『壹』 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么
聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强 大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化,尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物
『贰』 大孔树脂和聚酰胺树脂有什么区别
这是我自己总结的 希望对你有帮助
一 大孔树脂
1.原理: 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定。
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
2.类型
按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团,如氧化氮类。
3 选择
选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)
适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基。
二 聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶
色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成)。既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离。锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统。原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;
芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;
脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成。
②双重层析原理:
聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键。
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱。
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱。
2.适用:
聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越。
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离。
『叁』 大孔树脂吸附技术和凝胶过滤色谱的区别
凝胶过滤色谱法:分辨率较高,但是上样量仅为柱体积的1%,而且对流速也有严版格的限制。离子交换色谱权法:根据目的蛋白质表面所含有的氨基酸残基带有的净电荷分离蛋白质,但是分辨率没有凝胶过滤高。亲和层析法:根据生物分子的特异性分离目的蛋白,特异性很高,但是配件容易丢失适合含有特异性的标签的或者抗体。疏水色谱:根据疏水性来分离蛋白质,缺点是有的蛋白质在高盐中溶解度降低,所以应用范围受到限制,适合蛋白质表面含有较多疏水性氨基酸残基的疏水性蛋白质。
『肆』 醇溶树脂能打色谱吗
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子"
『伍』 离子交换树脂作为药物载体应具备哪些优点
1、高效离子交换色谱 应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。 硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。离子交换色谱是最常用的离子色谱。 2、离子排斥色谱 它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。3、离子对色谱 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。 二、离子色谱系统IC系统的构成与HPLC相同,仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成,在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂(如乙腈、甲醇和丙酮等)中不溶胀的系统。因此,凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料,而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功,是离子色谱迅速发展的关键。
『陆』 在离子交换色谱操作中,怎样选择离子交换树脂
需要考虑哪些因素?
颗粒尺寸:
树脂一般是颗粒状的固体,离子交换树脂颗粒的尺寸是非常重要的一个因素,树脂颗粒太大,反应速度就比较慢一些,树脂颗粒小,反应的速度就快一些,但是树脂的颗粒太小,液体通过时的阻力就会增大,所以一般树脂的尺寸都是经过严格的筛选之后,才能够确定,一般树脂的颗粒尺寸在0.4-06mm左右。
交联度:
树脂中含交联剂的重量称为离子交换树脂的交联度,一般以百分比表示。树脂的交联度与树脂的再生、密度、选择性、耐用性都是息息相关的,交联度越高,树脂的再生就比较困难、密度就越高、选择性更强、耐用性也好一些,交联度越低则相反。一般树脂的交联度在4-14%之间,交联度为7%左右的性能是比较理想的。
耐热性:
树脂无论是储存还是使用,都需要考虑到温度的问题,不同的树脂因为使用的材质不同,具有不同的耐温性,一般超纯水设备树脂可耐100℃或更高些的温度,而H型应在100~120℃下使用。苯乙烯系阴树脂、强碱性阴离子交换树脂的使用温度不超过50~60℃,弱碱性阴离子交换树脂可在80℃下使用,丙烯酸系强碱性阴树脂的使用温度应低于38℃。
交换容量:
离子交换树脂的交换容量,简单来说就是树脂能够交换多少离子,一般单位是meq/g(干树脂)或 meq/mL(湿树脂),交换容量可以分为三种,分别是“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”
『柒』 大孔吸附树脂型号有哪些
这是我自己总结的
一
大孔树脂
1.原理:大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构.
不同于以往使用的离子交换树脂,大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料.
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果.
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定.
因此,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离.
2.类型按其极性和所选用的单体分子结构分为:
(1)非极性大孔树脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称芳香族吸附剂.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂,也称脂肪族吸附剂.
(3)极性大孔树脂
含硫氧、酰胺基团,如丙烯酰胺.
(4)强极性大孔树脂
含氮氧基团,如氧化氮类.
3
选择选择树脂要综合各方面的因素(如:待分离化合物的分子大小、所含特有基团等)适当孔径下,应有较高的比表面积;具有适宜的极性;与被吸附物质有相似的功能基.
二
聚酰胺
1.原理:聚酰胺(polyamide,PA)是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,又叫尼龙、锦纶色谱中常用的聚酰胺有:尼龙-6(己内酰胺聚合而成)和尼龙-66(己二酸与己二胺聚合而成).既亲水又亲脂,性能较好,水溶性物质和脂溶性物质均可分离.锦纶11,1010的亲水性较差,不能使用含水量高的溶剂系统.原理暂时有2种:
①氢键吸附原理:酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键;芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基(醌)与聚酰胺中游离氨基形成氢键;脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成.
②双重层析原理:聚酰胺既有非极性的脂肪键,又有极性的酰胺键.
当用含水极性溶剂作流动相时,聚酰胺作为非极性固定相,其色谱行为类似反相分配色谱,所以苷比苷元容易洗脱.
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时,聚酰胺则作为极性固定相,其色谱行为类似正相分配色谱,所以苷元比其苷容易洗脱.
2.适用:聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离,尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越.
特点:对黄酮等物质的层析是可逆的;分离效果好,可分离极性相近的类似物,其柱层析的样品容量大,适用于制备分离.
『捌』 离子交换色谱的原理以及阴阳离子交换树脂的特性
离子交换树脂的结构:
离子交换树脂主要由高分子骨架和活性基团两部分组成,高分子骨架是惰性的网状结构骨架,是不溶于酸或碱的高分子物质,常用的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到树脂的骨架。
而活性基团不能自由移动的官能团离子和可以自由移动的可交换离子两部分组成,可交换离子能够决定树脂所吸附的离子,比如可交换离子为H型阳离子交换树脂,那么这个树脂能够吸附的离子,就是H型阳离子,而官能团离子能够决定树脂的“酸"、“碱"性和交换能力的强弱,比如官能团离子是强酸性离子,那么树脂就是强酸性离子交换树脂。
离子交换树脂的内部结构:
1.凝胶型树脂是由纯单体混合物经缩合或聚合而成的,结构为微孔状,合成的工艺比较简单,孔径大概在1-2nm左右,凝胶型树脂的操作容量高,产水量高,物理强度好,且再生效率高,被广泛应用在食品饮料加工,超纯水制备,饮用水过滤,硬水软化,制糖业,制药等领域。
2.大孔型树脂的孔径一般在10nm左右,在树脂中孔径是比较大的,所以被称为大孔型树脂,且孔径不会随着周围的环境而变化,能够弥补凝胶型树脂不能在非水系统中使用的缺点,吸附能力非常强大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能够应用在医药领域、除重金属污染、药品纯化、水处理中除去碳酸硬度、冷凝水精处理等领域。
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『玖』 聚苯乙烯二乙烯苯树脂是什么色谱柱
聚苯乙烯二乙烯苯树脂是什么色谱柱
大学高分子化学实验课本上有,
二乙烯苯起交联作用.形成网状结构.