树脂采样标准

Ⅰ 就想知道怎么分离苯并芘。。。

苯并芘属于多环芳烃的一种。

1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究

（1）国际标准化组织测定环境空气中多环芳烃的方法

ISO12884：2000《环境空气吸附剂-滤膜采集气相和颗粒物中的多环芳烃气相色谱-质谱法》（英文版），环境样品以100—250L/min流速采集于玻璃纤维滤膜（或石英纤维滤膜）与XAD-2型树脂采样筒串联的采样装置，采样时间24h，采样体积可以达到350m3，滤膜和树脂上吸附的多环芳烃用1+9的乙醚/正己烷回流提取，也可采用环己烷、甲苯回流提取。必要时采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化，浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。规定了在采样体积超过350m3时，使用采样内标评价采样效率。

（2）美国环保局环境空气中多环芳烃的测定方法

美国环保局《空气中有毒有机化合物测定方法汇编》第二版（epa/625/r-96/010b）中的汇编方法TO-13a《气相色谱-质谱联机法测定环境空气中的多环芳烃》。环境样品以225L/min采样方法和提取方法与ISO12884：2000相同。采用填充10g硅胶的柱色谱进行净化，浓缩定容后采用气相色谱-质谱法进行分析。采用了采样内标和实验室标准添加替代物,用于评价采样效率和前处理分析过程的回收率情况。

（3）国际标准化组织测定固定源废气中多环芳烃的测定方法ISO11338-1：2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品采集》（英文版），标准中规定了多环芳烃的采集方法，固定源废气中的多环芳烃的采集包括三部分：颗粒物采集于玻璃纤维滤筒、固定源废气冷凝水收集于聚四氟小瓶、气相污染物吸附于树脂。采样方法A用冷空气稀释高温废气后再进行采集，采样流速可以达到2-8m3/h，采样1.5h，大约采集8-10m3；采样方法B是高温废气中颗粒物直接吸附于滤膜,然后经过冷凝降温后,废气吸附于树脂；采样方法C是高温废气经过冷凝后，吸附于玻璃纤维滤膜和树脂上。ISO11338-2：2004《固定源废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定样品制备、净化和测定》（英文版），提取方法和净化方法与ISO12884：2000相同，浓缩定容后采用高效液相色谱法或气相色谱-质谱法进行分析。

（4）上述标准与本方法标准的关系本次方法制定参考了上述标准，并根据我国的实际情况加以优化，制定适合于我国国情的空气和废气中多环芳烃测定方法。在废气采样方面，鉴于我国控制标准中均对颗粒物中的苯并（a）芘进行控制，方法标准中除给出气相和颗粒物中多环芳烃采样方法，也明确可以单独采集颗粒物进行分析。

Ⅱ 环氧树脂标准

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。

环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。

凡分子结构中含有环氧基团的高分子化合物统称为环氧树脂。固化后的环氧树脂具有良好的物理化学性能，它对金属和非金属材料的表面具有优异的粘接强度，介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，硬度高，柔韧性较好，对碱及大部分溶剂稳定，因而广泛应用于国防、国民经济各部门，作浇注、浸渍、层压料、粘接剂、涂料等用途。[1]

中国自1958年开始对环氧树脂进行了研究，并以很快的速度投入了工业生产，至今已在全国各地蓬勃发展，除生产普通的双酚A-环氧氯丙烷型环氧树脂外，尚生产各种类型的新型环氧树脂，以满足国防建设及国发经济各部门的急需。

材料特点概括：固化方便，附着力强，收缩性低，化学性稳定，耐霉菌。工艺简单，无需施加过高的压力，具有良好的绝缘性，耐化学腐蚀，具有较好的耐油性和耐溶剂性。

贮存使用注意事项：存放在阴凉通风处; 必须与固化剂配套使用。

《2013-2018年中国环氧树脂市场全景调查及未来发展趋势报告》中资料显示，环氧树脂的生产主要集中在中、日、欧三个地区，其他还有韩国、美国、台湾地区、泰国、南非和委内瑞拉等。中国大陆的生产能力约占世界总生产能力的60%。

尽管如此，巨大的市场潜力仍为国内企业提供了生存和发展空间。预计未来中国环氧树脂产能还将进一步增长。未来5-10年，中国环氧树脂行业将会进一步规范化，生产成本过高、环保不合格、产品档次低的企业将被淘汰。同时，国内支柱产业加快发展给环氧树脂行业带来无限商机，如汽车领域，信息产业，能源、交通运输、建筑产业，这些发展方兴未艾的支柱产业都是应用环氧树脂的生力领域，会对环氧树脂带来巨大的市场需求。

Ⅲ 聚氯乙烯树脂粉规格型号分类问题

聚氯乙烯的规格型号是根据聚合度来定的。给你复制个标准，你对照一下：
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂
Suspension polyvinyl Chloride resins of general purpose
GB/T 5761-2006代替 GB/T 5761-1993
2006-09-14发布 2007-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
发布
中国国家标准化管理委员会

