A. 甲基丙烯酸羟乙酯的生产方法
在甲基丙烯酸中加入硫氰酸铁、四甲基氯化铵等及少许对苯二酚,搅拌加热至90℃,在氮气保护下,通入环氧乙烷气体反应约2h。将反应产物冷至60℃,加少量对苯二酚后减压蒸馏,收集86-89℃(0.67kPa)馏分即得成品,收率80%以上。2.甲基丙烯酸钾盐与氯乙醇在阻聚剂存在下反应生成粗甲基丙烯酸-2-羟基乙酯,经盐析、精制得成品。
B. α-氰基丙烯酸酯乙酯胶黏剂制备方法
α-氰基丙烯酸酯乙酯胶黏剂的制备过程分为两步骤:
首先,单体的制备在具备搅拌器、温度计和相关设备的三口瓶中进行。将固体甲醛和吡啶加入,加热至沸腾后停止,然后缓缓加入氰乙酸乙酯。保持温度在115℃,在此过程中加入环己烷进行脱水,直到完全脱水后蒸出脱水剂。接着,加入磷酸三甲酚酯,将温度提升至120℃,在真空度为-0.1MPa的条件下进行减压蒸馏。收集沸点在90~180℃的粗品,这就是制得的粗单体。
接下来,粗单体在装有相应设备的反应釜中进一步精制。在此釜中添加P2O5和对苯二酚,同时通入SO2气体,继续在真空度-0.1MPa的环境下进行精炼。收集60~80℃的馏分,从而得到高品质的精单体——α-氰基丙烯酸乙酯。
然而,精单体因其易发生阴离子和自由基聚合,导致稳定性差、储存期短,且固化后的性质如脆性、耐热性和耐水性较差。为改善这些缺点,需要对精单体进行改性。这涉及到添加稳定剂、增塑剂、增黏剂和增强剂等改性剂,将它们按照一定的比例与单体充分混合。
C. 丙烯酸减压蒸馏温度
丙烯酸在45度温度下经旋转蒸发仪进行减压蒸馏。去除蒸馏前、后馏分,保留中馏分放入-20度冰箱储存备用。