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蒸馏二氯甲烷时混浊

发布时间:2022-06-27 20:38:27

㈠ 二氯甲烷回收后不澄清是什么原因

馏出液出现浑浊,是因为有些水被共沸蒸出来了,而水不溶于二氯甲烷,所以混浊内,而此时的温度容一般低于正常的沸点。通常的做法就是等馏分澄清了,再收集,此时的温度就很接近二氯甲烷的沸点了,有时会稍高一些。这些混浊的馏分,可以加些干燥剂,以后继续蒸馏时用。

二氯甲烷的分子式:CH2Cl2。无色透明液体,有芳香气味。微溶于水,溶于乙醇和乙醚。是不可燃低沸点溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等。

二氯甲烷与氢氧化钠在高温下反应部分水解生成甲醛。工业中,二氯甲烷由天然气与氯气反应制得,经过精馏得到纯品,是优良的有机溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。对皮肤和粘膜的刺激性比氯仿稍强,使用高浓度二氯甲烷时应注意。

㈡ 有机实验中,用二氯甲烷萃取氢氧化钠溶液中的目的产物,为何会出现溶液成了白色混合溶液,无分层现象

多加点水稀释碱的浓度,就能分层。

㈢ 求助干燥二氯甲烷(二氯甲烷,干燥,蒸馏,氢化钙

二氯甲烷一般都会用钙氢干燥,之后常压蒸馏出来就可以了,如果用剩余的可以用活化的分子筛干燥保存。不用氮气保护,和钙氢的操作大部分相同!

㈣ 如何干燥二氯甲烷(二氯甲烷,干燥,无水,蒸馏

这个问题是这样的来源. 首先,二氯甲烷这类的卤代烃中含水量并不是很多.因此可以先做常压蒸馏,前馏分中就有些水被带出来. 在剩下的里边加氢化钙回流几小时,基本上可以除掉水. 蒸出来后,可以加分子筛保存. 单纯用分子筛干燥,效果未必好.毕竟一个是物理吸附,一个是用化学方法除去水. 本人倾向于使用氢化钙回流,蒸馏后加分子筛保存.

㈤ 薄荷挥发油蒸馏过程中馏出液的颜色变化原因

薄荷挥发油蒸馏过程中馏出液的颜色变化原因:因为有些水被共沸蒸出来了,水不溶于二氯甲烷,所以混浊,而此时的温度一般低于正常的沸点。

加入硫酸后一般仍然为清澈,小火加热不救就会发生强烈的炭化,整体变黑,待不再冒泡后改至大火(约420℃)加热,之后液体颜色变为酱色,变为深黄,最后逐渐变淡成为亮蓝色。样品消化液丌易澄清透明时,可将烧瓶完全冷却后加入30%,直至消化液澄清透明呈蓝绿色为止。

概述

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

㈥ 为何会出现混浊

在蒸馏的过程中不可避免地会有一部分水随着二氯乙烷蒸出,而有机物二氯甲烷与水是互不相溶的,所以会看到有混浊出现

㈦ 二氯甲烷蒸馏时怎么才能让含量高

减压蒸馏的话怕最后的时候焦油粘度太高而有少部分二氯甲烷除不掉,建议先减压蒸然后尽量找大的培养皿平铺开,真空干燥或者红外灯烘

㈧ 提取加菲因时,加入碳酸钠蒸馏回收二氯甲烷时,馏出液为何出现浑浊

出现浑浊的原因是里面有水,没有分馏好

㈨ 水饱和的二氯甲烷为什么混浊

二氯甲烷在水溶液中会缓慢分解生成盐酸和碳酰氯溶解度不同影响溶液透明,对人体有毒。

㈩ 从茶叶中提取咖啡因回收二氯甲烷是镏出液为什么浑浊

《不同方法脱除茶叶中咖啡碱的效用比较研究》

国内外茶叶脱咖啡碱方法主要有热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、柱层析法等方法。普遍使用氯仿或者二氯甲烷萃取。但是二者皆有很大的毒性,操作不当可能会有危险。

如果不能用有机溶剂的话,最理想的溶剂就是水了,茶叶中的咖啡碱在热水中的溶解度比其他物质要大,但是需要准确测定提取出了多少咖啡碱。

升华法:咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法进行教学,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因.

另外比较简单的还有热水浸提法,根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质, 国内外一些研究人员从茶叶初制工艺入手, 探讨在茶叶初制过程中采用水浸提法去除咖啡碱的可行性. 津志田腾二郎等研究发现, 无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中, 大约1min 后, 咖啡碱迅速被溶出, 溶出率达71% , 浸泡3min 后, 咖啡碱的溶出率达83%. 而当热水温度为60℃时, 从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少, 说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明, 浸提温度从80℃上升到90℃, 咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% , 但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显.

溶剂提取法:是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率为5% ~10%,产品的纯度约为80%~98%,所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机浴剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染。

离子沉淀法:离子沉淀法是利用金属能够沉淀而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,影响制品安全。

柱分离制备法:柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱。近年来注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产是不合宜的。

膜法提取技术:茶汁中加入0.01%左右果胶酶,在50℃下保温4小时,以分解果胶酶,从而可提高超滤时的透过速度。再用截留相对分子质量40000~50000的超滤膜进行分离,约12%茶多酚被截留,而咖啡碱不为膜所截留。透过液再用反渗透进行浓缩。比用蒸馏法的得率高18%以上。浓缩液再进行干燥后可得产品。

综上几种方法,前两种设备需求小,无毒害作用,但产量低,适合教学或实验之用;后三种使用的化学剂对人体有明显的毒害作用,适合工业用生产;膜法提取技术应是未来发展的方向,但还需进一步降低超滤膜的生产成本。

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