前言
本标准对应于ASTMD 1755:1992（2001年确认）《聚氯乙烯树脂规范》，与ASTMD 1755一致性程度为非等效。
本标准代替GB 5761-1993《悬浮法通用型聚氯乙烯树脂》。
本标准与GB 5761-1993的技术差异为：
——对范围进行了调整（1993年版的第1章；本版的第1章）；
——修改了部分物化性能指标（1993年版的4.2；本版的4.2）；
——修改了型式检验项目中抽检项目的检验周期（1993年版的6.3.2；本版的6.3.2）；
——取消了样品保存期限
——删除了附录B“白度（160℃，10min）试验方法”；
——增加了附录B“聚氯乙烯树脂干筛试验方法”。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由中国[wiki]石油[/wiki]和化学工业协会提出。
本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC 15/SC 7）归口。
本标准委托全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会解释。
本标准起草单位：锦西[wiki]化工[/wiki]研究院、上海氯碱化工股份有限公司、天津乐金大沽化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司、天津大沽化工有限公司、福建省东南电化股份有限公司、河北沧州化工实业集团有限公司。
本标准主要起草人：陈沛云、孙丽娟、赵阳、姜军、张英民、谌绍铜、方向阳、孙文育。
本标准于1986年首次发布，1993年第一次修改。
请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。

1 主题内容与适用范围
本标准规定了悬浮法通用型聚氯乙烯树脂的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以悬浮法生产的通用型聚氯乙烯树脂。本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂亦可参照采用。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日起的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 1250 极限熟知的表示方法和判定方法
GB/T 2913 塑料白度试验方法
GB/T 2914 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 挥发物(包括水)的测定（GB/T 2914-1999,idt ISO 1269:1980）
GB/T 2915 聚氯乙烯树脂水萃取物电导率的测定方法
GB/T 2916 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 用空气喷射筛装置的筛分析（GB/T 2916-1997,eqv ISO 4610:1997）
GB/T 2917.1 以氯乙烯均聚和共聚为主的共混物及制品在高温时发出氯化[wiki]氢[/wiki]和任何其他酸性产物的测定 刚果红法（GB/T 2917.1-2002,eqv ISO 182-1:1990）
GB/T 3400 塑料 通用型氯乙烯均聚和共聚树脂 室温下增塑剂吸收量的测定（GB/T 3400-2002,eqv ISO 4608:1998）
GB/T 3401 聚氯乙烯树脂稀溶液粘数的测定（GB/T 3401-1997,eqv ISO 1628-2:1988）
GB/T 3402 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 第1部分：命名体系和规范基础（GB/T 3402.1-2005,ISO 1062-1:1998，MOD）
GB/T 4611 通用型聚氯乙烯树脂“鱼眼”[wiki]测试[/wiki]方法
GB/T 4615 聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法
GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 9348 聚氯乙烯树脂的杂质与外来粒子数的测定方法（GB/T 9348-1988,eqv ISO 1265-1979）
GB/T 9349 [wiki]聚乙烯[/wiki]、相关含氯均聚物和共聚物树脂及其混合物热稳定性的测定 变色法（GB/T 9349-2002,eqv ISO 305:1990）
GB/T 15595 聚氯乙烯树脂热稳定性试验方法 白度法
GB/T20022 塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂表观密度的测定（GB/T 20022-2005,ISO 60:1997，MOD）
3 产品分类
悬浮法通用型聚氯乙烯树脂产品由GB 3402.1中规定的产品名称、聚合方法和用途的表示符号及粘数分类号(见表1)等四项组成的代码分类。聚合方法和用途及粘度的表示符号组合称为型号。

粘数分类号n 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
粘数，ml/g ＞156 156～144 143～136 135～127 126～119 118～107 106～96 95～87 86～73 ＜73
4 要求
4.1 外观：白色粉末。
4.2 物化性能应符合表2要求。

表二 物化性能要求

序号

项目 型号
SG0 SG1 SG2 SG3 SG4
等级
优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品
1 粘数，mL/g
(或K值)
（或平均聚合度） ＞156
＞（77）
＞[1785] 156～144
(77～75)
[1785-1536] 143～136
(74～73)
[1535-1371] 135～127
(72～71)
[1350～1250] 126～119
(70～69)
[1250～1150]
2 杂质粒子数，个，≤ 16 30 80 16 30 80 16 30 80 16 30 80
3 挥发（包括水）含量，[wiki]%[/wiki]，≤ 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50 0.30 0.40 0.50
4 表观密度，g/mL，≥ 0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.45 0.42 0.40 0.47 0.45 0.42
5 筛余物质量分数/% 0.25mm筛孔，≤ 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0
0.063mm筛孔，≥ 95 90 85 95 90 85 95 90 85 95 90 85
6 “鱼眼”数，个/400㎝2 ，≤ 20 40 90 20 40 90 20 40 90 20 40 90
7 100g树脂的增塑剂吸收量，g，≥ 27 25 23 27 25 23 26 25 23 23 22 20
8 白度（160℃，10min），%≥ 78 75 70 78 75 70 78 75 70 78 75 70
9 水萃取液电导率，S/m，≤ 5×10-3 — 5×10-3 — 5×10-3 — —
10 残留氯乙烯含量，PPm，≤ 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30

表2（续）

序号

项目 型号
SG5 SG6 SG7 SG8 SG9
等级
优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品 优
等
品 一
等
品 合
格
品

