙烷(NPB)。其性能可以与CFC-113和TCA相媲美。主要技术参数与TCA几乎完全一样,湿润系数更好,对于金属零件的清洗能力更强。没有闪点,可以重复回收使用,运行成本很低。替代CFC-11 3和TCA,工艺完全一致,几乎不需要更换设备。只需要调整一下蒸洗温度就可以了,也被称为是“第三世界的替代清洗剂”。溴系清洗剂的ODP为 0.006,在大气中寿命为11天,几乎没有GWP值。关于毒性还有争论,联合国环境规划署(UNEP)已经组织进行了5年多的实验。实验结果与理论分析有很大差异。美国环保局在2002年3月27日发布的政策中明确接受NPB作为溶剂用于清洗、气雾和胶粘剂。但是目前由于对其毒性尚无确切的数据,在使用中应当控制在空气中的暴露浓度。 由中国液晶协会和清华大学液晶工程技术中心承担的<液晶行业替代清洗剂的实验与研究)项目。根据工作计划,液晶中心对各种潜在的替代清洗剂进行了清洗效果试 验和分析。依据实验结果,发现 HEP-2清洗剂(主要成分是NPB)比 较理想,并于2001年4月提交了第一阶段报告,并提出初步的设备改造方案。在此基础上,液晶中心按照 HEP-2的工艺特点。设计定制了一台专用的清洗设备。进行HEP-2对液晶屏的批量清洗试验。并对清洗后的液晶屏进行可靠性等多重测试,再次验证HEP-2对液晶屏的清洗效果以及可靠性影响。并确定最终的批量清洗替代工艺方案以及最终报告。 最终结果证明。所选用的HEP-2清洗剂,配合自行设计的全自动清洗设备,完全可以达到原来使用CFC-113的清洗效果。而且采用HEP-2清洗剂比 CFC-11 3清洗效 率提高。单个工序从15分钟缩短到5分钟;采用重新设计的双冷凝区。全密封全自动清洗机,除上料和下料外。设备自动完成每个工序的清 洗。设备工艺参数与原有设备接近, 替代方便;而生产效率。产品一致 性大幅度提高;工人的工作环境完全改善,不需要直接接触化学溶剂,避免了可能发生的化学中毒。劳动强度下降;同时,清洗剂基本上被冷凝回收,消耗量大幅度下降,可以大幅度降低使用成本。 同时,在压缩机和电真空领域,替代实验也已经完成,特别是通过了压缩机冷媒和润滑油的相溶性实 验,开始在压缩机行业批量使用。电 真空行业协会组织的实验也已经完 成,结果完全可以满足要求。最终报告正在完成之中。 在我国生产HEP-2项目已经正式得到联合国多边基金的批准,国家环保总局正在组织有关单位在国 际履约环保产业园内实施该项目,届时,HEP-2将成为我国ODS清洗剂的主要替代品。 (4)有机氟化物(HCFC、HFO、HFE、PFC) 替代CFC-11 3的氟系清洗剂主要有HCFC(含氢氟氯化碳)、HFC(含氢碳氟化物)、HFE(氢氟醚)、PFC(全氟化碳)等。其中HFC,HFE,PFC本身不具有清洗力,需要和其它化合物组合后才能使用。该类清洗剂具有与CFC-113接近的清洗性能,稳定。低毒。不燃。安全可靠,但是通常价格昂贵。HCFC对臭氧层有一定的影响,现在大量使用的有HCFC-141B、HCFC-225。属于过渡性替代品,最终还要被禁用;HFC和HFE类清洗剂过于稳定。在大气中的寿命高达数千年甚至几万年。是非常厉害的温室气体。在<京都议定书>正式生效以后,可能也要被限制使用。 (5)天然有机物(植物系) 从植物中提取的烃类有机物品种很多,目前使用较多的主要有松节油和柠檬油。松节油是一种比较有代表性的植物系烃类溶剂。存在于天然的松脂中。将松脂蒸馏,馏出物就是松节油,固体剩余物就是松香。主要成分是和蒎烯,其溶解能力介于石油醚和苯之间。沸点和燃点较高,使用安全性较好。 柠檬油是由柑橘。柚子。柠檬类水果皮中蒸馏提炼得到的一种烃类溶剂。主要化学成分是叫苎烯(甲基丙烯基环己烯)的单环萜烯,组分很复杂。沸点为1 75.5—1 76℃,物理性能与松节油相似,具有柑橘(柠檬)水果香味。柠檬油本身不溶于水。添加活性剂后与水任意比例混配。它的去油脱污能力很强。在美国应用很广泛。包括机械加工。车辆维修去油污清洗,保龄球道的清洗,油罐清洗。电子部件清洗等。特别是它来自纯天然水果,被美国FDA认定可以作为食品添加剂。不用担心残留,并被证明具有杀菌作用,被应用到食品加工机械。餐具的清洗。啤酒罐的清洗等直接与饮食相关的领域,在民用和家庭清洗领域也具备良好的应用前景。 柑橘油对油脂的相溶性很强,通过棉纱过滤,可以将油污分离。重复使用。废液可以生物降解,不会造成污染,环保费用低。缺点是去油和溶解能力太强。直接接触皮肤会造成皮肤脱油干燥;不能直接清洗有漆的物件和很多种塑料、橡胶,容易造成油漆脱落和溶解。日本曾经用该类溶剂融化一次性餐具盒和包装用泡沫塑料,也就是白色垃圾,溶解力很强。
2. 液相色谱仪的安装
a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压环用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连接管连接,中间也放置压环用于柱接头的密封。为了尽量减少柱外死体积,在安装色谱柱时,用Φ1.57mm连接管通过空心螺钉压环后要尽量插到底,然后再拧紧空心螺钉。压环被空心螺钉挤压变形后紧箍在连接管上(连接管通过压环后露出的管长度应严格控制在2.5mm长或其他固定尺寸)。在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失。空柱各组件均为316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
b、柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。
正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 µm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(ODS)的非极性填料。也有无定型和球型之分。常用的其他的反相填料还有键合C8、C4、C2、苯基等,其颗粒粒径在3—10 µm之间。 ⑴缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;
