聚酰胺树脂柱色谱

❶ 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么

聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强 大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物

❷ 聚酰胺、硅胶、大孔树脂色谱柱适合分离的成分分别是什么

聚酰胺与硅胶对极性大的有机物吸附强
大孔树脂主要用于水溶性成分的分离纯化，尤其是大分子的亲水性成分如多糖、皂苷、黄酮、生物碱、三萜类化合物

❸ 聚酰胺树脂与PET的粘附力怎样

一个是PI薄膜、一个是PET薄膜，而胶水用全是矽利康胶水。可以根据上胶厚度来比，上胶越厚粘性越好，还可以根据基材跟胶水比例来比，比同等上胶厚度，基材越薄粘性就越好，需要具体准确粘着力可以采用测式实验进行。

❹ 简述聚酰胺色谱的分离原理

聚酰胺分子中既有亲水基团又有亲脂基团，当用极性溶剂（如含水溶剂）作为流动相时，聚酰胺中的烷基作为非极性固定相，其色谱行为类似于反相分配色谱，因黄酮苷的极性大于苷元，所以黄酮苷比苷元容易洗脱；当用非极性流动相（如氯仿—甲醇）时，聚酰胺则作为极性固定相，其色谱行为类似于正相分配色谱。黄酮苷元的极性小于黄酮苷，因而黄酮苷元易被洗脱。此即是聚酰胺色谱的双重层析原理。
聚酰胺对极性物质的吸附作用，是由于它能和被分离物之间形成氢键所致。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间的吸附能力的大小。

❺ 用聚酰胺柱色谱法分离纯化绿原酸，怎么做，就高人指点。

你要是纯化的的要求比较低的话，50-60%纯度的话用聚酰胺估计差不多。具体步内骤如下：

50度 醇提超声提取容70%乙醇 1:10料液比

浓缩料液回收乙醇 料液冷藏沉淀 过滤 清夜上聚酰胺 树脂柱 （乙醇装柱 ，纯水冲洗出

来）, 纯水冲洗 10%乙醇收集绿原酸部分 50%收集黄酮部分。 10%乙醇部分纯度在50%左

右。

如果想得到98%以上纯度绿原酸需要 将10%的收集液过反向层析树脂SKP-20-4300。将异构体等杂

质去掉。

如果只是做下试验的话，不要求收率，纯度的话无所谓聚酰胺做做就行。

❻ 聚酰胺树脂颜色为什么有时候是黑色的

安庆虹宇的聚酰胺树脂不错，可以去看看

❼ 大孔树脂和聚酰胺树脂有什么区别

这是我自己总结的 希望对你有帮助
一 大孔树脂
1.原理： 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
不同于以往使用的离子交换树脂，大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。
吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果。
筛选性是由于其本身多孔性结构所决定。
因此，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛分原理作用下实现分离。
2.类型
按其极性和所选用的单体分子结构分为：
(1)非极性大孔树脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物，也称芳香族吸附剂。（如HPD-100,D-101等)
(2)中等极性大孔树脂 聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂。
(3)极性大孔树脂 含硫氧、酰胺基团，如丙烯酰胺。
(4)强极性大孔树脂 含氮氧基团，如氧化氮类。
3 选择
选择树脂要综合各方面的因素（如：待分离化合物的分子大小、所含特有基团等）
适当孔径下，应有较高的比表面积；具有适宜的极性；与被吸附物质有相似的功能基。

二 聚酰胺
1.原理：聚酰胺（polyamide，PA）是由酰胺聚合而成的一类高分子物质，又叫尼龙、锦纶
色谱中常用的聚酰胺有：尼龙-6（己内酰胺聚合而成）和尼龙-66（己二酸与己二胺聚合而成）。既亲水又亲脂，性能较好，水溶性物质和脂溶性物质均可分离。锦纶11，1010的亲水性较差，不能使用含水量高的溶剂系统。原理暂时有2种：
①氢键吸附原理：酚、酸的羟基与聚酰胺中羰基形成氢键；
芳香硝基、醌类化合物的硝基或羟基（醌）与聚酰胺中游离氨基形成氢键；
脱吸附通过溶剂分子形成新氢键取代原有氢键而完成。
②双重层析原理：
聚酰胺既有非极性的脂肪键，又有极性的酰胺键。
当用含水极性溶剂作流动相时，聚酰胺作为非极性固定相，其色谱行为类似反相分配色谱，所以苷比苷元容易洗脱。
当用非极性氯仿-甲醇作为流动相时，聚酰胺则作为极性固定相，其色谱行为类似正相分配色谱，所以苷元比其苷容易洗脱。
2.适用：
聚酰胺层析可用于黄酮、酚类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、苷类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等的化合物的分离，尤其是对黄酮类、酚类、醌类等物质的分离远比其它方法优越。
特点：对黄酮等物质的层析是可逆的；分离效果好，可分离极性相近的类似物，其柱层析的样品容量大，适用于制备分离。

