氨氮蒸馏多少分钟

㈠ 总氨氮的计算方法 及例题

氨气敏电极法 1 原理 在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。 2 检测步骤 用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。 使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。 与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。 通过鼓泡混合水样和试剂。 由测量系统自动控制反映时间。 残液由蠕动泵排出。 在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。 3 氨气敏电极法主流仪器品牌 进口品牌：德国WTW，英国RAIKING 国内品牌：锐泉 4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能 1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。 2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。 纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备： 3.1.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存. 3.1.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6. 3.6 防沫剂，如石蜡碎片. 3.7 吸收液： 3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液：称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导 管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，家1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定： 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后， 按下式计算： 氨氮（N,mg/L)=m/V×1000 式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg; V——水样体积，mL.
6 注意事项
： 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
编辑本段两种主要测量方法的对比
氨气敏电极法与纳氏试剂比色法的对比 比对项目 电极法 比色法
响应时间 快速，可实现连续测试，最快只要 3分钟，1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。 慢，只能批式测试，需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。
测试量程 广，从0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支电极就可实现全量程测试，仪器可自动切换量程，自动调整分辨率。 量程小，或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器（由比色池来决定量程），
分辨率低。
最低检出限 0.05 mg/l 5.0 mg/l
干扰 抗干扰能力强，不受色度、浊度干扰，无需额外补偿 易受样品色度、浊度干扰，且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响
进样要求 无特殊要求 要求严格，以免污染光学元件，以及影响吸光度测试
试剂操作成本 低，电极法无需显色试剂，电极使用寿命长，公开试剂配方，采用国产试剂，购买方便便宜 高，显色试剂必须要原装进口，其他试剂建议用原装进口的，维护成本高
消耗品 电极使用寿命长，更换电极成本低 光源老化，更换光源成本高，比色池应定期更换
结论 电极法更加适于在线测试分析，对于营养成分氮磷的在线分析，一般首选电极法，其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分（如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等）的技术还不成熟，还没有开发出经久耐用的电极，因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟，许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮，逐步替代老式的比色法。

㈡ 水中氨氮的测定

水中氨氮的测定如下：

1、在亚硝基铁氰化钠（俗称硝普钠）催化下，氨与次氯酸盐反应生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成蓝色化合物，比色定量。

2、测定时，取一定量水样于10ml具塞比色管中，加纯水至刻度。分别加入水杨酸-柠檬酸盐显色液、硝普钠溶液和次氯酸钠溶液，混匀。静置60分钟后，于697nm波长比色定量。

3、本法的低检测质量为0点25ug，若取10点0ml水样，测定则低检出浓度为0点025mg/L。适用于生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。

㈢ 氨氮蒸馏法在多少温度下进行

氨氮蒸馏法在10-35℃下进行。氨氮蒸馏法环境温度：10-35℃环境湿度：小于60%。氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH，使pH提高到10以上，将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O)，再通过加热蒸馏方式使氨水分解为NH3挥发出来，挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。

㈣ 高浓度废水中氨氮的测定方法

氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
   做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
 1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
 由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）