⑵样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子,再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 ⑴泵密封垫圈磨损;
⑵大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。 ⑴色谱柱被污染;
⑵柱头填料塌陷。
处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。 ⑴进样阀漏液;
⑵加样针不到位;
⑶液量不足。
处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3. 液相色谱C18色谱柱特点及相关参数
GP-C18 Bio-C18 Amethyst(紫晶) 色谱柱-美国赛分-sepax-北京康农兴牧
常规用途分析型液相色谱柱 >> 反相液相色谱柱(RPLC)介绍:
GP-C18色谱柱(GP-C8,GP-C4详见产品手册) •方法开发的首选柱,
•高度可控的单分子层形成和封尾技术
•高的柱间重现性
•高的选择性和分离效率
•适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及许多药物、多肽等
•推荐使用有机溶剂或有机溶剂/水体系的流动相
可替代Symmetry C18、LunaTMC18、Symmetry Shield RP18、LunaTMDiscoveryTMC18、Zorbax Eclipse XDB C18、Inertsil ODS-2 ODS-3、SupelcosilTMLC-18-DB、Kromasil C18、lTSKgel ODS-100Z
GP-C18以全覆盖的键合硅胶为填料,具有优异的稳定性。独特的单官能团化学键合技术可避免形成复合的C18分子层。均匀的涂层确保了固定相具有高选择性和高效率的分离特点。
GP-C18填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)
孔径:120Å
粒径:1.8、2.2、3、4、5、7和10µm
孔体积:1.0mL/g
比表面积:300m²/g
固定相结构:单层全封尾
碳载量:17%
PH值范围:2-11
HP-C18色谱 柱
•可使用100%的水相做流动相
•高度可控的单分子层形成和封尾技术
•高的柱间重现性
•高的选择性和分离效率
•适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及许多药物、多肽等
可替代AquasilC18、ArlantisTM、Zorbax SB-Aq SynergiHydro-RP、HydroBondPS C18、HydroBond AQ、UltraAqueous C18、ProntoSIL C18 AQ、YMC-Pack ODS-AQ、EliteSino ChromODSBP TSKgelODS100V HP-C18填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)
孔径:120Å / 200Å(用于大分子)
粒径:3、4、5、7、10µm / 3、5、10µm
孔体积:1.0mL/g
比表面积:300m²/g /200m²/g
固定相结构:单层全封尾
碳载量:17% / 10%
PH值范围:2.0-9.0
BR-C18色谱柱
•高度可控的单分子层形成和封尾技术
•高的柱间重现性
•高的选择性和分离效率
•宽的pH适用范围1.5-10.5
•适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及许多多肽和蛋白等
可替代Zorbax Extend C18 Vydac218TP C18; ;Jupite300 C18 BR-C18填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)
孔径:120Å
粒径:3、5和10µm
孔体积:1.0mL/g
比表面积:350m²/g
固定相结构:单层全封尾
碳载量:19.5%
PH值范围:1.5-10.5
Bio-C18色谱柱
Bio-C18填料有200和300Å两种孔径规格,适合于肽段的指纹图谱识别,天然和人工合成多肽以及低分子量蛋白等的分离。所采用的化学键合技术可以确保ODS单分子层不会在纯水溶液中发生塌陷。
•高度可控的单分子层形成和封尾技术
•高的柱间重现性
•高的选择性和分离效率
•可使用纯水作为流动相
•适合分离多肽、蛋白以及许多药物等
可替代XterraC18;XbridgeC18 Bio-C18填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(<10ppm金属杂质)
孔径:200Å / 300Å
粒径:3、4、5和10µm / 3和5µm
孔体积:1.0mL/g / 0.95mL/g
比表面积:200m²/g / 105m²/g
固定相结构:单层全封尾
碳载量:10% / 7%
PH值范围:2.0-9.0
Amethyst(紫晶) P分析型液相色谱柱
通用型C18,推荐中药分离选择此柱。
• 采用高度可控的单官能团键合和封尾技术
• 高的柱间重现性
• 高的选择性和分离效率
• 可在pH 1.5-9.0范围内使用
• 适合分离许多药物分子以及多肽等
• 可用100%水作为流动相
Amethyst C18-P填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(金属杂质<10ppm)
孔径:120Å
粒径:3、5和10µm
孔体积:1.0mL/g
比表面积:300m²/g
固定相结构:单官能团全封尾
碳载量:20.0%
pH值范围: 1.5-9.0
Amethyst(紫晶) H分析型液相色谱柱
Amethyst C18-H 一般用途C18 ,推荐西药如抗生素药的分离选择此柱。
• 采用高度可控的单分子层形成和封尾技术
• 高的柱间重现性
• 高的选择性和分离效率
• 最高可耐受pH值至11
• 可在pH 1.5-10..5范围内使用
• 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及多肽和蛋白等 Amethyst C18-H填料技术参数
硅胶:球形,高纯度(金属杂质<10ppm)
孔径:120Å
粒径:3、5和10µm
孔体积:1.0mL/g
比表面积:350m²/g
固定相结构:三官能团单分子层全封尾
碳载量:19.0%
pH值范围: 1.5-10.5
Sapphire(宝石)分析型液相色谱柱
Sapphire C18 复杂样品的分离
• 采用高度可控的单分子层形成和封尾技术
• 高的柱间重现性
• 对疏水和亲水化合物都具有高选择性和分离效率
• 与其它C18填料相比具有更大的比表面积,更长的样品保留时间,以及更高的上样量
• 特为碱性化合物如胺类等的分离而设计
• 可用纯水作为流动相
• 适合分离酸性、中性和碱性化合物,以及许多药物分子和多肽等 Sapphire C18填料技术参数
硅胶: 球形,高纯度(金属杂质<10ppm)
孔径:100Å
粒径:3、5和10µm
孔体积:1.05mL/g
比表面积:450m²/g
固定相结构:单官能团全封尾
碳载量:17.0%
pH值范围: 1.5-9.0
体积排阻柱 SRT-SEC SRT-SEC 可完全替代TSK 凝胶柱。
SRT SEC固定相是以高纯度具有良好机械稳定性的硅胶为基质,表面化学键合有一层均一、亲水、纳米厚度的中性聚合物薄膜。该固定相的合成采用赛分公司独有的表面化学键合技术,可确保柱与柱之间的高度重现性。SRT SEC固定相具有高的化学和机械稳定性,与生物分子等之间的非特异性相互作用也很小。孔径规格有100、150、300、500、1000和2000Å,可确保高分离容量分辨率
Nanofilm-SEC Nanofilm-SEC 针对柱容性蛋白,解决TSK 寿命问题的色谱柱,使用寿命更长。
Nanofilm SEC固定相是以高纯度具有良好机械稳定性的硅胶为基质,表面化学键合有一层均一、亲水、纳米厚度的中性聚合物薄膜。该固定相的一个特点是可使用低盐浓度,或含有机溶剂的缓冲液作为流动相进行生物样品的分离,并具有高的分辨率和样品回收率。该色谱填料为窄粒径分布的球形硅胶颗粒。孔径规格有150、250、450和950Å。
离子交换柱 硅胶基质 HP-SCX 推荐用于盐酸二甲双胍的分析新康泰克药物的分析
HP-SAX 推荐用于核苷类物质的分析草柑膦的分析
聚合物基质 Proteomix离子交换色谱柱
推荐用于蛋白质、低聚核苷酸和多肽的分离而设计,具有高分辨率、高效率和高回收率的特点。
Sepax 首创1μm颗粒制造技术。专利技术的表面修饰,不但消除固定相与提高了生物分子之间的非特异性互相作用同时有效的无孔填料的吸附容量,从而使色谱柱在应用中具有极高的柱效和回收率
4. 简述hplc级流动相使用前如何处理
一、基质(担体)
HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易压缩,溶剂或溶质容易渗入有机基质中,导致填料颗粒膨胀,结果减少传质,最终使柱效降低。
1.基质的种类
1)硅胶
硅胶是HPLC填料中最普遍的基质。除具有高强度外,还提供一个表面,可以通过成熟的硅烷化技术键合上各种配基,制成反相、离子交换、疏水作用、亲水作用或分子排阻色谱用填料。硅胶基质填料适用于广泛的极性和非极性溶剂。缺点是在碱性水溶性流动相中不稳定。通常,硅胶基质的填料推荐的常规分析pH范围为2~8。
硅胶的主要性能参数有:
①平均粒度及其分布。
②平均孔径及其分布。与比表面积成反比。
③比表面积。在液固吸附色谱法中,硅胶的比表面积越大,溶质的k值越大。
④含碳量及表面覆盖度(率)。在反相色谱法中,含碳量越大,溶质的k值越大。
⑤含水量及表面活性。在液固吸附色谱法中,硅胶的含水量越小,其表面硅醇基的活性越强,对溶质的吸附作用越大。
⑥端基封尾。在反相色谱法中,主要影响碱性化合物的峰形。
⑦几何形状。硅胶可分为无定形全多孔硅胶和球形全多孔硅胶,前者价格较便宜,缺点是涡流扩散项及柱渗透性差;后者无此缺点。
⑧硅胶纯度。对称柱填料使用高纯度硅胶,柱效高,寿命长,碱性成份不拖尾。
2)氧化铝
具有与硅胶相同的良好物理性质,也能耐较大的pH范围。它也是刚性的,不会在溶剂中收缩或膨胀。但与硅胶不同的是,氧化铝键合相在水性流动相中不稳定。不过现在已经出现了在水相中稳定的氧化铝键合相,并显示出优秀的pH稳定性。
3)聚合物
以高交联度的苯乙烯-二乙烯苯或聚甲基丙烯酸酯为基质的填料是用于普通压力下的HPLC,它们的压力限度比无机填料低。苯乙烯-二乙烯苯基质疏水性强。使用任何流动相,在整个pH范围内稳定,可以用NaOH或强碱来清洗色谱柱。甲基丙烯酸酯基质本质上比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更强,但它可以通过适当的功能基修饰变成亲水性的。这种基质不如苯乙烯-二乙烯苯那样耐酸碱,但也可以承受在pH13下反复冲洗。
所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。用于HPLC的高交联度聚合物填料,其膨胀和收缩要有限制。溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中,因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢,所以造成小分子在这种基质中柱效低。对于大分子像蛋白质或合成的高聚物,聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。因此,聚合物基质广泛用于分离大分子物质。
2.基质的选择
硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析,尤其是小分子量的被分析物,聚合物填料用于大分子量的被分析物质,主要用来制成分子排阻和离子交换柱。
二、化学键合固定相
将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶表面的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗,并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性。
1.键合相的性质
目前,化学键合相广泛采用微粒多孔硅胶为基体,用烷烃二甲基氯硅烷或烷氧基硅烷与硅胶表面的游离硅醇基反应,形成Si-O-Si-C键形的单分子膜而制得。硅胶表面的硅醇基密度约为5个/nm2,由于空间位阻效应(不可能将较大的有机官能团键合到全部硅醇基上)和其它因素的影响,使得大约有40~50%的硅醇基未反应。
残余的硅醇基对键合相的性能有很大影响,特别是对非极性键合相,它可以减小键合相表面的疏水性,对极性溶质(特别是碱性化合物)产生次级化学吸附,从而使保留机制复杂化(使溶质在两相间的平衡速度减慢,降低了键合相填料的稳定性。结果使碱性组分的峰形拖尾)。为尽量减少残余硅醇基,一般在键合反应后,要用三甲基氯硅烷(TMCS)等进行钝化处理,称封端(或称封尾、封顶,end-capping),以提高键合相的稳定性。另一方面,也有些ODS填料是不封尾的,以使其与水系流动相有更好的"湿润"性能。
由于不同生产厂家所用的硅胶、硅烷化试剂和反应条件不同,因此具有相同键合基团的键合相,其表面有机官能团的键合量往往差别很大,使其产品性能有很大的不同。键合相的键合量常用含碳量(C%)来表示,也可以用覆盖度来表示。所谓覆盖度是指参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。
pH值对以硅胶为基质的键合相的稳定性有很大的影响,一般来说,硅胶键合相应在pH=2~8的介质中使用。
2.键合相的种类
化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。
常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相色谱的固定相。
常用的非极性键合相主要有各种烷基(C1~C18)和苯基、苯甲基等,以C18应用最广。非极性键合相的烷基链长对样品容量、溶质的保留值和分离选择性都有影响,一般来说,样品容量随烷基链长增加而增大,且长链烷基可使溶质的保留值增大,并常常可改善分离的选择性;但短链烷基键合相具有较高的覆盖度,分离极性化合物时可得到对称性较好的色谱峰。苯基键合相与短链烷基键合相的性质相似。
另外C18柱稳定性较高,这是由于长的烷基链保护了硅胶基质的缘故,但C18基团空间体积较大,使有效孔径变小,分离大分子化合物时柱效较低。
3.固定相的选择
分离中等极性和极性较强的化合物可选择极性键合相。氰基键合相对双键异构体或含双键数不等的环状化合物的分离有较好的选择性。氨基键合相具有较强的氢键结合能力,对某些多官能团化合物如甾体、强心甙等有较好的分离能力;氨基键合相上的氨基能与糖类分子中的羟基产生选择性相互作用,故被广泛用于糖类的分析,但它不能用于分离羰基化合物,如甾酮、还原糖等,因为它们之间会发生反应生成Schiff 碱。二醇基键合相适用于分离有机酸、甾体和蛋白质。
分离非极性和极性较弱的化合物可选择非极性键合相。利用特殊的反相色谱技术,例如反相离子抑制技术和反相离子对色谱法等,非极性键合相也可用于分离离子型或可离子化的化合物。ODS(octadecyl silane)是应用最为广泛的非极性键合相,它对各种类型的化合物都有很强的适应能力。短链烷基键合相能用于极性化合物的分离,而苯基键合相适用于分离芳香化合物。
另外,美国药典对色谱法规定较严,它规定了柱的长度,填料的种类和粒度,填料分类也较详细,这样使色谱图易于重现;而中国药典仅规定填料种类,未规定柱的长度和粒度,这使检验人员难于重现实验,在某些情况下还浪费时间和试剂。
三、流动相
1.流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面:
①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
③必须与检测器匹配。使用UV检测器时,所用流动相在检测波长下应没有吸收,或吸收很小。当使用示差折光检测器时,应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相,以提高灵敏度。
④粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质,降低柱效,还会使柱压降增加,使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。
⑤对样品的溶解度要适宜。如果溶解度欠佳,样品会在柱头沉淀,不但影响了纯化分离,且会使柱子恶化。
⑥样品易于回收。应选用挥发性溶剂。
2.流动相的选择
在化学键合相色谱法中,溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而增加;在反相色谱中,溶剂的强度随极性的增强而减弱。
正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。
反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相粘度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验,因为与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且粘度较小,并可满足在紫外185~205nm处检测的要求,因此,综合来看,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。
在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,也需采用梯度洗脱技术。
反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇/水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈/水或四氢呋喃/水的冲洗强度配比有如下关系:
C乙腈=0.32C 2甲醇+0.57C甲醇
C四氢呋喃=0.66C甲醇
C为不同有机溶剂与水混合的体积百分含量。100%甲醇的冲洗强度相当于89%的乙腈/水或66%的四氢呋喃/水的冲洗强度。
3.流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相反。分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。
注:流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺(如三乙胺)又称为减尾剂或除尾剂。
4.流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化,对分离或分析结果带来误差。
溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,但更重要的是,会在梯度淋洗时造成基线漂移或形成鬼峰(假峰)。在荧光检测中,溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。在电化学检测中(特别是还原电化学法),氧的影响更大。
除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能,也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。常用的脱气方法有:加热煮沸、抽真空、超声、吹氦等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了(一般500ml溶液需超声20~30min方可),此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触,以免玻璃瓶破裂,容器内液面不要高出水面太多。
离线(系统外)脱气法不能维持溶剂的脱气状态,在你停止脱气后,气体立即开始回到溶剂中。在1~4小时内,溶剂又将被环境气体所饱和。
在线(系统内)脱气法无此缺点。最常用的在线脱气法为鼓泡,即在色谱操作前和进行时,将惰性气体喷入溶剂中。严格来说,此方法不能将溶剂脱气,它只是用一种低溶解度的惰性气体(通常是氦)将空气替换出来。此外还有在线脱气机。
一般说来有机溶剂中的气体易脱除,而水溶液中的气体较顽固。在溶液中吹氦是相当有效的脱气方法,这种连续脱气法在电化学检测时经常使用。但氦气昂贵,难于普及。
5.流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明"已滤过")。
用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。
6.流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。
7.卤代有机溶剂应特别注意的问题
卤代溶剂可能含有微量的酸性杂质,能与HPLC系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂(如CCl4、CHCl3等)与各种醚类(如乙醚、二异丙醚、四氢呋喃等)混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的产物,这种混合流动相应尽量不采用,或新鲜配制。此外,卤代溶剂(如CH2Cl2)与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还会产生结晶。总之,卤代溶剂最好新鲜配制使用。如果是和干燥的饱和烷烃混合,则不会产生类似问题。
8.HPLC用水
HPLC应用中要求超纯水,如检测器基线的校正和反相柱的洗脱。
进行HPLC、GC、电泳和荧光分析,或在涉及组织培养时,没有有机物污染是非常重要的。测高锰酸钾颜色保留时间的定性方法反应慢,对很低水平的有机物(对HPLC可能还是太高了)不够灵敏,特别是不能定量。总有机碳(TOC)分析仪(把有机物氧化成CO2,测游离的CO2)常用于I类(NCCLS)水中低浓度有机物的测定。
I类水标准:
NCCLS ASTM
电阻率,MΩ•cm,25℃,最小 10.0 18.0
硅酸盐,mg/L,最大 0.05 0.003
微粒,µm滤器 0.22 0.2
微生物,CFU/ml 10 分三档
美国药典24版(2000年)要求TOC<0.5 mg/L(用标准蔗糖溶液1.19 mg/L),电导率在室温pH 6时≤2.4 µS/cm(即≥0.42 MΩ•cm)。HPLC级水增加吸收特性:在1cm池中,用超纯水作空白,在190nm、200nm和250~400nm的吸收度分别不得过0.01、0.01和0.05。增加不挥发物,≤3ppm(中国药典纯水≤10ppm)。
5. 玻璃基板清洗工艺流程及执行标准是什么
1.在清洗前玻璃不来能干水;
2.清洗第自一清洗剂槽温度65±5℃;
3.其它清洗槽超纯水温度60±5℃;
