水蒸气蒸馏的产率分析

A. 影响水蒸汽馏效率的因素有哪些

插入接近于容器的底部,可使水蒸汽进入液面最下方,可以充分加热液体,把产物带出,提高蒸馏效率和收率，如果导管只插入上方或中部,对液体的加热效果差很多,而且无法把产品完全蒸馏带出,造成收率下降。

B. 水蒸气蒸馏提取茶叶香精油的方法以及香精油在进样分析前怎么处理

(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。
(二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装
(三)操作要点说明
(1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。
(2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
(3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
(4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水 1千克硫酸钠 0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。
(6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：

蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。

浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。先将原料破碎(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这些挤压出的浸液可以再次用来浸渍新的原料。如此反复浸渍三次。最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后可作为带酒精的香精油保存。如果需要浓缩的香精油，可将带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。

压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法的具体做法有以下几种：

l、将新鲜的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使果皮水分减少后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。

2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。

压榨法采用机械操作，即先将新鲜果皮以饱和的石灰水浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进行榨油。此机具有破碎及压榨两种性能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残渣还可用蒸馏法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的天然原料之一，广泛应用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘研究所研制出柚专用磨油机，并成功地用其提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把油洗出来，再通过离心分离而得。由于未经化学处理和热处理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通过离心分离而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬化处理时，对其品质有一定影响，经济价值次之。蒸馏法是把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分离→精制→成品
1．原料清洗 将果实表面杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
2．磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门徐徐放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上许多尖刺擦破，流出皮精油。同时，打开喷淋水将油冲洗下来，流入接受槽内。注意喷水量应与加料量和离心机分离量保持一致，否则会影响出油。
3．过滤及分离 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分离出精油。根据不同柚品种选用恰当的分水环，一般采用直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响产量。分离完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水，把残存于旋鼓内的油冲出。
4．精制 由于分离出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
5．包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分离→精制→成品
1．原料选择 选用新鲜无霉烂的柚果皮作为原料。
2．浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分离，提高出油率。浸泡可采用静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
3．漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
4．压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg水加1kg硫酸钠、0．3kg碳酸氢钠的比例配制，ph7～8，使用中经常调节ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分离量相适应。
余下过滤、分离、精制和包装贮存的方法与冷磨油相同，不再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征贡献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这不仅可以提供更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低，产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或固体中某些有效成分的分离技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而扩散系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收方便并易除尽。由于它在低温无氧环境下进行，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题，萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa和40℃的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996)在13．7～15．7mpa压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含天然色素，可与进口优质油相媲美。总之，这项新技术值得进一步开发利用。

C. 什么是水蒸气的蒸馏和水的用量公式

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
水蒸气的蒸馏对于产品有三个基本的要求：1。产品高温和水稳定2。产品水溶性很低3。100摄氏度有一定的蒸气压

D. 制备8-羟基喹啉第二次水蒸气蒸馏时为什么还有很多产物无法蒸出还是时间问题，因为我蒸到后面因为爆沸就

我认来为可能是以下的原因：源1.ph值没有调好，应该调至ph值为8，如果超过8要用HCl调回。2.蒸馏的时间不够，使产物未能完全蒸出。
至于蒸到后面溶液水位高较容易冲到蒸馏头上，可以调节水蒸气导管上的铁夹控制水蒸气的流量或者将棕黑色溶液分开两次蒸馏以提高产率

E. 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水抄55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一 般可用于制剂半成品质量控制或成品检验。一、操作方法1.标准溶液的制备:精密称取符合药典规定的盐酸普鲁卡因100mg,置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,溶解后摇匀。精密吸取此溶液10ml 置50ml 量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀

F. 水蒸气蒸馏实验产率低的原因

摘要 回收率偏低是我们在操作实验过程当中蒸馏时间过长，导致沸点沸腾时间太高。

G. 水蒸气蒸馏法提高提取率的方法

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用于高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全（或几乎）不与水互溶的情况。

组分互不相溶的混合液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关（只要此液层存在），理论上应等于该温度下各纯组分的饱和蒸气压，因此，混合液液面上方的蒸气总压等于该温度下各组分蒸气压之和。

若外压为大气压，则只要混合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压，该混合液即可沸腾，此时混合液的沸点较任一组分的沸点为低，此即水蒸气蒸馏的原理。

H. 水蒸气蒸馏的原理

水蒸气蒸馏的原理：
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

I. 水蒸气蒸馏实验

1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部内?
答：使瓶内液体充分加热容和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答：：（1）经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害.
（2）说明有某一部分阻塞.
（3）应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理.