树脂砂再生砂氧化钠测定

『壹』 任务硅酸盐中氧化钾、氧化钠的测定

实训准备

岩石矿物分析

任务分析

一、氧化钾、氧化钠测定方法

钾和钠的测定方法有重量法、滴定法、火焰光度法和原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法等。

二、火焰光度法

火焰光度法测定钾和钠是基于在火焰光度计上钾和钠原子被火焰热能（空气-乙炔焰、空气-煤气焰）激发后射出具有固定波长的特征辐射。钾的火焰为紫色，波长766.5nm；钠的火焰为黄色，波长589.0nm，可分别用765～770nm（K）和558～590nm（Na）的滤光片将钾、钠的辐射分离，以光电池或光电管和检流计进行检测。由于光电流的大小即特征辐射的强度，与试样中钾、钠的含量有关，故可用标准比较法或标准曲线法确定钾、钠含量。

介质与酸度条件，一定量

的存在均不影响测定结果，即可在HCl、H₂SO₄、HClO₄、HNO₃等介质中进行测定。但在HNO₃介质中的测定结果比较稳定，重现性较好。因此常在0.5% 的HNO₃溶液中进行测定，常用HF和H₂SO₄分解试样，也可用锂盐或铵盐分解试样。若试样分解时使用了HF，则应在试样分解完全后加热除F，并转为HNO₃介质，尽快测定，以防F^-对器皿腐蚀而使测定结果偏高。

三、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法测定钾和钠是一种干扰少，灵敏度高、简便快速的分析方法。该方法是于浓度小于0.6mol/L的盐酸、硝酸或过氯酸介质中，用空气-乙炔火焰激发，分别在756.5 nm和589.0 nm波长下测定钾和钠的吸光度。氧化钾和氧化钠的浓度小于5mg/mL时，线性关系良好，其灵敏度分别为：氧化钾0.12μg/mL，氧化钠0.054μg/mL。

由于钾和钠易电离，在火焰中钾和钠的基态原子的电离将导致其吸光度降低。钾的这一现象尤其明显。对此，可以通过适当提高燃烧器高度或加入氯化锂至锂的浓度达到2μg/mL来消除。

技能训练

火焰光度法检测氧化钾、氧化钠

（一）检测流程

岩石矿物分析

（二）试剂配制

（1 ）氧化钾、氧化钠标准溶液的配制（1.000mg/mL ）：称取1.5829 g已于105～110℃烘过2 h 的氯化钾及 1.8859 g 已于 105～110℃烘过 2 h 的氯化钠，精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。

（2）氢氟酸（1.15～1.18g/mL）：质量分数40%。

（3）硫酸（1＋1）。

（4）甲基红指示剂：称取0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中。

（5）碳酸铵（100g/L）：将10g碳酸铵溶于100mL水中，用时现配。

（三）操作步骤

1.绘制工作曲线

吸取 1mg/mL 的氧化钾及氧化钠的标准溶液 0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL分别放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。将火焰光度计调节至最佳工作状态，按仪器使用规程进行测定，记录测得的检流计读数，绘制工作曲线。

2.测定

称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，加入少量水润湿，加入5～7mL氢氟酸和15～20滴硫酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将三氧化硫白烟驱尽，取下冷却。加入40～50mL热水，压碎残渣使其溶解，加入1滴甲基红指示剂，用氨水中和至黄色，再加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20～30min。用快速滤纸过滤，以热水充分洗涤，滤液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程，进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量。