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4.慢拉脱水槽温度为60±5℃,慢拉速度:小于10Hz。
5.烘干热风加热温度:200℃。烘干槽温度:85±15℃
6.清洗时间:60秒/槽;烘干时间:60秒/槽
7.清洗剂浓度:0.8%~1.3%,4小时更换一次;
8.液体滤芯更换:目测变黄变黑更换;
9.烘干滤芯更换周期:小于6×30天。
10.超纯水纯度:大于10MΩ·cm
6. 清洗剂的分类
清洗剂按用途可分为工业用清洗剂与民用清洗剂。
工业清洗剂有除油清洗剂,除蜡清洗剂,液晶清洗剂,冷脱(常温清洗),除锈清洗剂,铝酸脱等品种较多。
民用清洗剂有洗衣粉,洗手液,肥皂,洗洁精、全能清洗剂等。
清洗剂按溶剂的不同可分为水基清洗剂与有机溶剂清洗剂。
水基清洗剂就是溶剂为水,如除油清洗剂,洗洁精,洗衣粉等。
有机溶剂清洗剂溶剂为有机溶剂,如三氯乙烯,丙酮(指甲水),天那水,开油水,白电油等。
⑴水基型
水是最重要的清洗剂,有着其它任何清洗剂无法替代的作用和地位。普通的水很容易从自然界中得到,水有很强的溶解力和分散力。但是水的表面张力大,在使用中需要添加表面活性剂,以减小表面张力,增加表面湿润性。在一般工业清洗中,酸,碱和水的配合比较常见,有些金属用水洗要加入防锈剂;在精密和超精密工业清洗中。大部分要求将水制成纯净水。通常以电阻率来衡量水纯度。半导体工业要求在18MΩ/cm以上。而TN型液晶生产10MΩ/cm就可以了,还有一些行业对细菌含量要求很严。
近几年,中国部分地区严重缺水,对清洗用水提出了挑战。有的城市已经严禁用普通水洗车,而只能使用回收的中水,或者雾化水的节水设备。在精密工业清洗中,制备纯水费用昂贵。水洗必然要加热和烘干,增加很多漂洗工位。耗能大,运行成本通常比溶剂洗要高;另外,以往大量的含有化学活性剂和污垢的废水未经处理就直接排放。有些还挟带了毒性很大的重金属,严重地污染了环境,必须增加污水处理设施。
⑵半水基型
半水基型清洗剂也叫准水基型清洗剂,是由高沸点溶剂及活性剂等组成如醇类,有机烃类等。通常含有5%一20%的水分,一般不易燃烧,但加温清洗时水含量控制不当,可能产生燃烧现象。半水基型清洗与溶剂洗有一些不同,它的清洗原理是剥离去除,而不是溶解。为了防止已经剥落的油污再附到被清洗物上,清洗液要连续地循环,并增加油水分离器。半水洗通常清洗效果很好,但运行成本较高,废液不能再生回收,重复使用,含COD(化学耗氧量)较高,需要进行废水处理。
⑶溶剂型
溶剂型清洗剂是指不溶于水的有机溶剂。精密工业清洗使用的非水系清洗剂主要是烃类(石油类)、氯代烃、氟代烃、溴代烃、醇类、有机硅油、萜烯等有机溶剂。
衡量溶剂的主要指标有KB值(贝壳松脂丁醇值)、AP(苯胺点)、SP溶解参数)、表面张力、密度、粘度、 沸点、闪点、暴露浓度等参数。KB值很高,也就是溶解力很强的溶剂,不一定是好的清洗剂。
一个好的精密工业清洗剂必须具备以下条件:
①化学性能稳定,不易与被清洗物发生反应;
②表面张力和粘度小,渗透力强;
③沸点低,可以自行干燥;
④没有闪点,不易燃;
⑤KB值不应太高,避免与被清洗物相溶;
⑥低毒性,使用安全;
⑦非ODS和低GWP值(全球变 暖潜能值),环保。
如果不考虑上述第7条。最佳的清洗剂就是CFC和TCA。它们的化学稳定性好,可以长期保存不变质;对绝大多数金属、塑料、漆均无作用,不会发生溶解现象,没有闪点,低毒,使用安全;表面张力小,渗透力强,清洗能力强;沸点低,蒸发速度快,清洗过的工件可以自行干燥,一般不需要烘干,因而被广泛应用在各种工业清洗中。但唯一的缺点就是破坏臭氧层,因而正在被逐步禁用。
虽然世界各国都开发了各式各样的替代品,世界上还没有找到一种能够和CFC相媲美的替代清洗剂,它们都存在这样那样的问题,正在使用的主要替代产品有:
⑴烃类
只含有碳和氢两种元素的烃类溶剂,在日本也叫作碳化水素或碳氢溶剂。根据其分子结构的不同,已经开发了多种性能的产品,日本使用比较广泛。该类清洗剂的优点是:非ODS,对油污的洗净力强。渗透性好。无味或微臭,毒性小。废液处理容易。可再生利用,价廉;缺点是有一定的易燃易爆性,干燥慢,对清洗设备要求高,一次性投入大。比较理想的是采用真空清洗方式,降低其表面张力,提高清洗能力,最后再使用真空干燥。设备造价很高,操作比较复杂,效率相对较低。
⑵氯代烃溶剂
使用的氯代烃清洗剂主要是三氯乙烯,二氯甲烷以及四氯乙烯。该类溶剂被广泛应用于清洗领域,主要是有以下优点和特征:
很低的ODP值(臭氧耗减潜能值。几乎不会破坏臭氧层;在一般条件下使用具有不燃性。没有火灾或爆炸的危险(二氯甲烷在长时间强烈光照下可能爆炸);对金属加工油。油脂等油污的溶解力大。对塑料和橡胶也可产生膨润或溶解:其粘度及表面张力小,渗透力强,可渗透狭小缝隙,彻底溶解清除附着污物;沸点低,蒸发热小,适合蒸汽清洗,清洗后可以自行干燥;废液可通过蒸馏分离,循环使用;可使用与CFC和TCA相同或相近的清洗工艺和设备,操作简单,效率高,运行费用低;缺点是毒性较高,一般在空气中的含量限制在为50PPM以下;有些劳动保护条例对使用它有明文限制;一些欧洲国家限制进口和使用这类含氯清洗剂的产品。
⑶溴代烃溶剂
最近几年。在美国,日本有溴系清洗剂面世。并在电子工业,航空工业。汽车工业,家电领域大量使用。溴系清洗剂的主要成分是高纯度的正溴丙烷(NPB)。其性能可以与CFC-113和TCA相媲美。主要技术参数与TCA几乎完全一样,湿润系数更好,对于金属零件的清洗能力更强。没有闪点,可以重复回收使用,运行成本很低。替代CFC和TCA,工艺完全一致,几乎不需要更换设备。只需要调整一下蒸洗温度就可以了,也被称为是“第三世界的替代清洗剂”。溴系清洗剂的ODP为 0.006,在大气中寿命为11天,几乎没有GWP值。关于毒性还有争论,联合国环境规划署(UNEP)已经组织进行了5年多的实验。实验结果与理论分析有很大差异。美国环保局在2002年3月27日发布的政策中明确接受NPB作为溶剂用于清洗、气雾和胶粘剂。但是由于对其毒性尚无确切的数据,在使用中应当控制在空气中的暴露浓度。