❽ 柱色谱的分类

色谱法按固定的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析，以及它们之间的配合应用。 吸附色谱的原理：在一定条件下，硅胶与被分离物质之间产生作用，这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。
⑴ 吸附剂的填装
①干法 将吸附剂一次加入色谱柱，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入洗脱剂；或在色谱柱下端出口处连接活塞，加入适量的洗脱剂，旋开活塞使洗脱剂缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。
②湿法 将吸附剂与洗脱剂混合，搅拌除去空气泡，徐徐倾入色谱柱中，然后加入洗脱剂将附着管壁的吸附剂洗下，使色谱柱面平整。等到填装吸附剂所用洗脱剂从色谱柱自然流下，液面和柱表面相平时，即加供试品液。
⑵ 供试品的加入
除另有规定外，将供试品溶于开始洗脱时使用的洗脱剂中，再沿色谱管壁缓缓加入，注意勿使吸附剂翻起。或将供试品溶于适当的溶剂中，与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽使呈松散状，加在已制备好的色谱柱上面。如供试品在常用溶剂中不溶，可将供试品与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
⑶ 洗脱
除另有规定外，通常按洗脱剂洗脱能力大小递增变换洗脱剂的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变洗脱剂的品种和比例。操作过程中应保持有充分的洗脱剂留在吸附层的上面。 根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。
1. 吸附剂的要求
一种合适的吸附剂，一般应满足下列几个基本要求:
⑴对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。
⑵对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。
⑶颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速 （一般为1.5 mL·min-1）通过色谱柱。
⑷材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。可用于吸附剂的物质有氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙 （镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。其中有些对几类物质分离效果较好，而对其它大多数化合物不适用。
2. 几种常见吸附剂
⑴氧化铝： 市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100~150目。
碱性氧化铝 (pH 9-10）适用于碱性物质 （如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。
酸性氧化铝 (pH 3.5-4.5）适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等的分离。
中性氧化铝 (pH 7-7.5）适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。
⑵硅胶： 硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。
⑶聚酰胺： 聚酰胺是聚己内酰胺的简称，商业上叫做锦纶、尼龙-6或卡普纶。色谱用聚酰胺是一种白色多孔性非晶形粉末，它是用锦纶丝溶于浓盐酸中制成的（制法详见附录十）。不溶于水和一般有机溶剂，易溶于浓无机酸、酚、甲酸及热的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚类、酸类、醌类、硝基化合物等形成强度不等的氢键，因此可以分离上述化合物，也可以分离含羟基、氨基、亚氨基的化合物及腈和醛等类化合物。
⑷硅酸镁： 中性硅酸镁的吸附特性介于氧化铝和硅胶之间，主要用于分离甾体化合物和某些糖类衍生物。为了得到中性硅酸镁，用前先用稀盐酸，然后用醋酸洗涤，最后用甲醇和蒸馏水彻底洗涤至中性。
3. 吸附剂的活度及其调节