3.结果计算

K₂O和Na₂O的质量分数按下式计算：

岩石矿物分析

岩石矿物分析

式中：w（Na₂O）和w（K₂O）分别为Na₂O和K₂O的质量分数，%；m₁为自工作曲线上查得的Na₂O或K₂O量，mg；m为称取试样量，g。

实验指南与安全提示

如果试样中铝含量高，会使钾、钠的辐射光谱减弱，可先用氨水中和，使铝成为氢氧化铝［Al（OH）₃］沉淀，经过滤除去。

在测定过程中空气和乙炔气的压力必须始终保持稳定。

拓展提高

硅酸盐化学成分快速分析仪

硅酸盐成分快速分析仪器是针对硅酸盐行业长期以来采用重量法、容量法、分光光度法、火焰光度法及原子吸收光度法联合进行材料分析的化学分析时流程长，不能满足生产工艺控制要求而研制的。可在数小时内完成一个试样的全分析，其分析准确度达到或优于国家相关分析方法标准中对硅酸盐材料分析精度的要求。适用于陶瓷、耐火材料、无机非金属矿产、建材、地质等领域的定量分析。

快速分析仪的测量精确度可达到或优于国家分析方法标准中对相关元素精确度的要求。分析速度快，从称样开始，2h完成8个常规项目的化学成分分析全过程。4h完成所有项目的分析，可以同时测定多个元素。

相关标准

1.DZ/T 0130-2006，地质矿产实验室测试质量管理规范.

2.GB/T 14506-2010，硅酸盐岩石化学分析方法.

3.GB/T176-2008，水泥化学分析方法.

练习与思考

1.组成硅酸盐岩石矿物的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目？

2.何谓岩石全分析？它在工业建设中有何意义？

3.硅酸盐试样中的水分有哪些存在形式？各有何特点？各用什么符号表示？

4.何谓系统分析和分析系统？一个好的分析系统必须具备哪些条件？硅酸盐分析的主要分析系统有哪些？硅酸盐经典分析系统与快速分析系统各有什么特点？

5.试列出水泥分析中基准法和代用法的分析流程。

6.硅酸盐中二氧化硅的测定方法有哪些？其测定原理是什么？各有何特点？

7.EDTA滴定法测定铝的滴定方式有哪几种？

8.直接滴定法测定氧化铝时，采用EDTA-Cu和PAN指示液有何优点？滴定终点的颜色如何变化？

9.EDTA返滴定法测定氧化铝的原理是什么？酸度如何控制？滴定终点的颜色如何变化？

10.简述氟化铵置换EDTA配位滴定法测定铝的方法原理。

11.简述EDTA配位滴定法测定硅酸盐系统分析溶液中铁、铝、钙、镁的主要反应条件。

12.硅酸盐中铁的测定方法有哪些？基准法中的反应温度和酸度对测定有何影响？

13.在钛的测定中，过氧化氢光度法和二安替比林甲烷光度法的显色介质是什么？为什么？两种方法各有何特点？

14.在钙、镁离子共存时，用EDTA配位滴定法测定其含量，如何克服相互之间的干扰？当大量镁存在时，如何进行钙的测定？

『贰』 哪位高人知道铸造所用树脂砂所需检测的性能有哪些具体怎样检测 谢谢啦

一般常检 灼减量、抗拉强度、粉尘含量等，具体检测可查阅相关检测要求

『叁』 碱性酚醛树脂砂砂处理后的灼碱量多少合格

我的建议：在铸件浇注时，用明火等将派出的气体点燃，可以降低毒害。
树脂高温分解出来的主要是甲烷一类的可燃物，有毒。通过燃烧可以降低毒害。

『肆』 氧化钾、氧化钠的测定

原子吸收光谱法

方法提要

试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，盐类用盐酸溶解，制成盐酸溶液。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠。

氧化钾量、氧化钠量的测定范围为w(K₂O，Na₂O)=0.05%～10%。

仪器

原子吸收光谱仪。

试剂

氢氟酸。

硝酸。

高氯酸。

盐酸。

过氧化氢。

氧化钾标准储备溶液ρ(K₂O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h，并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钾(KCl)1.5829g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

氧化钾标准溶液ρ(K₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钾标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准储备溶液ρ(Na₂O)=1.00mg/mL称取已于(500±10)℃灼烧6h并于干燥器中冷却至室温的基准氯化钠(NaCl)1.8859g，置于200mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

