『壹』 减压蒸馏中出现泡沫是否会影响溶液的出馏温度
出溜温度估计不影响,但是泡沫不是会把液体带出来吗?
既然是泡沫,沸石没用,只能搅拌。
『贰』 常减压蒸馏的原理,工艺流程
常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理:借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
常压蒸馏工艺流程:原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
减压蒸馏常用于实验,流程:
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
『叁』 密闭的容器中,装一部分水,给容器减压时为什么有气泡产生。
恩,的确和溶解度有关,比如我们常喝的碳酸饮料里面就压进去很多气体,如果敞开瓶口一段时间,气体从液体中离开,那么汽水就变成水了,气没有了。
一般情况下,压力越大,气体的溶解度越高,好像形象一点说就是气体被压进去了,一旦这个压力消失了,气体就又出来了。
抽气其实就是减压,所以气体就出来了。
『肆』 减压蒸馏出现泡沫可以使用消泡剂吗
哦,好像一般是不会。哎,用消泡剂的这大概是自己戳破这种搞法吧。
『伍』 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵
减压蒸馏时不需要加止爆剂,减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞,然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。
止爆剂防暴沸原理
对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,这种现象称为“暴沸”,或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。
当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态,不需要在加沸石。
(5)减压蒸馏时液体有气泡扩展阅读
减压蒸馏的基本原理:化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
『陆』 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸
当系统内的压力减小后,进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回,使沸腾保持平稳。
利用答外界压强对物质沸点的影响,因为外界压强越大,物质的沸点就越高,外界压强越小,物质的沸点就越低,通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体,只能通过减压分馏分离开来,但不能分离这两种物质(沸点相近)。
(6)减压蒸馏时液体有气泡扩展阅读:
注意事项:
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏,一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会很快上升,可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵,以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔,最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
『柒』 减压蒸馏如何防暴沸加沸石可以吗
对过热液体继续加来热,会骤然而剧源烈的发生沸腾现象,这种现象称为暴沸。过热是亚稳状态,由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸汽压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称作止暴剂又叫助沸剂。
减压蒸馏的时候,不要把气压降得太低就可以防止暴沸了。减压蒸馏过程中加入沸石能防止暴沸,但是减压蒸馏过程中,它的防爆沸的作用就变得很小,还是建议气压不要降得太低。
『捌』 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(8)减压蒸馏时液体有气泡扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
参考资料来源:搜狗网络-减压蒸馏
参考资料来源:搜狗网络-常减压蒸馏
『玖』 减压蒸馏和加压蒸馏时应注意哪些安全问题减压蒸馏时应遵循怎样的操作程序
摘要 仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
『拾』 减压蒸馏操作叙述
操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分 (1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸馏相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了,贴不下,着一片完全符合你的要求。给我加分!请登录: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc