A. 工业废水中铅含量的测定论文
水中铅测定方法详解（1）
在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。
有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。
当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
干扰及其消除
在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。
Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取
铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用
C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～
1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。
铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大
于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。
铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与
0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。
大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。
Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。
Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。
在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。
阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅 。
水中铅测定方法详解（2）
（《生活饮用水检验规范》部分）
在地壳中，铅是一种相对少的元素，以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。未受污染的海水约含0．03μg/L，而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。淡水的含量较高，约为1～50μg/L。
由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅，从而使水中浓度增高。工业生产，采矿或冶炼厂废水均可污染水体。使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管，可使饮水中铅含量增高。
铅可在人体内蓄积，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
27．1水中铅的测定方法有原子吸收分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
与其它元素相比，铅测定方法的发展较慢。虽也有一些新方法的报导，但有实用价值的
不多。孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法，可以同时测定水中铜、铅、铁、
锌、镉。其中铅的线性范围为0．1～3400μg／L，用来测定水中铅与原子吸收法基本一致，但精
密度优于原子吸收法。
在报导的分光光度法中，比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。该法灵敏度较高，摩尔吸光系数为6．2×105L·mol-1·cm-1，可以满足要求。水中常见的离子无干扰，少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等，可用巯基棉预处理消除。它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。
27．1原子吸收法测铅，灵敏度及精密度均不太理想。有文献报道同时应用高性能空心阴极灯，超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高，精密度明显改善。详细情况请参考第二篇第五节。
27．2无火焰原子吸收法测定铅时，经常使用次灵敏线283．3nmo虽然用灵敏线217．0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283．3nm高约2倍，但在217．0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。若用塞曼效应校正背景时可采用217．0nm分析线。
27．2参见25镉的注解25．2。
27．2．1有文献指出：用HGA-72型石墨炉测定铅时发现，K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定，ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。浓度为1g／L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。除了浓度为lg／L的NaNO3干扰铅的信号约为20％外，其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。若使用经LaCl3处理过的石墨管测定，浓度高达500mg／L的氯化物也不干扰铅的测定。
27．2．2 当铅浓度为10μg／L时，10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰，100mg／L的Na、Ca 无干扰，S042-、P043-有干扰，加入7．5g／L的La可降低干扰。
27．2．3．4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有：NH4NO3，(NH4)2HPO4，CaCl2，Pt和Pd等。有机试剂有：草酸、抗坏血酸和硫脲等。
27．3．2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法，但至今仍有一定的实用价值。双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。
27．3．3．4有人作过试验，使用的双硫腙透光率为60％比70％的标准曲线线性关系好，试验结果见表27．1。
表27．1 双硫腙透光率对线性的影响
27．3．5．2．2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出，影响对铅的萃取，加入柠檬酸铵可防止析出沉淀，因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。
27．3．5．2．2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物，对铅的测定有干扰。加入 氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ，故可消除它们的干扰。
B. 什么工业废水含铅含汞量高 一般会怎么处理
莱特.莱德一、化学沉淀法
化学沉淀法是铅废水常用的处理方法，其原理是在含铅废水中加入沉淀剂进行反应，使溶解态的铅离了转变为不溶于水的沉淀物而去除.优点是设备简单，操作方便.目前，对浓度高、大流量的含铅废水的处理应用较普遍.但化学沉淀法费用高，污泥量大，若污泥不加以综合利用，会造成二次污染.
1)中和沉淀法:在废水中加入NaOH, Ca
(0H)2,Mg(OH)2,BaC03等中和剂，通过中和反应形成氢氧化物或碳酸盐沉淀而去除.工艺简单，中和剂来源广，价格低廉，沉渣脱水性能好，在除铅的同时能中和各种酸及其混合液，适于处理酸性含铅废水.但缺点是沉渣量大，含水率高，出水硬度高，会使土壤、水体碱化，造成二次污染.而且铅是两性金属，操作时对pH值要求严格，pH值在接近10时最为有效，高pH值时有再溶解倾向
2)硫化物沉淀法:在含铅废水中投加硫化剂，使铅离了与S²形成硫化物沉淀而去除.与中和沉淀法相比，此方法优点是:铅的硫化物溶解度比其氢氧化物的溶解度更低，只需加入少量的沉淀剂就可使废水中铅离了浓度达到排放标准，反应的pH值在7~9之问，处理后废水一般不用中和，沉渣含水率低，不易返溶而二次沉淀.早期研究中，利用人工合成硫化物作为硫化剂缺点是硫化物沉淀细小，易成胶体，且本身有毒，处理酸性废水过程中可
能产生硫化氢气体，造成二次污染.有研究表明，利用资源丰富的硫铁刁’一制成的硫化剂，可以避免硫化物沉淀过程中产生H2S，排水可不再处理，降低了成本.
