检验挥发酸采用的蒸馏方法

❶ 总挥发性脂肪酸的测定方法

挥发性脂肪酸（VFA）的测定
挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷，只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也经过高分子有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的VFA（例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行中，出水VFA用作重要的控制指标。
在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计，以单位mg/L表示。
VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状态不好时，丙，丁酸浓度会上升。
滴定法分析
1． 原理：将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
2． 药品
1) 10% NaOH 溶液；
2) NAOH标准溶液，0.1000mol/L;
3) 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;
酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。
3． 测定步骤
蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示剂。
加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量。
蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为50~60ml为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积，用10ml 10%的磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加入50ml蒸馏水再次蒸馏，至10~20ml液体为止。
加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
4． 计算
挥发性脂肪酸含量计算如下：
VFA=V (NaOH)*C*1000/Vs (mmol/L)
式中：V(NaOH)-----滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;
c ------ 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;
Vs--------被测废水水样的体积，ml.

❷ 浓硫酸 买不到 只能买上稀硫酸 硫酸沸点高 能蒸馏 而其不易挥发 可以用烧杯 加热的方式提纯吗

稀硫酸加热时不能得到浓硫酸的，硫酸有强吸水性，一直用它做吸水剂，内不论稀得还是浓的。容
加热硫酸和硝酸混合物确实会让硝酸挥发，但理论上是不可能完全的，一定会混有二氧化氮。但若实验要求不高的话，可以使用。（注意密封，不要污染环境）
硫酸难挥发不错，它并没挥发出硫酸啊，出现三氧化硫说明硫酸发生了分解反应，生成水合三氧化硫，但只是稀硫酸，浓硫酸浓度太高不会分解。

❸ 用水蒸气蒸馏法测定挥发酸时，为什么要加入10%磷酸

用水蒸气蒸馏法测抄定挥发酸时，加入10%磷酸的目的，是为了让样品中的结合酸游离出来。
比如样品中的醋酸，可能以醋酸钠形式存在，这时候就需要将醋酸游离出来，然后蒸馏。要想让醋酸游离出来，就需要加入酸性较强的某种酸，所以选择加入磷酸。
不能选择盐酸，因为盐酸虽然酸性更强，但是盐酸本身具有挥发性，会被蒸馏出来，干扰结果。

❹ 食醋不挥发酸连接装置示意图

谁会使用单沸式蒸馏装置?测醋的不挥发酸的。发个视频过来。谢谢！加急

❺ 单沸式蒸馏挥发酸的装置是什么样的

就是这个

❻ 测定食品中挥发酸，为什么采用水蒸气蒸馏而不是直接蒸馏

这个我不是很懂，只知道水蒸气蒸馏可以降低沸点什么的

❼ 葡萄酒挥发酸蒸馏出来加热后用冷却吗

不用冷却，冷却后会发酸。出产中看到，部分桶挥发酸改变不显眼，而版有些桶挥发酸却反常地权越来越高。通过调研看到，那些改变不显眼的酒都是贮存在进口木桶中，而那些改变反常的都是在国产木桶，国产木桶在加工制造历程中品质有问题，有裂纹。葡萄酒长时候从裂纹中渗出，不仅轻而易举污染醋酸菌及其他杂菌，同时因为接触空气还易被严峻氧化，这一景象在后来原酒调配历程中，补加的SO2大部分被耗费掉所证明。此外如此所酿制的解百纳干酒有少许水梢味，味道有时还较冲。高等酒因酒桶问题而造成质量上的缺憾令人焦急和心慌。

❽ 寻找啤酒挥发酸的测定方法

挥发酸的测定

一、原理

挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。

直接法：直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到的挥发酸。

间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发残液的酸度，最后由总酸度减去此残液酸度即得挥发酸的含量。

二、样品制备

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加入磷酸可以使结合的挥发酸离析。经冷凝收集后，可用标准碱液滴定。

三、测定方法

测定基本同总酸度的测定。准确称样2-3g，加入50ml无CO2 蒸馏水，置200ml烧瓶内，加1ml磷酸（目的是使结合态的挥发酸为游离态），在水蒸气发生器加热蒸馏至300ml为止，用碱液滴定蒸馏液。

计算：

挥发酸(以醋酸计) %= C×(V1 –V2)×0.06×100

W

6-6 有效酸度（pH）的测定

pH值的测定方法有很多，如电位法（pH计法）、比色法及化学法等，常用的方法为电位法及比色法。

下面我们举个例子

测白酒中的总酸，挥发酸，非挥发酸？

原理：白酒中总酸以中和法测定挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定。总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。

a)总酸的测定：吸取50ml白酒于锥型瓶 →加100ml水 →加0.5%酚酞2d →用0.1NaOH滴定微红色

总酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/50

b)挥发酸 100ml 白酒+100ml →水蒸馏 →接收100ml馏液 →取25ml馏液 →加2d酚酞 →用0.1N NaOH滴定微红色

挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(N*V)*0.06*100*1/25

c)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸 （以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）

