1. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项:
()沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
(2)蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时, P0 同时升高,当P0 =大气压P时液体内部开始气化,大量的液体分子逸出液体表面向外扩散,这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
(1)水和乙醇沸点不同,用蒸馏或分馏技术,可将乙醇溶液分离提纯。
(2)当溶液的蒸气压与外界压力相等时,液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤:
1. 用酒精灯在石棉网下加热,并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴~2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后,温度下降,此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干,以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积,并计算回收率。
微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种,常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴~4滴乙醇样品于沸点管中,再放入一根上端封闭的毛细管,然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁,放入热浴中进行缓慢加热。加热时,由于毛细管中的气体膨胀,会有小气泡缓缓逸出,在到达该液体的沸点时,将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热,使浴液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时),表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等,此时的温度即为该液体的沸点。
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3. 为什么蒸馏时要加入沸石和碎瓷片
由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸。未上釉的废瓷片敲碎到米粒般大小即可以作沸石,素烧瓷片微孔中的气体受热膨胀后呈小气泡状逸出,可以成为液体受热时的气化中心,使液体平稳沸腾,防止暴沸。
只有液体中存在汽化核时,高于沸点的液体才能围绕汽化核进行汽化形成气泡,这就是液体沸腾。当液体中缺少气泡或杂质时,即使温度达到并超过了沸点,也不会沸腾,形成了过热液体。过热液体是不稳定的,如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡或杂质,则会形成剧烈的沸腾,并伴有爆裂声,这种现象叫暴沸.暴沸的结果是使液体的温度回到沸点。暴沸有时是危险的,应当增加液体中的气泡或杂质防止暴沸的发生。
易引起暴沸的场合和种类很多,粗归起来有两种:
1)由溶解热+汽化热引发的“暴沸”:如误操作时将水倒入浓硫酸中,由于二者互溶时放出的热量满足了水的汽化热,而又未能均匀导出,以致产生“暴沸”;
2)由汽化热引发的“暴沸”:如冷水滴入热油中引发的“暴沸”;
防止:
1,在微量试验(不多于50ML)中,可以使用坚固的长颈瓶作为反应容器来对抗暴沸
2,在反应体系中加入毛细管,素瓷片,沸石等多孔物
3,搅拌。通常反应使用磁力搅拌,非常容易暴沸的反应与放热大的反应需要使用更激烈的机械搅拌
4,在反应体系中加入大量的玻璃纤维
5,小心控制温度与入料速度,或者更换为间接加热方式
例如:
乙醇制乙烯实验中为了防止催化剂/脱水剂浓硫酸暴沸溅出发生危险,必须放入碎瓷片或者沸石。
在进行水的蒸馏的实验中,由于蒸馏瓶的玻璃表面十分光滑,缺少汽化核,因此容易暴沸,在实验时需要在蒸馏瓶中加入沸石或者碎瓷片,防止暴沸。
4. 蒸馏过程中发现没有加沸石,此时已经到达沸点,能马上补加沸石吗为什么
蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳,如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中。
因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故,应该待液体冷却至其沸点以下。再加入沸石为妥,当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能憨掸封赶莩非凤石脯将继续使用,应加入新的沸石。
加入助沸物是用来引入气化中心,保证沸腾平稳,在液体接近沸腾时加入沸石,则液体会突然释放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。
如果需要加入,则必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加快入。
(4)乙醇蒸馏时为什么要加入沸石扩展阅读:
200多年前,法国发明家采用蒸馏竖塔,生产出了95%含量乙醇,获得了蒸馏界的公认记录,30多年后,英国发明家在蒸馏竖塔基础上,发明了精馏塔,生产出了99--99.9%乙醇,第一次产生了“酒精”一词,含义是酒的精华。
甲醇或乙醇生产厂,林立的高20--120米,塔径0.3--13.5米蒸馏【精馏】塔,结构多样塔,均源于法国和英国发明家产品,蒸馏【精馏】塔最大年生产量可达5--30万吨,是有机溶剂主要提纯方法。
2005年开始,安阳市海川化工研究所(原安阳高新区当代化工研究所),开始独具特色提纯研究,国内许多用户称之为无塔蒸馏(精馏)和无塔精制。
2010年12月无塔精制设备面世,获得了专利证书;2011年3-8月份,无塔蒸馏机和无塔精馏机问世,一项专利授权,一项专利通过初审。
20%超低含量废甲醇工业性提纯试验,在河南省商丘市某大型药业生产公司使用成果,初馏份含量在86%;2011年8月,河南省安阳市某大型制药公司,对82%废乙醇工业性提纯试验,无塔蒸馏[增程]机提纯到98%。
乙醇中醋酸甲酯含量0.1%,明显优于该厂蒸馏塔0.26%分离效果。2010年代后,在众多的有机溶剂提纯上无塔蒸馏设备受到用户高度重视。该所不仅致力与分离设备研发,而且努力把积累的丰富提纯经验,上升到理论高度探索。