同时,在压缩机和电真空领域,替代实验也已经完成,特别是通过了压缩机冷媒和润滑油的相溶性实 验,开始在压缩机行业批量使用。电 真空行业协会组织的实验也已经完 成,结果完全可以满足要求。最终报告正在完成之中。
在中国生产HEP-2项目已经正式得到联合国多边基金的批准,国家环保总局正在组织有关单位在国 际履约环保产业园内实施该项目,届时,HEP-2将成为中国ODS清洗剂的主要替代品。
助洗剂在体系中起着螯合、缓蚀、消泡、增溶、稳定、抗沉积等作用。
⑷有机氟化物(HCFC、HFO、HFE、PFC)
替代CFC-11 3的氟系清洗剂主要有HCFC(含氢氟氯化碳)、HFC(含氢碳氟化物)、HFE(氢氟醚)、PFC(全氟化碳)等。其中HFC,HFE,PFC本身不具有清洗力,需要和其它化合物组合后才能使用。该类清洗剂具有与CFC-113接近的清洗性能,稳定。低毒。不燃。安全可靠,但是通常价格昂贵。HCFC对臭氧层有一定的影响,大量使用的有HCFC-141B、HCFC-225。属于过渡性替代品,最终还要被禁用;HFC和HFE类清洗剂过于稳定。在大气中的寿命高达数千年甚至几万年。是非常厉害的温室气体。在<;京都议定书>;正式生效以后,可能也要被限制使用。
⑸天然有机物(植物系)
从植物中提取的烃类有机物品种很多,使用较多的主要有松节油和柠檬油。松节油是一种比较有代表性的植物系烃类溶剂。存在于天然的松脂中。将松脂蒸馏,馏出物就是松节油,固体剩余物就是松香。主要成分是和蒎烯,其溶解能力介于石油醚和苯之间。沸点和燃点较高,使用安全性较好。
柠檬油是由柑橘。柚子。柠檬类水果皮中蒸馏提炼得到的一种烃类溶剂。主要化学成分是叫苎烯(甲基丙烯基环己烯)的单环萜烯,组分很复杂。沸点为1 75.5—1 76℃,物理性能与松节油相似,具有柑橘(柠檬)水果香味。柠檬油本身不溶于水。添加活性剂后与水任意比例混配。它的去油脱污能力很强。在美国应用很广泛。包括机械加工。车辆维修去油污清洗,保龄球道的清洗,油罐清洗。电子部件清洗等。特别是它来自纯天然水果,被美国FDA认定可以作为食品添加剂。不用担心残留,并被证明具有杀菌作用,被应用到食品加工机械。餐具的清洗。啤酒罐的清洗等直接与饮食相关的领域,在民用和家庭清洗领域也具备良好的应用前景。
柑橘油对油脂的相溶性很强,通过棉纱过滤,可以将油污分离。重复使用。废液可以生物降解,不会造成污染,环保费用低。缺点是去油和溶解能力太强。直接接触皮肤会造成皮肤脱油干燥;不能直接清洗有漆的物件和很多种塑料、橡胶,容易造成油漆脱落和溶解。日本曾经用该类溶剂融化一次性餐具盒和包装用泡沫塑料,也就是白色垃圾,溶解力很强。
中国有关单位已经开始植物系清洗剂的研究和应用。国内公司从1998年开始,从美国引进柑橘油清洗剂和相关的清洗技术,并开发生产了配套的专业清洗设备。在机械加工等领域进行了推广应用。
用于工业污垢清洗的化学制剂,一般应满足下述的技术要求。用于不同的清洗目的与清洗对象的清洗剂,对于这些要求可以有所侧重或取舍。
⑴清洗污垢的速度快,溶垢彻底。清洗剂自身对污垢有很强的反应、分散或溶解清除能力,在有限的工期内,可较彻底地除去污垢。
⑵对清洗对象的损伤应在生产许可的限度内,对金属可能造成的腐蚀有相应的抑制措施。
⑶清洗所用药剂便宜易得,并立足于国产化;清洗成本低,不造成过多的资源消耗。
⑷清洗剂对生物与环境无毒或低毒,所生成的废气,废液与废渣,应能够被处理到符合国家相关法规的要求。
⑸清洗条件温和,尽量不依赖于附力口的强化条件,如对温度、压力、机械能等不需要过高的要求。
⑹清洗过程不在清洗对象表面残留下不溶物,不产生新污溃,不形成新的有害于后续工序的覆盖层,不影响产品的质量。
⑺不产生影响清洗过程及现场卫生的泡沫和异味。
7. 什么是 ODS
ODS全称为Operational Data Store,是用来存储多个数据源业务数据的系统,其数据用来支持业务流程或者输入到数据仓库中进行分析。
是操作型数据存储,是“面向主题的、集成的、可变的、反映当前数据值的和详细的数据的集合。ODS是数据仓库体系结构中的一个可选部分,ODS具备数据仓库的部分特征和OLTP系统的部分特征。
(7)ODS为什么不能接触纯水扩展阅读:
ODS的出现:
系统应用集成中一般对各系统中数据分为两类:操作型数据,有细节化,分散化的特点;决策型数据,有综合化,集成化的特点。
数据仓库概念的提出也把数据处理划分为了操作型处理和分析型处理两种不同类型,从而建立起了DB-DW的两层体系结构。但是有很多情况,DB-DW的两层体系结构并不能涵盖企业所有的数据处理要求,比如有些实时性决策问题,它要求获取数据周期不能太长,而且也需要一定程度的汇总。
信息处理的多层次要求导致了一种新的数据环境——DB-DW的中间层ODS(操作型数据存储)的出现。它像DW一样是一种面向主题,集成的数据环境,又像操作型DB一样包含着全局一致的、细节的当前的数据。这样就构成了DB-ODS-DW的关于企业数据的三层体系结构。
8. 钢网清洗剂有什么作用
钢网清洗剂的选择?!
现在大部分
SMT
加工厂商用电动钢网清洗机,一般是喷淋或超声波清
洗,
采用酒精或
IPA
等溶剂型清洗剂,这些溶剂就像万金油,
什么都能
洗,但绝非最佳。因为溶剂型清洗剂挥发快,极易撒播到空气中,有刺
激性气味,
污染车间环境,
被人体吸收,
如果通风不畅,
达到一定浓度,
就会
有
爆炸的危险。
也是因为溶剂型清洗剂挥发快,需要不断地添加,消耗量大,也相应增
加了人工成本。
钢网清洗后容易留下白斑(固体残留)和锡膏里面的胶质残留,影响印
刷精度。
2013
年
11
月
22
日青岛化学品爆炸事故再发生,
造成人员伤亡和财产损
失严重,这再次提醒人们,安全生产的重要性,为此我们一定要举一反
三,触类旁通,与化学品有关的工艺都要做一个深刻的反思,防患于未
然,因此,安全环保的产品就成了预防事故,减少损失的最好选择!
清洗钢网哪个产品是最好呢?