3)铁氧体沉淀法:在废水中加入FeSO4，使各种金属离了形成磁性铁氧体晶粒一起沉淀析出，从而净化废水.比重大于3.
8的重金属都可以形成铁氧体.此法能一次脱除废水中的多种重金属离了，形成的沉淀是一种优良的半导体材料，对水质的适应性较强，沉淀极易脱水.但形成铁氧体过程中需要加热，操作时问长，耗能高.在用常温铁氧体法处理废水时，必须添加铁源，而且经处理后的溶液呈碱性，若直接向环境排放，会使土壤和水体碱性增强，对环境造成二次污染，不能处理含汞和络合物等的废水.
二、电解法
电解法是指应用电解的基本原理，使废水中铅离了通过电解过程在阳一阴两极上分别发生氧化和还原反应而富集.电解法是氧化还原、分解、沉淀综合在一起的废水处理方法.该方法工艺成熟，占地面积小，能回收纯金属.缺点是电流效率低，耗电量大，废水处理量小.
合理地设计电解反应器是解决电流效率低的方法之一许文林、土雅琼研究了用固定床电化学反应器处理含铜废水，用这类反应器可有效地处理含Cu,Pb,Ag,Hg等重金属离了的废水，使水质达到排放标准，使用零极距单膜电解装置，以泡沫铜为阴极材料，石墨为阳极材料，使用0.
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mol/L硼酸为缓冲溶液，分别使用普通直流电源和脉冲电源对低浓度含铅废水进行了电解研究，发现采用脉冲电源进行电解有效地减少了浓差极化，从而大大提高电流效率.对初始浓度为100mg/L的含铅废水，出水浓度可降到1
mg/L左右，电流效率可达20.较高的溶液浓度也可以获得较高的电流效率，将电解法与其它方法的结合研究是电解法的前沿之一，通过预处理将溶液浓缩，再用电解法回收重金属.
C. 怎样测定工业废水中的铅和砷的浓度呢能否用分光光度计测呢
铅和砷国标中要求使用的仪器是原子吸收分光光度计，最好是石墨炉法
D. 用什么方法去除废水在的铅
铅在碱性条件下会形成氢氧化铅沉淀。但是一般在水体中，金属铅不是单独存在，版同时会含有锌、权砷、铜、镉、锌等重金属物质。每种金属对应的沉淀PH值都不一致，尤其像金属锌是两性金属，PH低了是不能完全沉淀、PH高了会存在返溶现象。所以要处理含重金属废水，一般采用电化学技术、膜处理技术等会更可靠。
E. 废水中铅离子,镉离子和铜离子
我只知道CU2+和PB2+的检验方法
通入H2S气体或氢硫酸,若有黑色沉淀生成则有回PB2+存在（PBS）
加氢氧化钠溶液答,若有蓝色絮状沉淀生成,加热后变成黑色沉淀则有CU2+存在
三价铬离子是有颜色的,你可以看看溶液眼色
检验镉好像也有什么方法,但不清楚
镍就更不知道了~
F. 想要测物质对铅的吸附能力，可是不知道如何配含铅的模拟废水
用废弃的铅蓄电池，到处其中的电解液，投入过量的铁片，锌片或废旧5号电池，直到不产生气泡，你的含铅模拟废水就做好了
G. 废水中铅的含量是多少
需要分析是哪种废水
H. 化学 水质监测简答题 测定废水中铅原理（仪器分析法）的方法和计算公式 （附图）
【】环境监测的污染水体的铅，较多的是采用原子吸收分光光度法；
【】定量依据是朗伯比尔定律： A= kC
【】定量方法是：标准曲线法（求得计算因子Bs）；
【】取水试样(v)，前处理后进样，测定吸光度A,即可在标准曲线上查得铅的微克数（m）
【】结果计算（mg/L）= m/v （如果前处理有稀释，再乘以稀释倍数）
I. 废水中的铅含量测定为什么调节ph2一下
因为PH=5—6时铋会水解,干扰测定.应该先在PH=1时测铋,再调PH=5—6测铅
J. 原子分光光度计怎么测废水中铅含量
1、配制铅标准溶液来：0mg/l,0.25mg/l,0.5mg/l,1mg/l,2mg/l
2、处自理水样：将取好的废水倒入50ml的比色管中，然后加入1ml的浓硝酸进行消解。
3、开机，按照正常测定其它金属元素的方式使用铅灯进行检测。
注意：确保废水样品中铅浓度在标准溶液范围内，如原水浓度较高，可先进行稀释。