⑴ 水质中氰化物的测定,样品的测定,加入0.2ml试银灵后,颜色是橙红色,再用硝酸银滴定,颜色无明显改变
那是样品中氰化物含量已低于检出限,硝酸银标准溶液滴定法适用于含量较高,微量氰化物测定要采用吡唑啉酮分光光度法。
⑵ 蒸馏酒中的氰化物是从哪儿来的
不是蒸馏产生的,粮食发酵化学反应产生。如果是粮食发酵的氰化物含量非常少,基本可以忽略不计。 如果是木薯,或者其他原料发酵,氰化物就偏高。
⑶ 水质中氰化物的测定,样品的前处理为什么要用10g/L氢氧化钠作为吸收液原理是
我猜可能是吸收氢氰酸用的哦。因为碱液做尾气吸收都是吸收酸的。
⑷ 水质氰化物凯氏定氮后,异烟酸-吡唑啉酮分光光度法做的,比色时溶液呈浑浊,咋回事(水质含盐量很大)
测氰化物怎么用上定氮了??我记得前处理是蒸馏。溶液浑浊应该是吡唑啉酮应该从新配置了。
⑸ 硝酸银法测定氰化物时对蒸馏液滴加过量的硝酸银 溶液为何不变成橙红色 (PH值在十一以上 试样有余氯)
氰化银好像是淡黄色。pH那么高会有Ag2O沉淀,但是高浓度的氰化物会配版位成[Ag(CN)2]-,所以没有沉权淀。当Ag+过量以后,配合物会慢慢地电离,与过量的Ag+结合成AgCN沉淀。这个反应并不是相当迅速。
⑹ 关于水质氰化物的分析。
中文词条名:水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法
英文词条名:
1 适用范围
适用于不同类型的水(地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水)中浓度(以氰离子计)大于3ΜG/L的氰化物的测定。连续流动分析法适用的质量浓度范围为10ΜG/L~100ΜG/L。
2 原理概要
总氰化物浓度的测定:络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。用一个UV-B灯(312NM)和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290NM的紫外光,这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。或者使用一个长波的紫外灯,它不会发射290NM以下的光,并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。PH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离,或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定:测定游离氰化物时紫外灯要关闭,在PH为3.8蒸馏分离氰化氢时,在样品流中加入硫酸锌溶液,使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂
(1) 仪器
常规实验室仪器,蒸馏法所用的连续流动分析装置,气体扩散法所用的连续流动分析装置,容量瓶,醋酸铅试纸,吸移管,烧杯,膜滤器,PH值测量装置。
(2) 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 所述的一级水,12MOL/L, 1MOL/L, 0.1MOL/L的盐酸,2.5MOL/L, 1.0MOL/L, 0.1MOL/L, 0.01MOL/L的氢氧化钠溶液,表面活性剂(聚氧乙烯十二烷基醚),一水柠檬酸,七水硫酸锌,邻苯二甲酸氢钾,三水氯胺-T,1,3—二甲基巴比土酸,吡啶-4-碳酸,铁氰酸钾,铁氰化钾,氰化钾,四氰合锌酸钾,蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂(PH=3.8),硫酸锌溶液(蒸馏法用),光度检测用缓冲溶液,显色剂,抗坏血酸,粉状碳酸铅。
4 过程简述
(1) 采样准备 用氢氧化钠溶液将水样的PH值调至12。采样后尽快分析。
(2) 干扰物的处理
1) 氧化剂
采样后立即处理样品,用碘化钾-淀粉试纸测试样品,呈蓝色说明需要处理。加入抗坏血酸,每次加少量,直至样品在试纸上无颜色,然后在每1000ML样品中加0.6G抗坏血酸。
2) 硫化物
若样品滴在醋酸铅试纸上表明有硫化物,取比测氰所需量多25ML的稳定的样品,用粉状的碳酸铅处理。重复操作直至处理过的样品溶液不使醋酸铅试纸变黑。用干燥的滤纸将溶液滤至一干燥的烧杯中,用滤液进行分析。
(3) 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度与精密度
经多个实验室间饮用水、废水、地表水的测试数据验证,游离氰化物的回收率91%~105%,重现性标准偏差2.50~4.98ΜG/L,重现性变异系数6.48%~20.3%,重复性标准偏差0.428~0.916ΜG/L,重复性变异系数1.53%~2.96%。
总氰化物的回收率81%~97%,重现性标准偏差3.91~16.2ΜG/L,重现性变异系数8.09%~28.1%,重复性标准偏差0.535~0.971ΜG/L,重复性变异系数1.26%~2.17%。
⑺ 环境监测测定空气中的氰化物需要将采样后的吸收液蒸馏吗
答:
【1】是应该进抄行采样后的吸收液蒸馏;
【2】由于要蒸馏,所以可以增加采样体积,即采用50毫升的吸收管采样;
【3】如果需要大体积的蒸馏条件,可以将采样管的吸收液,在加需要体积的 “空白稀释液”,再蒸馏。
⑻ 进行有毒实验的操作注意的事项有哪些
实验安全操作的注意事项:
(2)防爆炸:点燃可燃性气体或用、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。 (3)防暴沸:加热液体或蒸馏时常在加热的装置中加入沸石或碎瓷片,防止液体暴沸。 (4)防失火:实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(5)防腐蚀:强酸、强碱对皮肤有强烈的腐蚀作用,如果皮肤上沾有强酸、强碱要用水冲洗,再涂抹3%一5%NaHCO3 溶液、硼酸,
(6)防中毒:在制取或使用有毒气体时,应在通风橱中进行,注意尾气处理。如用CO还原Fe2O3、CuO要处理好尾气.
(7)防炸裂:普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性,因此: ①试管加热时先要预热;
②做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙; ③注意防止倒吸。
(8)防堵塞:加热高锰酸钾制氧气时,在试管口放一团棉花。 (9)防污染
(10)防意外:
(1)中毒事故防止和处理一氧化碳中毒时应迅速离开所处房间,到通风良好的地方呼吸新鲜空气。误食重金属盐(如铜盐、铅盐、银盐等)应立即服用生蛋白或生牛奶。 (2)火灾处理
①酒精及其他易燃有机物小面积失火,应迅速用湿抹布扑盖; ②钠、磷等失火宜用沙土扑盖;
③会用干粉及泡沫火火器;
④拔打火警电话“119”、急救电话 “120”,也可拨“110”求助; ⑤因电失火应先切断电源,再实施灭火
⑼ 环境监测中持证上岗的考核样挥发酚和总氰化物是否和做水样一样需要蒸馏急!!!!!
查看水与废水监测第四版 ,我懒得翻。。。