1 粘数，mL/g
(或K值)
（或平均聚合度） 118～107
(68～66)
[1135-981] 106～96
(65～63)
[980-846] 95～87
(62～60)
[845～741] 86～73
（59～55）
[740～650] ＜73
＜（55）
＜[650]
2 杂质粒子数，个，≤ 16 30 80 16 30 80 20 40 80 20 40 80
3 挥发（包括水）含量，%，≤ 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50 0.40 0.40 0.50
4 表观密度，g/mL，≥ 0.48 0.45 0.42 0.48 0.45 0.42 0.50 0.45 0.42 0.50 0.45 0.42
5 筛余物质量分数/% 0.25mm筛孔，≤ 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0 2.0 2.0 8.0
0.063mm筛孔，≥ 95 90 85 95 90 85 95 90 85 95 90 85
6 “鱼眼”数，个/400㎝2 ，≤ 20 40 90 20 40 90 30 50 90 30 50 90
7 100g树脂的增塑剂吸收量，g，≥ 19 17 — 15 15 — 12 — — 12 — —
8 白度（160℃，10min），%≥ 78 75 70 78 75 70 75 70 70 75 70 70
9 水萃取液电导率，S/m，≤ — — — —
10 残留氯乙烯含量，PPm，≤ 5 10 30 5 10 30 5 10 30 5 10 30 30

5 试验方法
5.1 外观
目视观察或依据供需双方协议按GB/T 2913执行。
5.2 粘数(或K值及平均聚合度)的测定
粘数、K值和平均聚合度的测定方法可任选其一。若有争议，以GB/T 3401为仲裁方法。
5.2.1 粘数的测定
按GB/T 3401进行。
5.2.2 K值的测定
按GB/T 3401进行。其中K值按下式计算：

式中：
ts ——溶液三次流经时间的算术平均值，单位为秒（s）；
t0——溶剂三次流经时间的算术平均值，单位为秒（s）；
c——溶液的质量浓度的数值，单位为克每毫升（g／mL）。

平行测定的相对偏差应不大于0.7%。
试验结果取平行测定的两个结果的算术平均值，修约至整数。
5.2.3 平均聚合度的测定
按附录A进行。
5.3表观密度的测定
按GB/T 20022附录A进行。
5.4 增塑剂吸收量的测定
按GB/T 3400进行。
5.5 挥发物(包括水)含量的测定，
按GB/T 2914进行。其中试样受热温度为（110[wiki]±[/wiki]2）℃，时间为1h，并按1h的失重量计算结果。
5.6 筛余物的测定
按GB/T 2916或附录B进行。若有争议，以GB/T 2916为仲裁方法。
5.7 “鱼眼”数的测定
按GB/T 4611进行。
5.8 水萃取液电导率的测定
按GB/T 2915进行。
5.9 杂质粒子数的测定
按GB/T 9348进行。
5.10 残留氯乙烯单体含量的测定
按GB/T 4615进行。
5.11 白度(160℃，10min)的测定
按GB/T 15595进行。其中试样受热温度为（160±1）℃，时间为10min。若用户对热稳定性还有其他要求时，可由供需双方协商，选用GB/T2917.1或GB/T 9349进行测定。
6 检验规则
6.1 组批
以单釜所得产品或同聚合条件的数釜产品经混合均匀为一批。
6.2 采样
6.2.1 从批量总袋数中按下述规定的采样单元数进行随机采样。当总袋数小于500时，按表3确定；大于500时，以公式 (N为总袋数)确定，如遇小数进为整数。
表3 选取采样袋数的规定
总袋数 采样袋数 总袋数 采样袋数
1～10 全部 182～216 18
11～49 11 217～254 19
50～64 12 255～296 20
65～81 13 297～343 21
82～101 14 344～394 22
102～123 15 395～450 23
124～151 16 451～512 24
152～181 17
6.2.2 采样时，用采样探子(GB/T 6679-2003附录A或和附录C或相似探子)自袋的中心垂直插入深度的3／4处，采取均匀样品或用连续自动采样器（或人工）在包装线按采样单元数确定的间隔采样。
6.2.3 采样量不少于2kg，混均后分装于洁净干燥的容器（或塑料袋）中封严，（用于残留氯乙烯单体含量测定的样品，应贮存储存在密封良好的样品瓶中并压实充满），并标明产品批号和采样日期。
6.3 出厂检验
6.3.1 产品出厂前应由生产企业检验部门进行质量检验，并附有质量检验报告单，其内容包括生产厂名称、产品名称、型号、批号、质量指标、等级、生产日期，并有检验章。未满足标准要求的产品不得声明符合本标准。
6.3.2 物化性能要求中出厂检验项目为粘数（或K值或平均聚合度）、表观密度、挥发物含量、0.25mm筛余物、杂质粒子数、“鱼眼”数、残留氯乙烯单体含量，其余检验项目为型式检验项目中的抽检项目。如有停产后复产、原料或者工艺有重大改变、合同规定等情况，必须进行型式检验。在连续正常生产时，抽检项目应保证达到本标准规定指标，每月抽检一次，当抽检不达标时应每批都经行检验，直至连续五批检验结果都符合标准规定后，方可按正常抽检。
6.3.3 检验结果中如有不符合本标准要求的项目时，应自同批产品中以双倍采样单元数采样对不符合本标准要求项目进行复检，以复检结果确定。如仍不符合本标准的技术要求，即为不合格品。
6.3.4 本标准产品质量指标极限数值的确定，采用GB/T 1250中“修约值比较法”。
6.4 用户验收
用户有权按本标准规定对收到的产品进行验收，如发现产品有不符合本标准规定时，自收到之日起，三个月内向生产厂提出处理意见。
因贮运管理不当影响产品质量，则应由贮运单位负责。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
包装袋上应标明商标、产品名称、产品标准号、净质量、生产厂名称及地址，并标识产品型号及等级。
7.2 包装
本产品用内衬塑料薄膜袋的四层牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装。每袋净重25.0±0.2kg，亦可采用适宜的其他包装方式和包装质量。应保证产品在正常贮存中包装不破损，产品不被污染、不泄漏。
7.3 运输
运输时必须用洁净的运输工具，并防止雨淋。
本产品为非危险品，可按一般货物运输。
7.4 贮存
产品应存放在干燥通风的仓库内，以批为单位分开存放，不得露天堆放，防止日晒和受潮。

