蒸馏仪器使用注意事项

『壹』 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

一、蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。
注意事项：
（1）在蒸馏烧瓶中放入少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
蒸馏条件：1. 液体是混合物。2. 各组分沸点不同。
常见物质：一般液态有机物互溶用蒸馏。例如：
1. 苯和甲苯
2. 除杂：乙醇（乙酸）：加氢氧化钠然后蒸馏。乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠，乙酸钠和乙醇沸点相差很大，用蒸馏。
3. Br2（或I2）和CCl4分离，用蒸馏。
哪些常见物质沸点相差30度以上，不是很多，多积累多看，就记住了。
二、萃取
仪器：分液漏斗。
注意事项：
1. 查漏。
2. 所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4。
3. 震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气。
4. 放液体要通气。
5. 长时间不用干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，以粘连。
从萃取原理看，萃取剂和原溶剂互不混溶，萃取剂和溶质互不发生反应，溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
常见萃取剂：甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、汽油、乙醚、直馏汽油、正丁醇、四氯化碳、苯、四氯化碳、酒精、煤油、己烷、环己烷……。不要忘记，水是最廉价、最易得的萃取剂。例如：用四氯化碳萃取碘水中的碘。
中学阶段，常用的，最最常用的萃取剂就是四氯化碳了，主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些。

『贰』 乙醚蒸馏时，在仪器装配和操作过程中应注意哪些问题

在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空专气混和到一定属比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

『叁』 蒸馏注意事项及原因

问题一：蒸馏操作时要注意哪些问题？ 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥粗和善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在亥处，使瓶颈上部和温度计受返穗热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

问题二：蒸馏操作中有哪些需要注意的事项 蒸馏操作要注意问题：
1、不能加热过快
2、需要提前加入沸石
3、不能忘记开冷凝管冷却水
4、冷却水低进高出
5、温度计安装在漏凳卜蒸馏瓶蒸汽出口处
6、不能超过烧瓶体积的2/3
7、不能把烧瓶蒸干

『肆』 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质

很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器：蒸馏烧瓶（带支管的）,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
（4）冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点：
（1） 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
（2） 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
（3） 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时（即在什么温度时）收集馏分.
（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件：1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器：分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂：甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如：用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些

『伍』 减压蒸馏时应注意哪些安全问题简述减压蒸馏所需仪器设备及安装注意事项。

在进行减压蒸馏前，首先需要仔细检查仪器的密封性。具体步骤是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱的变化。若水银柱无变化，说明系统密封良好；若有变化，则表示存在漏气。为了确保系统的密封性，磨口仪器的所有接口部分都应涂抹真空油脂。检查完毕后，加入待蒸馏的液体，但量不宜超过蒸馏瓶容量的一半。关闭安全瓶上的活塞，启动油泵，调整毛细管导入的空气量，确保能产生一连串小气泡。压力稳定后，开始加热。待液体沸腾时，应注意控制温度，观察沸点变化。待沸点稳定后，转动多尾接液管以接受馏分，蒸馏速度应控制在0.5至1滴/秒。

蒸馏完成后，应先移除热源。随后，缓慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，让蒸馏瓶稍冷却。接着，缓慢开启安全瓶上的活塞，以平衡内外压力。如果开启速度过快，水银柱会迅速上升，存在冲破测压计的风险。最后，关闭抽气泵。进行减压蒸馏时，务必遵循上述步骤，以确保操作安全。

值得注意的是，整个过程中需要特别关注温度和压力的变化，以避免过热或压力过高导致的危险。此外，操作人员应穿戴适当的防护装备，确保自身安全。若在操作过程中遇到任何异常情况，应立即停止实验，检查并解决问题。

减压蒸馏是一项涉及精密仪器的操作，要求操作者具备一定的专业知识和技能。在实验前，务必熟悉相关设备的使用方法和安全规范，以确保实验顺利进行。

在进行减压蒸馏时，应特别注意防止溶剂溅出，避免吸入有害蒸气。实验过程中，保持通风良好，减少有害物质的积聚。如果实验过程中出现溶剂泄漏，应立即停止实验，清理泄漏物，并检查设备密封性。

减压蒸馏是一种有效的分离和提纯液体混合物的方法。通过控制压力和温度，可以实现不同沸点物质的分离。然而，在操作过程中，必须严格遵守安全规范，确保实验人员的安全。

总之，减压蒸馏是一项需要高度关注安全性的实验操作。通过上述步骤的详细描述，希望能帮助操作者更好地掌握减压蒸馏的技术要点，确保实验安全顺利进行。

『陆』 常压蒸馏操作的注意事项有哪些

常压蒸馏操作的注意事项：

一、严格遵守操作规程

确保实验过程遵循规定的操作规程，每一步操作都要准确到位，避免因操作不当引发安全事故。

二、控制加热速度和温度

在蒸馏过程中，加热速度的控制十分重要。加热过快可能导致液体暴沸，使蒸馏效率降低或造成仪器损坏。同时，要注意控制蒸馏温度，确保在合适的范围内进行，避免温度过高或过低影响产品质量。

三、准确使用仪器和设备

确保使用的仪器和设备符合实验要求，使用前要进行检查和校准。尤其是温度计和蒸馏装置，要确保其准确性和稳定性。在使用过程中，要注意仪器的维护，防止损坏。

四、原料的预处理

进行常压蒸馏的原料往往需要预先处理，如除去杂质、脱水等。原料的预处理直接影响蒸馏效果和产品质量，因此需格外注意。

五、实验环境的良好性

保持实验环境的良好通风，防止因蒸馏过程中产生的气体或蒸汽对人体造成危害。同时，实验过程中要保持环境的整洁，避免杂物影响操作或造成安全隐患。

六、做好实验记录和观察

在实验过程中，要及时记录实验数据和观察现象，以便后续分析和总结。观察内容包括液体颜色、气味、馏出液滴速度等，这些都是判断蒸馏过程是否正常的重要依据。

七、注意安全事项

最后，务必要注意实验安全。在蒸馏过程中，要穿戴好防护装备，避免烫伤和蒸汽烫伤等。一旦发生意外情况，应立即停止实验并寻求帮助。

常压蒸馏是化学实验中常见的操作之一，掌握其注意事项对于保证实验安全和产品质量具有重要意义。希望通过以上注意事项的介绍，能够帮助您更好地进行常压蒸馏操作。

『柒』 化学蒸馏的仪器及注意事项

化学蒸馏的仪器

蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

注意事项

操作时要注意

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中，应当注意以下几点：

（1） 控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。

（2） 蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。

（3） 蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。

（4） 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

(7)蒸馏仪器使用注意事项扩展阅读：

蒸馏化学口诀

隔网加热冷管倾，上缘下缘两相平。

需加碎瓷防暴沸，热气冷水逆向行。

瓶中液限掌握好，先撤酒灯水再停 。

相关解释

①隔网加热冷管倾：“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网（防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂），在安装冷凝管时要向下倾斜。

②上缘下缘两相平：意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。

③热气冷水逆向行：意思是说冷却水要由下向上不断流动，与热的蒸气的流动的方向相反。

④瓶中液限掌握好：意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量，最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3，最低不能少于1/3。

⑤先撤酒灯水再停：意思是说蒸馏结束时，应先停火再停冷却水。