如果要测食醋中挥发酸以乳酸计，上面测定白酒的方法也适用于葡萄酒、黄酒、酒精、食醋、发酵醪中的总酸、挥发酸、非挥发酸的测定。如果测定啤酒中的总酸度，所谓啤酒中的总酸度是指啤酒中各种酸度的总和，以标准碱液中和一定量的啤酒（100ml）中的全部酸所消耗的体积表示。

啤酒中的酸类有少部分来源于原料大麦，称为原始酸度。大部分酸来自于浸麦，发芽，糖化到各种工艺过程中的酶和酵母的作用，称为酵解酸度。

6-7牛奶的酸度

牛奶中有二种酸度：1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度） 2）真实酸度也称发酵酸度

外表酸度：指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。

真实酸度：是由于乳酸菌的作用于乳糖，产生乳酸所引起的，使牛奶酸度增加。

习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%，PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时，饮用有一定的酸味，PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。

表示牛奶的酸度有两种方法

一 0T表示牛奶酸度

0T：指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1N NaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。

1.原理：乳中酸度增高，主要是微生物的活动的结果，所以测定乳中

酸度，可判断乳是否新鲜，用0.1N NaOH溶液滴定时，乳中的乳酸

和0.1N NaOH反应，生成乳酸钠和水。

反应式如下

CH3CH(OH)COOH +NaOH → CH3CH(OH)COONa +H2O，当滴入乳中的NaOH溶液被乳酸中和后，多余的NaOH就使先加入乳中的酚酞变红

色，因此，根据滴定时的消耗的NaOH标准溶液就可以得到滴定酸度。

4. 测定步骤：取10ml牛乳 +20ml水+0.5%酚酞指示剂0.5ml →

0.1N NaOH标液滴定到微红色30秒不褪色。

5. 计算：0T=V*10

在上面的测定步骤中，我们加入水20ml将牛奶稀释有些同志可能要问，测牛奶的酸度决不能不加水，因为牛奶是乳的颜色，为什么还要加水，不加水而直接用NaOH滴定行不行？这样也可以，但是测出的数据出入很大，这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下：

Ca(PO4)2 + 2H2 O→ 2CaHPO4 +Ca(OH)2

CaHPO4 与所加的酚酞指示剂作用呈中性，但Ca(OH)2 与酚酞指示剂来说为碱性，因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。如果在滴定时没加水，那么所得的酸度高20T，应该减去20T。

6. 影响因素：

1） 试剂的浓度和用量：酚酞浓度不一样，到终点时PH稍有差异，有色液与无色液不一样，应按规定加入，尽量避免误差。

2） 稀释时的加水量：所加的水的量不一样，滴定值也不一样，主要是碱性磷酸三钙的作用，应按部颁标准，0.5%酚酞0.5ml水20ml.

3） 碱液浓度 ：部颁规定为0.1N NaOH标准液，用时标定，配制时应除二氧化碳。

4） 终点确定 ：要求滴定到微红色，微红色的持续时间有长短。每个人对微红色的主观感觉也有差异，要求30秒到1分钟内不褪色为终点，视力误差为0.5-10T。

二．乳酸%

牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）

如果10ml牛奶按2：1稀释加酚酞用NaOH滴定，最后计算乳酸。

乳酸%=（N*V）*0.09/10ml*比重 *100

比重用乳稠计测，计算出的数据符合10T=0.09%乳酸

❾ 用水蒸气蒸馏测定挥发酸时,加入10%磷酸的作用是什么

防止可能含有的氨分子被蒸出来，影响酸度。之所以不加硫酸，是因为少量的硫酸会随着蒸汽被带出来，这个是致命的误差。磷酸就不会随蒸汽出来。

❿ 挥发酸如何测定

楼主，您好。挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及CO2和S02等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若在生产中使用了不合格的原料，或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，降低了食品的品质。因此，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。总挥发酸可用直接法和间接法测定。直接法是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱滴定，间接法是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。1．原理样品经适当处理后，加适量磷酸使结合的挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准NaOH溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点。根据标准NaOH溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。反应式如下：HnA+nNaOH==NanA+nH2O2．试剂①0．1 mol·L-1NaOH标准溶液见总酸度的测定。②l％酚酞乙醇溶液 同总酸度的测定。③l0％磷酸溶液称取10 g磷酸，用少许不含COz蒸馏水溶解，并稀释至100 mL。3．仪器①水蒸气蒸馏装置。②电磁搅拌器。4．操作方法准确称取均匀样品2～3 g(挥发酸少可稍多称)于250 mL烧瓶中。加入50 mL无CO2的蒸馏水，加入10 %磷酸1 mL。连接水蒸汽蒸馏装置，加热蒸馏至馏液300 mL为止。在严格的相同条件下做一空白试验，蒸汽发生瓶内的水必须预先煮沸10 min以除去C02。馏液加热至60～65℃，加入酚酞指示剂3～4滴，用0．1 mol·L叫NaOH标准溶液滴定至微红色30 s不褪色即为终点，根据标准Na()H溶液消耗量计算出样品中总挥发酸含量。5.说明该方法适用于各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等)，一般果蔬及饮料可直接取样；含CO2的饮料、发酵酒类，须排除C02(方法：取80～100 mL(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气2～4 rnin以除去CO2)。详情请参考国家标准物质网www.rmhot.com