附 录 A
(规范性附录)
平均聚合度的测定
A.1 溶剂
硝基苯，分析纯。
A.2 仪器
A.2.1 乌氏粘度计，如图A1所示。

图A1 乌氏粘度计
A.2.2 甘油(丙三醇)浴，可控制(100±2)℃。
A.2.3 恒温水浴，可控制(30±0.05)℃。
A.2.4 玻璃砂芯漏斗，孔径（10～15μm）。
A.2.5 分析天平，分度值0.1mg。
A.2.6 秒表，分度值0.1s。
A.3 操作步骤
A.3.1 测试溶液的制备
称取(200±0.1)mg聚氯乙烯树脂试样，于50mL带玻璃塞的容量瓶中，加入约40mL硝基苯，在保持(100±2)℃的甘油浴中加热，间断摇动容量瓶使试样完全溶解后，取出容量瓶冷却至室温，再置于(30±0.05)℃恒温水浴中20min，用同样温度的硝基苯稀释至刻度，摇均待用。
A3.2 溶剂流经时间的测试
在粘度计管2、管3分别接上乳胶管，把粘度计垂直置入(30±0.05)℃的恒温水浴中，使水面超过粘度计球C。
用玻璃砂芯漏斗将溶剂经管1滤入粘度计球A，直至溶剂的液面处于刻在球A上的两条刻度线之间，恒温10min。
紧闭管3上的乳胶管，用吸球经管2上的乳胶管慢慢地将溶剂吸入球B，使溶剂升至球C一半时，停止吸气。
取下吸球再放开管3上的乳胶管，使得溶剂自由下落，用秒表测量液面从球B上刻度线降至下刻度线所需要的时间，准确至0.1s。重复进行测试并取平均值。
A3.3 溶液流经时间的测定
将上述溶剂从粘度计中吸出。
将约15m的溶液（A.3.1）经过玻璃砂芯漏斗滤入粘度计中，使溶液通过球B吸上放下三次，再从粘度计中吸出。
将剩余的溶液经过玻璃砂芯漏斗滤入粘度计中，再按A3.2步骤测定溶液的流经时间。
A.4 计算
A.4.1 增比粘度ηsp
按式（A.1）计算：
............................ (1)
式中：
t1——溶剂硝基苯流出时间的数值，单位为秒，s；
t2——测试溶液流出时间的数值，单位为秒，s。
A.4.2 特性粘度[η]
按式（A.2）计算：
............................(2)
式中：
ηr——相对粘度的数值（t2/t1）；
ηsp——增比粘度的数值；
c——溶液的质量浓度的数值，单位为克每升，g/L。
A.4.3 平均聚合度P
按式（A.3）计算：
............................(3)
式中：[η]——特性粘度的数值。

附 录 B
（规范性附录）
聚氯乙烯树脂干筛试验方法

B.1 范围
本试验方法适用于悬浮法聚氯乙烯树脂的筛余物和颗粒大小分布的测定。
B.2 原理
将定量的树脂，在规定的时间内通过[wiki]机械[/wiki]振摆进行干筛，称量筛余物。
B.3 定义
筛余物：试验后留在筛子上的树脂，以质量分数表示。
B.4 仪器
B.4.1 标准筛振机，主要技术参数为：振动次数230次/min，振动偏心距12mm，振动次数175次/min，振幅高度（2～3）mm可调，电机转数2800转/min。
B.4.2 筛子，筛面直径200mm，高度25mm，筛框和筛网是金属的，应符合GB/T 6003.1中的规定。按规定和树脂颗粒大小分布选择所需的孔径。
注：可用含有水和清洗剂的超声清洗装置清洗筛子，或使用刷子小心清理，如严重堵塞，可将筛子浸入四氢呋喃中（3～4）d，取出晾干即可使用。
B.4.3 天平，分度值0.01g。
B.4.4 分析天平，分度值0.0001g。
B.4.5 定时器（秒表）。
B.5 试验方法
称取试样25g，精确至0.01g（若有静电，可加入抗静电剂γ-氧化铝0.025g，混均）。将混均后的树脂轻轻倒入筛中，牢固地装在振筛机上，启动筛机，同时开始计时，振筛20min停机，连同筛底取下。任选以下方式中一种进行称量：
a） 将每只筛子和筛余物一起称量再减去筛子的质量，精确至0.01g；
b） 将每只筛子筛余物仔细刷下收集在已知质量的容器中，称量，精确至0.0001g。
B.6 结果表示
B.6.1 结果计算
筛余物的质量分数R按式（B.1）计算：
R=m1/m0×100 （B.1）
式中：
m0 ——试样的质量的数值，单位为克，g;
m1 ——筛余物的质量的数值，单位为克，g。
以两次测定值的算术平均值为结果，修约至一位小数。
B.6.2 重复性
同一试样连续两次或者同台筛机二组筛一次测定，如果不满足下列条件，则结果无效。
a）筛余物的质量分数大于或等于5%时，两次测定值之差小于或等于3%；
b）筛余物的质量分数小于5%时，两次测定值之差小于或等于2%；
c）每个筛的筛余物和底盘中树脂质量分数总和在（100±2）%范围内。