吸附剂的吸附能力常称为活度或活性。吸附剂的活性取决于它们含水量的多少，活性最强的吸附剂含有最少的水。吸附剂的活性一般分为五级，分别用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。数字越大，表示活性越小，一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附剂中添加一定的水，可以降低其活性；反之，如果用加热处理的方法除去吸附剂中的部分水，则可以增加其活性，后者称为吸附剂的活化。
4.吸附剂和洗脱剂的选择
样品在色谱柱中的移动速度和分离效果取决于吸附剂对样品各组分的吸附能力大小和洗脱剂对各组分的解吸能力大小，因此，吸附剂的选择和洗脱剂的选择常常是结合起来进行的。首先，根据待分离物质的分子结构和性质，结合各种吸附剂的特性，初步选择一种吸附剂。然后根据吸附剂和待分离物质之间的吸附力大小，选择出认为适宜的洗脱剂。最后，采用薄层色谱法进行试验。根据试验结果，再进一步决定是调节吸附剂的活性，还是更换吸附剂的种类，或是改变洗脱剂的极性。直到确定出合适的吸附剂和洗脱剂为止。
物质与吸附剂之间的吸附能力大小既与吸附剂的活性有关，又与物质的分子极性有关。分子极性越强，吸附能力越大，分子中所含极性基团越多，极性基团越大，其吸附能力也就越强。具有下列极性基团的化合物，其吸附能力按下列次序递增：
-Cl，-Br，-I<-C=C-<-OCH3<-CO2R<-CO-<-CHO<-SH<-NH2<-OH<-COOH 1. 装柱
色谱柱的大小规格由待分离样品的量和吸附难易程度来决定。一般柱管的直径为0.5～l0 cm，长度为直径的10～40倍。填充吸附剂的量约为样品重量的20～50倍，柱体高度应占柱管高度的3/4，柱子过于细长或过于粗短都不好。装柱前，柱子应干净、干燥，并垂直固定在铁架台上，将少量洗脱剂注入柱内，取一小团玻璃毛或脱脂棉用溶剂润湿后塞入管中，用一长玻璃棒轻轻送到底部，适当捣压，赶出棉团中的气泡，但不能压得太紧，以免阻碍溶剂畅流 （如管子带有筛板，则可省略该步操作）。再在上面加入一层约0.5 cm厚的洁净细砂，从对称方向轻轻叩击柱管，使砂面平整。
常用的装柱方法有干装法和湿装法两种。
⑴干装法：在柱内装入2/3溶剂，在管口上放一漏斗，打开活塞，让溶剂慢慢地滴入锥形瓶中，接着把干吸附剂经漏斗以细流状倾泻到管柱内，同时用套在玻璃棒 （或铅笔等）上的橡皮塞轻轻敲击管柱，使吸附剂均匀地向下沉降到底部。填充完毕后，用滴管吸取少量溶剂把粘附在管壁上的吸附剂颗粒冲入柱内，继续敲击管子直到柱体不再下沉为止。柱面上再加盖一薄层洁净细砂，把柱面上液层高度降至0.1～l cm，再把收集的溶剂反复循环通过柱体几次，便可得到沉降得较紧密的柱体。
⑵湿装法：基该方法与干装法类似，所不同的是，装柱前吸附剂需要预先用溶剂调成淤浆状，在倒入淤浆时，应尽可能连续均匀地一次完成。如果柱子较大，应事先将吸附剂泡在一定量的溶剂中，并充分搅拌后过夜 （排除气泡），然后再装。无论是干装法，还是湿装法，装好的色谱柱应是充填均匀，松紧适宜一致，没有气泡和裂缝，否则会造成洗脱剂流动不规则而形成“沟流”，引起色谱带变形，影响分离效果。
2. 加样
将干燥待分离固体样品称重后，溶解于极性尽可能小的溶剂中使之成为浓溶液。将柱内液面降到与柱面相齐时，关闭柱子。用滴管小心沿色谱柱管壁均匀地加到柱顶上。加完后，用少量溶剂把容器和滴管冲洗净并全部加到柱内，再用溶剂把粘附在管壁上的样品溶液淋洗下去。慢慢打开活塞，调整液面和柱面相平为止，关好活塞。如果样品是液体，可直接加样。
3. 洗脱与检测
将选好的洗脱剂沿柱管内壁缓慢地加入柱内，直到充满为止 （任何时候都不要冲起柱面覆盖物）。打开活塞，让洗脱剂慢慢流经柱体，洗脱开始。在洗脱过程中，注意随时添加洗脱剂，以保持液面的高度恒定，特别应注意不可使柱面暴露于空气中。在进行大柱洗脱时，可在柱顶上架一个装有洗脱剂的带盖塞的分液漏斗或倒置的长颈烧瓶，让漏斗颈口浸入柱内液面下，这样便可以自动加液。如果采用梯度溶剂分段洗脱，则应从极性最小的洗脱剂开始，依次增加极性，并记录每种溶剂的体积和柱子内滞留的溶剂体积，直到最后一个成分流出为止。洗脱的速度也是影响柱色谱分离效果的一个重要因素。大柱一般调节在每小时流出的毫升数等于柱内吸附剂的克数。中小型柱一般以1～5滴/秒的速度为宜。
洗脱液的收集，有色物质，按色带分段收集，两色带之间要另收集，可能两组分有重叠。对无色物质的接收，一般采用分等份连续收集，每份流出液的体积毫升数等于吸附剂的克数。若洗脱剂的极性较强，或者各成分结构很相似时，每份收集量就要少一些，具体数额的确定，要通过薄层色谱检测，视分离情况而定。现在，多数用分步接受器自动控制接收。
洗脱完毕，采用薄层色谱法对各收集液进行鉴定，把含相同组分的收集液合并，除去溶剂，便得到各组分的较纯样品。