安全最重要,环保是决定未来工艺提升的关键,成本也是必须要考
虑的问题。
永积化学是专业的电子清洗剂生产厂商,不同于普通的贸易商,她
拥有
10
余年电子清洗剂专业开发生产经验,因此更具有专业性。
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本公司产品皆采用
CPT
技术制造,
CPT
清洗技术采用的配方具有更紧
凑更灵活的表面活性结构,迅速降低水的表面张力,增加了清洗剂的渗
透能力,使得它们比传统的表面活性剂在接触表面有更快的移动能力,
具有超强的润湿性能特别针对免洗型无铅或有铅焊膏助焊剂残留的有
效清洗。
该清洗剂技术采用类似物理的清洗原理,
靠外力作用使得清洗
剂的活性因子具有更强大的抓力,
当停止外力,活性因子可以把污物分
离,保持新鲜的活力,因而能够循环使用,因此在实际应用中具有优异
的清洗能力,帮助客户降低更多的综合成本。
CYC-WBB-100
水基钢网清洗剂
适用于各种电动、气动钢网清洗机(喷淋或超声),清洗对象为钢网上
的锡膏、红胶,也可用于清洗误印线路板。
CYC-WBB-100
的特点
循环使用:
采用
CPT
技术,当清洗剂受到外力时(如喷淋、超声),
活性因子会产生
“
抓力
”
抓取污物,
当外力失去时活性因子与污物自然分
离,从而可以循环使用,
因此寿命是溶剂清洗剂的
10
—
20
倍。
清洗力强:
表面张力低于纯水,因此可有效渗入缝隙,完成清洗。
环保:
符合
ROHS
指令和
EUP
指令的要求,无
ODS
(消耗臭氧层物
质),低
VOCs
(挥发性有机化合物)。
安全:
无闪点,不燃烧,不含卤素,无腐蚀。
方便:
配合清洗设备使用,工作更轻松。
成本分析
9. 样品在C18柱中为什么析出
因为非极性固定相。
C18反相柱的固定相是非极性固定相,流动相极性大于固定相极性,常用溶剂一般为水和甲醇,乙腈,四氢呋喃,异丙醇等与水互溶的溶剂,适应于分离非极性或弱极性的化合物,其样品洗脱顺序为样品极性由高到低,C18是连接十八烷基碳链的反相固定相的总称,除了常见的硅胶为基质外,高聚物小球,氧化铝,氧化锆等为基质键合C18链形成的反相固定相,都可以称为C18,C18的种类有很多,常见的硅胶基质C18通常被称为ODS,能在纯水下运行的C18则被称为C18AQ。
10. 人们破坏自然的例子
事例一:森林面积减少
森林被誉为“地球之肺”、“大自然的总调度室”,对环境具有重大的调节功能。因发达国家广泛进口和发展中国家开荒、采伐、放牧,使得森林面积大幅度减少。据绿色和平组织估计,100年来,全世界的原始森林有80%遭到破坏。另据联合国粮农组织最新报告显示,如果用陆地总面积来算,地球的森林覆盖率仅为26.6%。森林减少导致土壤流失、水灾频繁、全球变暖、物种消失等。一味向地球索取的人类,已将生存的地球推到了一个十分危险的境地。
事例二:臭氧层破坏和损耗
自1985年南极上空出现臭氧层空洞以来,地球上空臭氧层被损耗的现象一直有增无减。到1994年,南极上空的臭氧层破坏面积已达2400万平方公里。现在在美国、加拿大、西欧、前苏联、中国、日本等国的上空,臭氧层都开始变薄。在对消耗臭氧层物质(ODS)实行控制之前(1996年以前),全世界向大气排放的ODS已达到了2000万吨。
事例三:罗布泊消失了
塔里木河全长1321公里,是中国第一、世界第二大内陆河。据《西域水道记》记载,20世纪20年代前,塔里木河下游河水丰盈,碧波荡漾,岸边胡杨丛生,林木茁壮。1925年至1927年,国民党政府一声令下,塔里木河改道向北流入孔雀河汇入罗布泊,导致塔里木河下游干旱缺水,3个村庄的310户村民逃离家园,耕地废弃,沙化扩展。解放后的1952年,塔里木河中游因修筑轮台大坝,又将塔里木河河道改了过求。塔里木河下游生态环境得以好转,胡杨枝重吐绿叶,原来废弃的耕地长出了青草,这里变成牧场。
事例四: 水资源枯竭
水是生命的源泉,水,似乎无所不在。然而饮用水短缺却威胁着人类的生存。目前,世界的年耗水量已达7万亿立方米,加之工业废水的排放,化学肥料的滥用,垃圾的任意倾倒,生活污水的剧增,使河流变成阴沟,湖泊变成污水地;滥垦滥伐造成大量水分蒸发和流失,饮用水在急剧减少。水荒,向人类敲响了警钟。据全球环境监测系统水质监测项目表明,全球大约有10%的监测河流受到污染,生化需氧量(BOD)值超过6.5毫克/升,水中氮和磷污染,污染河流含磷量均值为未受污染河流平均值的2.5倍。另据联合国统计,目前全世界已有100多个国家和地区生活用水告急,其中43个国家为严重缺水,危及20亿人口的生存,其主要分布在非洲和中东地区。许多科学家预言:水在21世纪将成为人类最缺乏的资源。正如人们所希望的,不要让人类的眼泪成为地球上最后一滴水。
事例五:海洋资源破坏和污染
据估计,全世界有9.5亿人把鱼作为蛋白质的主要来源。但近几十年来,人类对海洋生物资源的过度利用和对海洋日趋严重的污染,有可能使全球范围内的海洋生产力和海洋环境质量出现明显退化。1993年,在全世界捕捞的1.01亿吨鱼中,有77.7%来自海洋。当年,联合国粮农组织估计,2/3以上的海洋鱼类已被最大限度或过度捕捞,特别是有数据资料的25%的鱼类,由于过度捕捞,已经灭绝或濒临灭绝,另有44%的鱼类的捕捞已达到生物极限。而另一方面,人类活动产生的大部分废物和污染物最终都进入了海洋。全球每年有数十亿吨的淤泥、污水、工业垃圾和化工废物等被直接排入了海洋,河流每年也将近百亿吨0淤泥和废水、废物带入沿海水域,引起沿海生境改变,使动物的栖息和繁殖地遭到破坏。海洋污染的主要来源和比例约是:城市污水和农业径流排放44%,空气污染33%,船舶12%,倾倒垃圾10%,海上油、气生产1%。