氧化钠标准溶液ρ(Na₂O)=100μg/mL移取10.0mL氧化钠标准储备溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钾标准溶液(100μg/mL)和氧化钠标准溶液(100μg/mL)，置于100mL容量瓶中，加4mL(1+1)HCl，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收光谱仪上，于波长766.5nm、589.0nm处，分别测定氧化钾和氧化钠，绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1g试样(精确至0.0001g)烘干试样，置于铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中，用数滴水润湿，加5mLHNO₃、10mLHF、2mLHClO₄，于电热板上加热分解至冒高氯酸白烟，取下冷却，用水冲洗坩埚壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽。冷却后加4mL(1+1)HCl及数滴过氧化氢，用水冲洗坩埚壁，加热使盐类溶解并使溶液透亮，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同校准曲线。

按下式计算氧化钠或氧化钾的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(K₂O或Na₂O)为氧化钠或氧化钾的质量分数，%;ρ_i为测定溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;ρ₀为空白溶液中氧化钾或氧化钠质量浓度，μg/mL;V为试样溶液体积，mL;m为称取试样质量，g。

注意事项

1)残余氢氟酸腐蚀玻璃器皿影响测定结果，因此试液制备完毕应及时完成对氧化钾、氧化钠的测定。

2)由于自吸现象，钾、钠之间互相影响，试样中氧化钠、氧化钾含量悬殊不大时，其影响可忽略不计;当含量相差5倍时，应按试样中氧化钾、氧化钠的比例配制相应的氧化钾-氧化钠混合工作曲线系列溶液。

3)如果w(K₂O或Na₂O)>0.5%，则可分取部分试样溶液，将其稀释为!(HCl)=2%的溶液进行测定。

『伍』 树脂砂的物理性能

形状：颗粒状
颜色：白或多种颜色混合颗粒
巴氏硬度：64-72
莫氏硬度：4.0
比重（克/厘米内3）：1.461-1.53
体积密度（g/cm3）：0.93-0.96
耐热容温度（℃）：100
热变型温度（℃）：205
PH值：6--8
气味：无味
含铁量：0.05%
含灰量：3%
含氯量：微量
堆积密度 g/cm3：0.6-0.7 g/cm3

『陆』 树脂砂再生线特点

树脂砂再生线由输送机、破碎再生机、离心转子再生机、砂库、斗式提升机、混砂机、除尘器等设备组成的。树脂砂再生线的构成还包括落砂系统、破碎系统、再生系统、砂调统、气送系统、除尘系统等。
树脂砂再生线的操作流程包括以下几个步骤：
1、铸件经过落砂处理后被运到砂箱
2、人工筛选过大的不利于生产的物料如大块的沙子铁块
3、经过筛选过大的需要利用再生机进行再加工
4、合格后的砂子送入斗式提升机利用离心转子使其充分脱模
5、除尘，利用风选机吹出沙子上的灰尘和小杂质
6、将处理好的砂子运入混砂机进行固化，其中需要加入树脂和固化剂，比例一定要掌握好。
树脂砂再生线可以使不符合标准的物料能够达到生产加工的目的，比较适合中小企业的生产需求