Ⅳ 各种材质的执行标准是什么

一、砂：
1、执行标准：JGJ52-2006、GB/T14684-2001
2、检验批次：应以在施工现场堆放的同产地，同规格分批验收，以400立方米或600吨为一验收批，小型工具（如拖拉机）以200m3或300t 为一检验批，不足上述数量者以一批计。对于一次进场数量较少，且随进随用者，当质量比较稳定时，可以一个月为一周期以400立方米或600吨为一检验批，不足者亦为一个批次进行抽检。每次从8个不同部位，取样40kg。
二、卵石(碎石)：
1、执行标准：JGJ53-2006、GB/T14685-2001
2、检验批次：应以在施工现场堆放的同产地，同规格分批验收，以400立方米或600吨为一验收批，不足上述数量者以一批计。对于一次进场数量较少，且随进随用者，当质量比较稳定时，可以一个月为一周期以400立方米或600吨为一检验批，不足者亦为一个批次进行抽检。每次从16个不同部位，取样60kg。

三、混凝土试块：
1、执行标准：GB/T50107-2001、GB/T50081-2002
2、检验批次：
（1）砼试样应在硅浇筑地点随机取样
a、每拌制100盘但不超过100立方米的同配合比砼，其取样不少于一次
b、每工作班拌制的同配合比砼，不足100盘和100m3时取样不少于一次。
c、当一次连续浇筑的同配合比砼超过1000m3时，每200m3取样不应少于一次。
（2）对于现浇砼：
a、每一班浇楼层同配合比砼其取样不少于一次
b、同一单位工程每一验收项目中同配合比砼其取样不少于一次，每组为3块

四、砂浆试块：
1、执行标准：JGJ/T70-2009
2、检验批次：每一楼层或每250立方米砌体中各种强度等级的砂浆，取样不少于一次;每台搅拌机搅拌的砂浆取样不少于一次;每一工作班取样不少于一次;当砂浆强度等级或配合比有变更时，还应另作试块。每次取样标养试块至少留置一组，同条件养护试块由施工情况确定

六．烧结普通砖：
1、执行标准：GB5101-2003
2、检验批次：每3.5万-15万块同一强度等级，同一生产工艺烧结普通砖为一验收批，不足3.5万块亦按一批计。进入现场同一生产工艺，同一强度等级，同规格烧结普通砖，不超过15万为一批次进行检验。在施工现场采用随机抽样，抽烧结普通砖样50块。

七、烧结多孔砖：
1、执行标准：GB13544-2000
2、检验批次：每5万块砖为一验收批，不足5万块亦按一批计。进入现场同一生产工艺，同一强度等级，同规格烧结多孔砖，不超过5万为一批次进行检验。在施工现场采用随机抽样，抽砖样50块。

八、烧结空心砖：
1、执行标准：GB13545-2003
2、检验批次：每3万块为一验收批，不足3万块亦按一批计。进入现场同一生产工艺，同一强度等级，同规格烧结空心砖，不超过3万为一批次进行检验。在施工现场采用随机抽样抽烧结空心砖样50块。

九、水泥：
1、执行标准： GB175-2007
2、检验批次：水泥出厂编号按水泥厂年生产能力规定10万吨以上30万吨以下，不超过400吨为一检验批。水泥出厂编号按水泥厂年生产能力规定10万吨以下，不超过200吨为一检验批。不足200吨为一检验批，对于连续进场，按3个月内累计计算不超过400T为一验收批。取样要有代表性，可连续取亦可从20个以上的不同部位取等量的样品总量至少12kg
3、取样要求：依据标准GB50204-2002,①对水泥质量有怀疑或水泥出厂超过3个月（快硬硅酸盐水泥超过1个月）时，应进行复检。②同一厂家同一等级同一品种，同一批号且连续进场的水泥袋装不超过200t 为一批，散装不超过500t 为一批，每批抽样不少于一次。

十．蒸压加气砼砌块：
1、执行标准;GB11968-2006
2、检验批次：同品种，同规格、同等级的砌块，以10000块为一批，不足10000块亦为一批。在受检验批产品中，随机抽取80块砌块，进行尺寸偏差和外观检验。从外观与尺寸偏差检验合格的砌块中，随机抽取15块制作试件；①干体积密度、和抗压强度3组9块。②干燥收缩3组9块。③抗冻性3组9块。④导热系数1组2块。

十一混凝土路面砖：
1、执行标准：JC/T466-2000
2、验收批次：每批路面砖应为同品种，同一类别，同一规格、同一等级，每20000块为一批，不足20000块亦按一批计;超过20000块，批量由供需双方商定。力学性能检验的试件，按随机抽取法抽取10块。

十二、轻集料砼小型空心砌块：
1、执行标准：GB/T15229-2002
2、验收批次：砌块按密度等级和强度等级分批验收。以用同一品种轻集料配制成的相同密度等级，相同强度等级，质量等级和同一生产工艺制成的10000块轻集料硅小型砌块为一批，每月生产的砌块数不足10000块者亦为一批论。抗压强度：5块；表观密度、吸水率和相对含水率3块。
十三、天然石材：
1、执行标准：GB/T17670-2008、GB/T19766-2005、GB/T18601-2009
2、验收批次：同一品种，等级，规格的板材，大理石(100平方米，花岗岩石1-200平方米为一批次。同批次抽大理石5%，花岗岩石2%共10块

