Ⅰ 5.如何判断目标化合物是否全部蒸出水蒸气蒸馏的适用范围
判断目标化合物是全部蒸出。
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发版性杂质中分离有机物;
2、除权去不挥发性的有机杂质;
3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;
4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法。
(1)水蒸气蒸馏常用于下列情况扩展阅读:
将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
Ⅱ 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点
适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.
Ⅲ 在哪些情况下常用水蒸气蒸馏法分离纯化有机化合物
利用这种方法进行提纯的,要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出.
所以特别适专合:
1.分离那属些在其沸点附近容易分解的物质;
2.从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分.
使用这种方法的物质必须满足以下条件:
1 在水中的溶解度较小
2 在沸腾下与水长时间共存而不发生化学变化
3 在100℃左右的蒸汽压≥10mmHg
水蒸气蒸馏常用于从花及其他植物中提取精油.
Ⅳ 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
Ⅳ 什么情况下需要采用水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏法在化学提纯中有着特殊用途。此方法适用于在低于100℃时能随水蒸气一同蒸出的物质。在以下情况下,选择水蒸气蒸馏法尤为合适。
首先,当目标提纯物在其沸点附近容易分解时,采用水蒸气蒸馏法可以避免高温导致的分解,提供更安全有效的提纯过程。其次,当需要从不挥发性物质或不希望保留的树脂状物质中分离出所需成分时,水蒸气蒸馏法能精准高效地实现这一目标。
进行水蒸气蒸馏操作的物质应满足以下条件。一是其在水中的溶解度较小,确保能顺利与水蒸气分离。二是该物质在沸腾状态下与水长时间共存而不发生化学反应,保证整个提纯过程的稳定性。三是该物质在100℃左右的蒸汽压应≥10mmHg,确保在该温度下能有效蒸出。
水蒸气蒸馏法广泛应用于精油的提取,特别是从花及其他植物中提取。这一方法不仅能够从复杂混合物中分离出目标成分,还能保持其原有的香气和特性,为后续的使用提供优质的原料。
Ⅵ 什么情况下采用水蒸气蒸馏
在有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,难溶或不溶于水的情况下采用水蒸气蒸馏。
但如果采油部位是根茎等,则一般须经过水洗、晒干或阴干,粉碎等步骤,甚至还要经过稀酸浸泡及碱中和;此外有些芳香植物需要首先经过发酵处理。使用水蒸气蒸馏法的物质必须具备以下条件:不溶于水或微溶于水;具有一定的挥发性;在共沸温度下与水不发生反应。
在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。水蒸气蒸馏法被广泛应用于哪些行业:烟草、食品、药品、化工等多个行业。