❶ 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。
如图1-a所示,一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加,如图1-b所示。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲入冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。如图1-c所示。
图1 水蒸气蒸馏装置
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
图1中所示的前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。图1—d所示的装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
❷ 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么
在蒸馏瓶中,水加热到沸腾,水蒸气进入冷凝管,水蒸气被冷凝成小水珠,顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(2)蒸汽蒸馏装置常州扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
参考资料来源:网络-水蒸气蒸馏
❸ 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
❹ 【求助】急问,请教实验室如何自制水蒸气蒸馏装置
导管要始终在水面以上,注意安全。chizunxin(站内联系TA)最简单的就是你把瓶子里装水,装入你要专蒸馏的东东,开搅拌属,加热蒸馏即可,过程中不断补水进去就行。不用书上那种通直接蒸汽呀city2047(站内联系TA)加个烧瓶,加热生成水蒸气,管路直接连到反应器中,管路要保温。或者拿氮气顶过去Dragulia(站内联系TA)把水和你要蒸馏的东西放进反应瓶(单口多口都都行),然后加个分水器和冷凝管,加热至回流就行了,记得把分出来的水倒回去yhyang198(站内联系TA)Originally posted by 瑞行天下 at 2011-01-11 19:38:19: 实验室没有水蒸气发生器,想问下如何自己搭建一个水蒸气蒸馏装置呢,再此表示感谢 在这里求助不如那本科有机化学实验教材看一下,教材上讲得更细致linhuier125(站内联系TA)直接用三口烧瓶加个导管就好了,三口烧瓶上要接一根长长地玻璃棒,帮助泄压,不用担心很容易的luner1803(站内联系TA)有几个要点,1.管路要保温,不再冷凝 2.加热装置要恒温,这样的饱和蒸气压一定,相对来说蒸发速率一定
❺ 根据下图,回答下列问题。 (1)图为水蒸气蒸馏装置,包括________、________、________三部
(1)蒸馏装置 冷凝装置 收集装置 (2)温度 加热蒸馏时间 减压蒸馏法 (3)①.在花开的盛期采收玫瑰花瓣回,与清水以质量答比为1:4的比例进行混合 ②.在水蒸气蒸馏装置中进行蒸馏,在锥形瓶中收集得到乳白色的乳浊液 ③.向乳浊液中加入NaCl以增加盐的浓度,静置,出现油水分层 ④.用分液漏斗将其两层分开,得到油层 ⑤.向油层中加入一些无水硫酸钠吸水,静置约12h,过滤所得液体即为玫瑰油 |
❻ 怎么在家自制简单的蒸馏装置
在家自制简单的蒸馏水的具体制备步骤及材料如下:
材料:你需要准备18L左右容积的不锈钢锅、自来水、玻璃碗、圆形烘焙架、锅盖、冰块
1、把一个18L容积左右的不锈钢钢锅装满一半左右的自来水。
拓展资料:
蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
自然界中的水都不纯净,通常含有钙、镁、铁等多种盐,还含有机物、微生物、溶解的气体(如二氧化碳)和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法,并配合以下一些措施,可以获取质量较高的蒸馏水。
1、排去初始馏分(约占原水的20%),因为挥发组分主要集中在初始馏分中。
2、排去残留部分(约占原水的20%),因为很多不挥发组分集中在残留水中。
3、添加某些物质以利于蒸馏。例如,添加NaOH,使水中的CO2变成难挥发组分,添加KMnO4可氧化水中的有机物。
❼ 求简易水蒸气蒸馏装置
干什么用的?来如果实验源用水,有些钱,买个石英二次蒸馏水器。也可以买小型蒸馏水机。
如果只是简单的自己制一点,可以这样:电炉、石棉网、圆底烧瓶或平底烧瓶或磨口锥形瓶(记得磨口全套要一致)蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、接水容器。组装好后,记得加水同时瓶内放沸石,也就是弄点玻璃渣一类的,防止爆沸。 还忘了空心塞
❽ 蒸馏装置的用途有哪些
常压蒸馏:(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管:若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管,会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管:也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接):锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置:水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处,以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的:防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热,冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向:下口进上口出,与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子,否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏:部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质,对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,便于同时安装毛细管和温度计,并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指啶的接受器中,而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏:水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中,使该有机物在低于100℃的温度下,随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短,其下端应接近器底,盛水量约为其容量的1/2,多不超过2/3,常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3,导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开,当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中,要经常检查安全管中的水位是否合适,如发现其突然升高,意味着有堵塞现象,应立即打开T形管上的活塞,移去热源,待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多,超过支管部分,也应打开T形管上的活塞,将水放掉,否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高,在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管,可调小冷凝水或停止通冷凝水,还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明,不含有油珠状的有机物时,即可停止蒸馏,这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。
❾ 水蒸气蒸馏装置与普通蒸馏装置有什么不
任何与水不互溶,不反应的有机物质(常压蒸馏分离有困难的)都有一定的饱和蒸汽压,所以总压力为所蒸馏物质的分压之和,因此通过蒸馏便宜的水带出所需的有机物,就成了水蒸气蒸馏的用武之地
❿ 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;