十四、石油沥青纸胎油毡、油纸：
1、执行标准：GB326-2007
2、验收批次：以同一品种标号、等级的产品，每1500卷为一批，不足1500卷按一批处理
验收，取样数量为5卷

十五、弹性体(SBS)、塑性体〔APP)改性沥青防水卷材：
1、执行标准：GB18242-2008, GB18243-2008
2、检验批次：以同一品种，同一标号，同一等级的产品每10000平方米为一批，不足10000平方米亦按一批验收，每批送样5卷

十六、建筑(道路)石油沥青
1、执行标准：JTG F40-2004
2、检验批次：A、建筑石油沥青：同一批出厂，同一规格，同一标号，20吨为一批，不足20吨按一批验收。B、道路石油沥青：同一批出厂，同一规格，同一标号，100吨为一批，不足100吨按一批验收。取样从5个不同部位取洁净试样共5kg。

十七、合成树脂乳液外墙涂料：
1、执行标准：GB/T9755-2001
2、检验批次：以单位工程为一批，每批取样1桶。

十八、合成树脂乳液内墙涂料：
1、执行标准：GB/T9756-2009
2、检验批次：以单位工程为一批，每批取样1桶。

十九、聚氨酯防水涂料：
1、执行标准：GB/T19250-2003
2、检验批次：以单位工程为一批，每批取样5kg。
3、防水涂料取样按照GB/T3186-2006标准要求执行。

二十、外加剂：
1、执行标准：GB8076-2008、JC475-2004、JG/T223-2007,GB23439-2009,JC473-2001,
JC475-2004,JC474-2008,JC477-2005
2、检验批次：以同一品种，同一批出厂，以单位工程项目为一批取样。

二十一、陶瓷砖
1．执行标准GB/T4100-2006
2、验收批次：
一个单位工程或不大于5000m2为一批，不足5000m2亦为一批，取样数量为陶瓷砖120片。

二十二、铝合金建筑型材：
1、执行标准：GB5237-2008
2、验收批次：一个单位工程为一批，，取样数量为10根

二十三、家用和类似用途固定式电气装置的开关：
1、执行标准：GB16915.1-2003
2、验收批次：一个单位工程为一批，取样数量为9个

二十四、聚氯乙烯绝缘电缆：
1、执行标准：GB5023-2008聚氯乙烯绝缘电缆
2、验收批次：一个单位工程为一批，取样数量为2卷

二十五、家用及类似场所用过电流保护断路器：
1、执行标准：GB10963-2005
2、验收批次：一个单位工程为一批，，取样数量按实际使用数的20%抽取。

二十六、PVC-U塑料窗：
1、执行标准：JG/T140-2005
2、验收批次：一个单位工程为一批，，取样数量为3档。

二十七、PVC-U塑料门：
1、执行标准：TG/T180-2005
2、验收批次：一个单位工程为一批，，取样数量为3档。

二十八、灰铸铁柱翼型散热器：
1、执行标准：JG3-2002
2、验收批次：不大于1200片为一批，取样数量5片。

二十九、钢制柱型散热器：
1、执行标准：JG/T1-1999
2、验收批次：不大于1200片为一批，取样数量5片。

三十、钢制板型散热器：
1、执行标准：JG2-2007
2、验收批次：不大于1200片为一批，取样数量5片。

三十一、给水用丙烯酸共聚聚氯乙烯管材及管件：
1、执行标准：CJ/T218-2005
2、验收批次：150根为一批，不足150根亦为一批，取样数量8根。

三十二、建筑排水用硬聚氯乙烯PVC-U管材：
1、执行标准：GB/T5836.1-2006
2、验收批次：150根为一批，不足150根亦为一批，取样数量8根。

三十三、铝塑复合压力管：
1、执行标准：GB/T18997.1-2003 GB/T18997.2-2003
2、验收批次：一个单位工程或不大于90km为一批，取样数量为3件。

三十四、阀门：
1、执行标准：GB/T21465-2008
2、验收批次：一个单位工程为一批，取样数量按不同规格总数的10%取样。

三十五、钢筋混凝土用钢热轧光圆钢筋：
1、执行标准：GB1499.1-2008
2、验收批次：每批应由同厂同炉号、同级别、同规格同生产工艺，在同一时间，进入同一施工现场，每批重量不大于60吨的钢筋组成每批钢筋取样数量为4根，其中2根做拉伸试验，2根做冷弯试验。

三十六、钢筋混凝土用钢热轧带肋钢筋：
1、执行标准：GB1499、2-2007
2_验收批次：每批应由同厂同炉号、同级别、同规格同生产工艺，同一进场时间，进入同一施工现场，每批重量不大于60吨的钢筋组成；每批取钢筋样数量为4根，其中2根做拉伸试验，2根做冷弯试验。

三十七、低碳钢热轧圆盘条：
1、执行标准：GB/T 701-2008
2、验收批次：每批应由同厂同炉号同级别、同规格、同生产工艺，同一时间进入同一施工现场，每批重量不大于60吨的钢筋组成;每批取样数量为3根。

三十八、冷轧扭钢筋：
1、执行标准：JG190-2008
2、验收批次：以每盘原材加工后的成品为一批，每批取样数量为3根。

四十、冷拔低碳钢丝：
1、执行标准：GB50204-92
2、验收批次：甲级钢丝的力学性能每盘为一批。每批取样数量2根。乙级钢丝以同一直径的钢丝5吨为一批。每批取样数量6根。(分别从任意三盘上截取)