『柒』 旧砂的再生方法有哪些

（1）湿法再生。湿法再生一般是将振动落砂的旧砂先经机械破碎，然后用压力水冲去砂粒表面的惰性膜，同时清除粉尘和其它可溶性有害成分(如水玻璃砂的碱分)，最后经烘干、过筛后返回制砂间配制新砂。对于水玻璃砂，增加水温或使水带弱酸性，则再生效果可以提高。如果将水力清砂或水爆清砂与湿法再生结合使用，或使用水力旋流器进行湿法再生，则效果更好。国内的湿法再生均与水力清砂或水爆清砂组合使用，一些工厂已在生产中应用多年。该法不仅能处理粘土砂，也能处理水玻璃砂。但后者的废水通常呈碱性，应设法进一步处理，以免造成新的污染。湿法再生的缺点是占地面积大、动力消耗大。
（2）干法再生。干法再生的具体方法有多种，如联合机械再生法、气流撞击法，离心力撞击法、喷丸法、球磨法和流动焙烧法等，目前应用较多的是前三种。
联合机械再生法是将旧砂在一个再生联合装置中依次顺序完成磁选、输送、破碎、冷却、除尘、过筛等工序，达到再生回收的目的。采用再生联合装置，既简化了常规的再生单项处理设备，又大大缩短了再生工艺流程，缩小了占地面积，也改善了作业环境。
气流撞击法（亦称气流加速法）是利用高速气流加速砂粒，造成砂粒间的相互磨擦、冲撞、使附着于砂粒表面的惰性薄膜和污染物脱落，并将产生的粉尘从砂中分离出去。该法的优点是结构简单、操作方便、设备磨损部分少，但再生效率较低，需反复再生几次，且设备较庞大，占地面积也较大。
离心力撞击法是利用高速旋转设备产生的离心力，造成砂粒和砂群间的相互冲撞磨擦，以消除砂粒表面的惰性膜或胶
壳，并分离粉尘。强力再生机的特点是：结构紧凑，辅助设施少，占地面积小，制造、安装容易，造价低廉，动力消耗小，再生、除尘效果好，砂粒不易粉化，适应范围广，不仅能再生树脂砂，也可再生其它型砂。
（3）综合再生法。综合再生法是将两种以上的再生方法联合在一起，如湿法再生后加机械法，湿法再生后加熔烧法，熔烧法再生后加机械法等多种方式，目前国内尚缺少研究和应用的经验。
（4）化学再生法。鉴于水玻璃砂粒表面上的硅胶膜十分牢固，一般的再生方法难以清除干净。为了同时回收原砂和水玻璃，国外已提出一种化学净化法。其作用原理是在沸腾的碱液中进行选择性溶解，碱液的浓度范围为1～15%，温度为100℃时处理时间约1小时。砂粒表面的惰性膜溶解后，洗去型砂上的碱液，然后经干燥、筛选，便可回收配制新砂。溶液中的水玻璃可回收利用，回收率一般在70%以上。

『捌』 树脂砂废砂和粉尘的再利用

根据有关资料显示来，日本碱性酚自醛树脂砂中旧砂的再生会用率达90%。而某个公司在生设备生产能力时为了达
到90%回用力，采用了四级离心再生方式。虽然效果达到了，但是再生砂的使用强度低，作为背砂使用时经常发生沉
箱、塌箱的现象。经过大量的实验分析发现，再生砂中粒形过细的砂及含尘量偏大，消耗一部分树脂固化剂，从而影
响砂型强度。经过对设备的一些改造增强了去除粒形过细的砂及尘的效果，基本满足了生产要求。这时的再生回用率
是85%。经过研究发现原砂来源是海砂时，再生回用率也许能更高一些。

『玖』 关于工业氢氧化钠含量测定的问题- -。

1.加氯化钡的原因是排除氢氧化钠溶液中可能有的碳酸钠杂质，使碳酸钠转专变为碳酸钡沉淀。
2.酚酞在属碱性条件下呈红色，中性条件下呈无色。当溶液从红色变成无色时，当然就是终点了，但是，碳酸钡在水中极微量的溶解，使溶液呈微碱性，能使酚酞变微红，故滴定的终点是使溶液呈微红色，否则，就滴过头了。

『拾』 废树脂砂能做什么

根据有关资料显示，日本碱性酚醛树脂砂中旧砂的再生会用率达90%。而某个专公司在生设属备生产能力时为了达
到90%回用力，采用了四级离心再生方式。虽然效果达到了，但是再生砂的使用强度低，作为背砂使用时经常发生沉
箱、塌箱的现象。经过大量的实验分析发现，再生砂中粒形过细的砂及含尘量偏大，消耗一部分树脂固化剂，从而影
响砂型强度。经过对设备的一些改造增强了去除粒形过细的砂及尘的效果，基本满足了生产要求。这时的再生回用率
是85%。经过研究发现原砂来源是海砂时，再生回用率也许能更高一些。