四十一、预应力混凝土用钢丝：
执行标准：GB/T5223-1995
验收批次：每盘钢丝为一批，每批取样数量2根。

四十二、碳素结构、型钢：
1、执行标准：GB700-88
2、验收批次：每批应由同厂、同炉号、同级别、同规格、同一交货状态、同一时间，进入同一施工现场，每批重量不大于60吨的钢材组成。每批取样数量为2件。

四十三、冷轧带肋钢筋：
1、执行标准：GB13788-2008
2、验收批次：每盘或每捆为一批。每批取样数量为3根。

四十四、冷拉钢筋
1、执行标：GB50204-92
2、验收批次：每批由不大于20吨的同级别、同直径、冷拉钢筋组成。每批取样数量为2根。

四十五、钢筋闪光对焊：
1、执行标准：JGJ18-2003
2、验收批次：在同一台班内，由同一焊工完成的300个同级别、同直径钢筋焊接接头，作为一批。当同一台班内焊接的接头数量较少，可在同一周内累计计算。累计仍不足300个接头，按一批计算。取样数量：拉伸试验3件/批：弯曲试验3件/批。

四十六、钢筋电弧焊
1、执行标准：JGJ18-2003
2、验收批次：在工厂焊接条件下，以300个同接头型式、同钢筋级别的接头为一批。在现场安装条件下，每一楼层中以300个同接头型式、同钢筋级别的接头作为一批，不足300个时仍作一批。取样数量：拉伸试验3件/批

四十七、钢筋电渣压力焊：
1、执行标准：JGJ18-2003
2、验收批次：在一般构筑物中，应以300个同级别钢筋接头作为一批。在现浇钢筋混凝土多层结构中，应以每一楼层或施工区段中300个同级别钢筋接头作为一批，不足300个仍应作一批。取样数量：拉伸试验3件/批

四十八、带肋钢筋挤压连接件：
1、执行标准：JGJ107-2010
2、验收批次：挤压接头的现场检验，按验收批进行，在同一施工条件下，采用同批材料的同等级、同型式同规格接头以500个为一批进行检验验收。不足500个接头也作为一个验收批，且同一批接头分布不多于三个楼层。取样数量：拉伸试验3件/批

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四十九、室内环境检测
1、执行标准：《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010
2、采样环境准备检查：
(1)、抽样时间应在民用建筑工程及室内装修工程完工后至少7d后、工程交付使用前进行。
（2）、对采用集中空调的民用建筑工程，应在空调正常运转条件下进行。
（3）、对采用自然通风的民用建筑工程，甲醛、氨、苯、TVOC检测应在对外门窗关闭1h后进行；氡检测应在对外门窗关闭24h后进行。
（4）、在对甲醛、氨、苯、TVOC取样检测时，装饰装修工程中完成的固定式家具，应保持正常使用状态。
（5）、采集室内环境样品时，须同时在室外上风向处采集室外环境空气样品。

Ⅳ 高效液相色谱法的原理与适用范围及采样要求

高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9´107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
特点

1．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。
2. 高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。
3. 高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
4.高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。
5.适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。

高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。
高效液相色谱法的主要类型及其分离原理
根据分离机制的不同，高效液相色谱法可分为下述几种主要类型：

1 ．液 — 液分配色谱法(Liquid-liquid Partition Chromatography)及化学键合相色谱(Chemically Bonded Phase Chromatography)

流动相和固定相都是液体。流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。达到平衡时，服从于下式：

式中，cs—溶质在固定相中浓度；cm--溶质在流动相中的浓度； Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。

a. 正相液 — 液分配色谱法(Normal Phase liquid Chromatography): 流动相的极性小于固定液的极性。

b. 反相液 — 液分配色谱法(Reverse Phase liquid Chromatography): 流动相的极性大于固定液的极性。

c. 液 — 液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，会造成固定液流失。上世纪70年代末发展的化学键合固定相（见后），可克服上述缺点。现在应用很广泛（70~80%）。

2 ．液 — 固色谱法

流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S），可表示如下：

Xm + nSa ====== Xa + nSm

式中：Xm--流动相中的溶质分子；Sa--固定相中的溶剂分子；Xa--固定相中的溶质分子；Sm--流动相中的溶剂分子。

当吸附竞争反应达平衡时：

K=[Xa][Sm]/[Xm][Sa]

式中：K为吸附平衡常数。[讨论：K越大，保留值越大。]

3 ．离子交换色谱法(Ion-exchange Chromatography)

IEC是以离子交换剂作为固定相。IEC是基于离子交换树脂上可电离的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子进行可逆交换，依据这些离子以交换剂具有不同的亲和力而将它们分离。

以阴离子交换剂为例，其交换过程可表示如下：

X-(溶剂中) + (树脂-R4N+Cl-)=== (树脂-R4N+ X-) + Cl- (溶剂中)

当交换达平衡时：

KX=[-R4N+ X-][ Cl-]/[-R4N+Cl-][ X-]

分配系数为：

DX=[-R4N+ X-]/[X-]= KX [-R4N+Cl-]/[Cl-]

[讨论：DX与保留值的关系]

凡是在溶剂中能够电离的物质通常都可以用离子交换色谱法来进行分离。

4 ．离子对色谱法(Ion Pair Chromatography)

离子对色谱法是将一种 ( 或多种 ) 与溶质分子电荷相反的离子 ( 称为对离子或反离子 ) 加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物，从而控制溶质离子的保留行为。其原理可用下式表示：

X+水相 + Y-水相 === X+Y-有机相

式中：X+水相--流动相中待分离的有机离子（也可是阳离子）；Y-水相--流动相中带相反电荷的离子对（如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲铵等）；X+Y---形成的离子对化合物。

当达平衡时：

KXY = [X+Y-]有机相/[ X+]水相[Y-]水相

根据定义，分配系数为：

DX= [X+Y-]有机相/[ X+]水相= KXY [Y-]水相

[讨论：DX与保留值的关系]

离子对色谱法(特别是反相)发解决了以往难以分离的混合物的分离问题，诸如酸、碱和离子、非离子混合物，特别是一些生化试样如核酸、核苷、生物碱以及药物等分离。

5 ．离子色谱法(Ion Chromatography)

用离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相。以电导检测器为通用检测器，为消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰，设置了抑制柱。试样组分在分离柱和抑制柱上的反应原理与离子交换色谱法相同。

以阴离子交换树脂（R-OH）作固定相，分离阴离子（如Br-）为例。当待测阴离子Br-随流动相（NaOH）进入色谱柱时，发生如下交换反应（洗脱反应为交换反应的逆过程）：

抑制柱上发生的反应：

R-H+ + Na+OH- === R-Na+ + H2O

R-H+ + Na+Br- === R-Na+ + H+Br-

可见，通过抑制柱将洗脱液转变成了电导值很小的水，消除了本底电导的影响；试样阴离子Br-则被转化成了相应的酸H+Br-，可用电导法灵敏的检测。

离子色谱法是溶液中阴离子分析的最佳方法。也可用于阳离子分析。
6 ．空间排阻色谱法(Steric Exclusion Chromatography)

空间排阻色谱法以凝胶 (gel) 为固定相。它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径比分子筛要大得多，一般为数纳米到数百纳米。溶质在两相之间不是靠其相互作用力的不同来进行分离，而是按分子大小进行分离。分离只与凝胶的孔径分布和溶质的流动力学体积或分子大小有关。试样进入色谱柱后，随流动相在凝胶外部间隙以及孔穴旁流过。在试样中一些太大的分子不能进入胶孔而受到排阻，因此就直接通过柱子，首先在色谱图上出现，一些很小的分子可以进入所有胶孔并渗透到颗粒中，这些组分在柱上的保留值最大，在色谱图上最后出现。

高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、．分离系统、检测系统和数据处理系统，下面将分别叙述其各自的组成与特点。

1．进样系统

一般采用隔膜注射进样器或高压进样间完成进样操作，进样量是恒定的。这对提高分析样品的重复性是有益的。

2．输液系统

该系统包括高压泵、流动相贮存器和梯度仪三部分。高压泵的一般压强为l．47～4．4X107Pa，流速可调且稳定，当高压流动相通过层析柱时，可降低样品在柱中的扩散效应，可加快其在柱中的移动速度，这对提高分辨率、回收样品、保持样品的生物活性等都是有利的。流动相贮存错和梯度仪，可使流动相随固定相和样品的性质而改变，包括改变洗脱液的极性、离子强度、PH值，或改用竞争性抑制剂或变性剂等。这就可使各种物质（即使仅有一个基团的差别或是同分异构体）都能获得有效分离。

3.分离系统

该系统包括色谱柱、连接管和恒温器等。色谱柱一般长度为10～50cm（需要两根连用时，可在二者之间加一连接管），内径为2～5mm，由"优质不锈钢或厚壁玻璃管或钛合金等材料制成，住内装有直径为5～10μm粒度的固定相（由基质和固定液构成）．固定相中的基质是由机械强度高的树脂或硅胶构成，它们都有惰性（如硅胶表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔径可达1000?）和比表面积大的特点，加之其表面经过机械涂渍（与气相色谱中固定相的制备一样），或者用化学法偶联各种基因（如磷酸基、季胺基、羟甲基、苯基、氨基或各种长度碳链的烷基等）或配体的有机化合物。因此，这类固定相对结构不同的物质有良好的选择性。例如，在多孔性硅胶表面偶联豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纤维细胞中的一种糖蛋白分离出来。

另外，固定相基质粒小，柱床极易达到均匀、致密状态，极易降低涡流扩散效应。基质粒度小，微孔浅，样品在微孔区内传质短。这些对缩小谱带宽度、提高分辨率是有益的。根据柱效理论分析，基质粒度小，塔板理论数N就越大。这也进一步证明基质粒度小，会提高分辨率的道理。

再者，高效液相色谱的恒温器可使温度从室温调到60C，通过改善传质速度，缩短分析时间，就可增加层析柱的效率。

4．检测系统

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。

（1）紫外检测器

该检测器适用于对紫外光（或可见光）有吸收性能样品的检测。其特点：使用面广（如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽、激素等均可使用）；灵敏度高（检测下限为10-10g／ml）；线性范围宽；对温度和流速变化不敏感；可检测梯度溶液洗脱的样品。

（2）示差折光检测器

凡具有与流动相折光率不同的样品组分，均可使用示差折光检测器检测。目前，糖类化合物的检测大多使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单，但灵敏度低（检测下限为10-7g／ml），流动相的变化会引起折光率的变化，因此，它既不适用于痕量分析，也不适用于梯度洗脱样品的检测。

（3）荧光检测器

凡具有荧光的物质，在一定条件下，其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此，这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物（如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等）的测定，其灵敏度很高（检测下限为10-12～10-14g／ml），痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。

（5）数据处理系统

该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作，使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。